專利名稱：溴碳醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子化學(xué)及聚合物涂料組合物技術(shù)。
背景技術(shù)：
在對一些木器制品進行涂裝保護時，不僅要求涂層要有一定的防護作用，同時還要求保留原有風(fēng)貌，比如對古建筑、文物及高檔家具的裝飾，要求涂料既保持裝飾物的原貌，又能起到防火與裝飾作用，這一點具有重要的社會效益。到目前為止，大多數(shù)涂料含有顏料、填料等輔助物質(zhì)，應(yīng)用于裝飾材料表面后會破壞原來的裝飾效果，不能滿足上述要 求。透明防火涂料由于本身不含填料等輔助物質(zhì)，類似清漆，不僅具有裝飾作用，又能起到防火作用，因此能夠滿足人們對涂料的特殊要求，成為飾面型防火涂料的研究熱點，受到了廣泛的關(guān)注。專利CN102372934A公開了一種透明防火涂料制備方法，按質(zhì)量分數(shù)計由以下成分組成硼砂30 40份,無水亞硫酸鈉10 20份,氯化鈉50 60份,滑石粉6 10份，硅酸鈉500 1000份，尿素20 25份，季戊四醇6 10份。本發(fā)明的透明防火涂料，可以耐受長時間的高溫烘烤，具有一定的阻燃性，適用于各類防火材料，尤其是木結(jié)構(gòu)建筑家具等。專利CN101875807A提供了一種主要原料為改性醇酸尿醛樹脂、改性密胺樹脂等的透明防火涂料制備方法?，F(xiàn)有透明防火涂料或為無機涂料、或為改性氨基樹脂，在具有防火性能的同時，其防火時效性及涂層耐久性不理想，很難有使用壽命超過3年的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種溴碳醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法。本發(fā)明是溴碳醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法，溴碳醇酸樹脂透明防火涂料，基于溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分數(shù)計，溴碳醇酸樹脂透明防火涂料配方為
溴碳醇酸樹脂60% 90%，催干劑2% 3%，溶劑30% 45% ；
基于溴碳醇酸樹脂的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分數(shù)計，溴碳醇酸樹脂配方為
豆油酸44. 70% 67. 00%，季戊四醇8. 20% 12. 20%，鄰苯二甲酸酐8. 90% 13. 40%，催化劑0. 