專利名稱：一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種殼聚糖的制備方法，尤其涉及一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法。
背景技術：
殼聚糖是甲殼素N —脫乙?；漠a(chǎn)物，一般而言，N —乙?；撊?5%以上的就可稱為殼聚糖，近年來殼聚糖的應用研究已成為熱門課題。殼聚糖為天然來源的多糖，具有無毒、良好的生物相容性、可降解性，成膜性和保濕性等特點，因此殼聚糖在醫(yī)學、藥物制劑學、化工、食品、化妝品、印染、造紙、農(nóng)業(yè)、環(huán)保以及酶的固定化載體等方面具有廣泛的用途。目前，殼聚糖的生產(chǎn)原料主要是蝦蟹殼來源的甲殼素，但蝦蟹殼中甲殼素含量少、無機鹽含量高(大于30%)，提取成本高，由這類甲殼素來源制備的殼聚糖通?；曳?、重金屬 及鈣含量較高，產(chǎn)品難以直接用于醫(yī)藥、精細化工等對殼聚糖質(zhì)量要求較高的領域。昆蟲是一類富含甲殼素的生物類群，因此也可以利用昆蟲為原料生產(chǎn)殼聚糖，相對于目前常用的制備甲殼素原料的蝦蟹殼，昆蟲的無機鹽含量低，通常含量小于10%，而蝦蟹殼的含量大于30%，甚至高達60%，因此利用昆蟲為原料，能大大降低提取時酸處理的用量和時間，降低提取成本，所制得的殼聚糖質(zhì)量較好，灰分、重金屬和鈣的含量較低。暗黑鰓金龜屬鞘翅目，數(shù)目繁多，危害植物的葉、花、芽及果實等地上部份，并隨溫度的變化作垂直遷移，春時會上升到地表為害，冬夏則在土壤中深處潛伏，每年農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中捕獲大量的金龜子昆蟲進行蟲害治理，而將所捕獲得暗黑鰓金龜進行殼聚糖制備的研究目前尚未有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是填補現(xiàn)有技術中的空白，提供一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術手段是，一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法，其步驟如下將暗黑鰓金龜成蟲用水清洗干凈后一 20°C冷凍殺死，置于烘箱內(nèi)60°C烘干，粉碎并過20目篩得到蟲粉；將所得蟲粉加入20倍用量的lmol/L鹽酸，100°C水浴處理30min ;抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；濾渣中加入20倍用量的Imol/L氫氧化鈉，80°C水浴處理24小時；抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；制得的濾渣中加入20倍用量的I %高錳酸鉀溶液，常溫處理I小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；制得的濾渣加入40 - 50%的氫氧化鈉溶液，室溫浸泡24小時，隨后恒溫水浴處理
10- 20小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣，將濾渣60°C烘干，得到殼聚糖純品。進一步的，所述的40 - 50%的氫氧化鈉溶液，其加入量為成蟲粉質(zhì)量的5 — 10倍，恒溫水浴處理的溫度為80 - 100°C。
本發(fā)明的有益之處在于本發(fā)明采用農(nóng)業(yè)害蟲為原料，實現(xiàn)了生物資源的再利用；大大降低提取時酸處理的用量和時間，降低提取成本，且工藝過程產(chǎn)生的廢液少，環(huán)境污染小，所制得的殼聚糖質(zhì)量較好，灰分、重金屬和鈣的含量較低。


以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細描述。圖I本發(fā)明方法制備的殼聚糖(A)和市售殼聚糖(B)的紅外光譜圖。
具體實施例方式實施例I
一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法，其步驟如下將暗黑鰓金龜成蟲用水清洗干凈后一 20°C冷凍殺死，置于烘箱內(nèi)60°C烘干，粉碎并過20目篩得到蟲粉；將所得蟲粉 加入20倍用量的lmol/L鹽酸，100°C水浴處理30min ;抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；濾渣中加入20倍用量的lmol/L氫氧化鈉，80°C水浴處理24小時；抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；制得的濾渣中加入20倍用量的I %高錳酸鉀溶液，常溫處理I小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；制得的濾渣加入加入10倍用量的40%的的氫氧化鈉溶液，室溫浸泡24小時，隨后80°C水浴處理20小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣，將濾渣60°C烘干，得到殼聚糖純品。實施例2
一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法，與實施例I不同的地方在于制得的濾渣加入8倍用量的45%的氫氧化鈉溶液，室溫浸泡24小時，隨后90°C水浴處理15小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣，將濾渣60°C烘干，得到成蟲的殼聚糖純品。實施例3
一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法，與實施例1、2不同的地方在于制得的濾渣加入5倍用量的50%的氫氧化鈉溶液，室溫浸泡24小時，隨后100°C水浴處理10小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣，將濾渣60°C烘干，得到成蟲的殼聚糖純品。
對本發(fā)明實施例I 一 3中提取制備的殼聚糖進行含氮量、水分和灰分的檢測，并以市售殼聚糖商品進行對照，檢測結(jié)果如下
表I殼聚糖質(zhì)量檢測結(jié)果____
_夕卜觀_脫乙酉先度(%) 分子量(X IO5) 灰分(%)
實施例I 百色或灰白色，片狀石2. 5%2.680.45 "
實施例2 百色或灰白色，片狀石3.8%2.890. 33 "
實施例3 百色或灰白色，片狀石5. 3%2. 730. 38 "
市售商品I白色或灰白色，粉末狀 |92.9%|2.25|o. 75
殼聚糖紅外光譜分析結(jié)果如圖I所示，本發(fā)明方法制備的殼聚糖(A)和市售殼聚糖(B)的紅外光譜圖。
權(quán)利要求
1.一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法，其特征在于，步驟如下將暗黑鰓金龜成蟲用水清洗干凈后一 20°C冷凍殺死，置于烘箱內(nèi)60°C烘干，粉碎并過20目篩得到蟲粉；將所得蟲粉加入20倍用量的lmol/L鹽酸，100°C水浴處理30min ;抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；濾渣中加入20倍用量的lmol/L氫氧化鈉，80°C水浴處理24小時；抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；制得的濾渣中加入20倍用量的I %高錳酸鉀溶液，常溫處理I小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣；制得的濾渣加入40 — 50%的氫氧化鈉溶液，室溫浸泡24小時，隨后恒溫水浴處理10 - 20小時，抽濾，棄濾液，濾渣水洗至中性，保留濾渣，將濾渣60°C烘干，得到殼聚糖純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法，其特征在于所述的40 - 50%的氫氧化鈉溶液，其加入量為成蟲粉質(zhì)量的5 - 10倍，恒溫水浴處理的溫度為80 - 100。。。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用暗黑鰓金龜提取殼聚糖的制備方法，將暗黑鰓金龜經(jīng)漂洗、冷凍、烘干、破碎、脫除無機鹽及蛋白后，經(jīng)濃堿浸泡，在特定溫度、時間反應后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥提取和制備殼聚糖。本發(fā)明采用農(nóng)業(yè)害蟲為原料，實現(xiàn)了生物資源的再利用；大大降低提取時酸處理的用量和時間，降低提取成本，且工藝過程產(chǎn)生的廢液少，環(huán)境污染小，所制得的殼聚糖質(zhì)量較好，灰分、重金屬和鈣的含量較低。
文檔編號C08B37/08GK102702385SQ20121019685
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月15日
發(fā)明者于麗娜, 劉少芳, 孫杰, 張初署, 曲明靜, 朱鳳, 楊慶利, 畢潔 申請人:山東省花生研究所