一種非結(jié)晶性的低熔點(diǎn)聚酯熱熔膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種非結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯熱熔膠的制備方法，包括如下步驟：（1）以新戊二醇、二甘醇、乙二醇、己二酸、癸二酸、間苯二甲酸為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)；（2）在步驟（1）的產(chǎn)物中加入穩(wěn)定劑、縮聚催化劑、抗氧劑，進(jìn)行減壓縮聚反應(yīng)，得到的共聚酯熔點(diǎn)小于120°C。本發(fā)明所得的聚酯熱熔膠在高溫和常溫下均呈現(xiàn)透明狀態(tài)，不結(jié)晶，在低溫使用中有較好的流動性，具有極好的潤濕性。
【專利說明】一種非結(jié)晶性的低熔點(diǎn)聚酯熱熔膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種非結(jié)晶性的低熔點(diǎn)聚酯熱熔膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前已知的聚酯熱熔膠大多采用對苯二甲酸等芳香族二元酸(或二元酸二甲酯)和長鏈脂肪族二元酸(或二元酸二甲酯)、二元醇經(jīng)酯化(或酯交換)、縮聚后得到。
[0003]然而，由于這種聚酯熱熔膠產(chǎn)品的粘度一般都較大，且容易結(jié)晶，難于用在淺顏色的服裝、沙發(fā)等日用品上，由于結(jié)晶較快涂布時間和速度都有較大難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是公開一種非結(jié)晶低熔點(diǎn)聚酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
[0005](I)將對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及CfC6 二元醇在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，蒸出生成的水；反應(yīng)溫度為15(T250°C，當(dāng)水的餾出量為理論的90~95%時，酯化反應(yīng)結(jié)束；
[0006](2 )將穩(wěn)定劑、催化劑、抗氧劑加入步驟(1)的產(chǎn)物，在250-260 V、10(Tl33Pa壓力下進(jìn)行減壓縮聚反應(yīng)，獲得共聚物；
[0007]所述的脂肪族二元酸選自1，6-己二酸、1，10癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一種以上；`
[0008]所述的CfC6 二元醇選自1，4_ 丁二醇、1，5_戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇中的一種以上；
[0009]所述總二元羧酸與總二元醇的摩爾比為1: 1.8 ;
[0010]所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸之間的摩爾比分別為:
[0011]對苯二甲酸:間苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.1875^0.125:0.0625^0.125 ；
[0012]所述乙二醇與CfC6 二元醇的摩爾比為:
[0013]乙二醇:C3~C6二元醇=1:0.25~0.43 ；
[0014]所述的穩(wěn)定劑選自磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為二元羧酸總重量的0.05%~0.15%。
[0015]所述的抗氧劑為抗氧劑285和抗氧劑1010中的一種，用量為二元羧酸總重量的
0.109Π).24%ο
[0016]所述的催化劑選自鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯中的一種，催化劑用量為二元酸總質(zhì)量的0.066%~0.2%。
[0017]性能測試:本發(fā)明實(shí)施例中所得產(chǎn)物的重均分子量用凝膠色譜法測定，熔點(diǎn)和熔融指數(shù)分別采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 11357-1-1997和國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3682-2000進(jìn)行測定。
【具體實(shí)施方式】[0018]實(shí)施例1
[0019]在2000ml裝有溫度計(jì)、強(qiáng)力攪拌器、分餾柱和冷凝器的玻璃反應(yīng)釜中加入對苯二甲酸166克、間苯二甲酸31.1克、1,6-己二酸9.1克、乙二醇89.3克、二乙二醇28.6克、1，5-戊二醇9.4克、鈦酸四正丁酯0.21克。開動攪拌，加熱升溫。當(dāng)溫度升到180度左右時，開始溜出水滴，溜溫95~105°C，繼續(xù)緩慢升溫，直至釜內(nèi)溫度達(dá)220°C左右，待水溜出量達(dá)理論值后，酯化反應(yīng)結(jié)束，加入磷酸三甲酯0.103克、抗氧劑1010 0.18克，繼續(xù)逐步升溫到250°C左右，用真空泵進(jìn)行減壓抽真空，保持反應(yīng)體系的真空度小于133Pa，并在250~260°C下繼續(xù)反應(yīng)2小時左右即完成縮聚反應(yīng)，解除真空，趁熱將熔融物倒入冷水中，得到透明的膠條，并切成膠粒。
[0020]經(jīng)檢測該產(chǎn)品熔點(diǎn)為107°C，熔融指數(shù)為36g/10min，重均分子量為32000.[0021]實(shí)施例2
[0022]在2000ml裝有溫度計(jì)、強(qiáng)力攪拌器、分餾柱和冷凝器的玻璃反應(yīng)釜中加入對苯二甲酸166克、間苯二甲酸20.8克、1，6-己二酸18.3克、乙二醇89.3克、二乙二醇19克、1，5-戊二醇18.7克、鈦酸四正丁酯0.32克、。開動攪拌，加熱升溫。當(dāng)溫度升到180度左右時，開始溜出水滴，溜溫95~105°C，繼續(xù)緩慢升溫，直至釜內(nèi)溫度達(dá)220°C左右，待水溜出量達(dá)理論值后，酯化反應(yīng)結(jié)束，加入磷酸三甲酯0.25克、抗氧劑1010 0.492克，繼續(xù)逐步升溫到250°C左右，用真空泵進(jìn)行減壓抽真空，保持反應(yīng)體系的真空度小于133Pa，并在250~260°C下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時左右即完成縮聚反應(yīng)，解除真空，趁熱將熔融物倒入冷水中，得到透明的膠條，并切成膠粒。
[0023]經(jīng)檢測該產(chǎn)品熔點(diǎn)為110°C，熔融指數(shù)為22g/10min，重均分子量為35000.[0024]實(shí)施例3-10
[0025]按與實(shí)施例2相同的步驟和條件下進(jìn)行，所不同的是所用原料及其配比如下表所示。所得產(chǎn)物測試結(jié)果也列于表中。
[0026]表1實(shí)施例3飛的原料配比及產(chǎn)品性能
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種非結(jié)晶型低熔點(diǎn)聚酯熱熔膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及CTC6二元醇在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，蒸出生成的水；反應(yīng)溫度為15(T250°C，當(dāng)水的餾出量為理論的90、5%時，酷化反應(yīng)結(jié)束； (2)將穩(wěn)定劑、催化劑、抗氧劑加入步驟(1)的產(chǎn)物，在250-260°C、10(Tl33Pa壓力下進(jìn)行減壓縮聚反應(yīng)，獲得共聚物； 所述的脂肪族二元酸選自1，6_己二酸、1，10-癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一種以上； 所述的CfC6 二元醇選自1，4- 丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、二乙二醇中的一種以上； 所述總二元羧酸與總二元醇的摩爾比為1:2 ; 所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸之間的摩爾比分別為: 對苯二甲酸:間苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.125~0.1875:0.0625~0.125 ； 所述乙二醇與CfC6 二元醇的摩爾比為: 乙二醇:C3^C6 二元醇=1:0.25~0.43 ； 所述的催化劑選自鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯中的一種，催化劑用量為二元酸總質(zhì)量的0.0669Π).2%。
2.所述的穩(wěn)定劑選自磷酸 三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為二元羧酸總重量的0.05%~0.15%。
3.所述的抗氧劑為抗氧劑285和抗氧劑1010中的一種，用量為二元羧酸總重量的0.10~0.24%O
【文檔編號】C08G63/672GK103509511SQ201210199707
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月16日
【發(fā)明者】曾作祥, 孫莉, 李哲龍, 朱萬育, 韓濤, 陶思玉 申請人:上海天洋熱熔膠有限公司, 華東理工, 昆山天洋熱熔膠有限公司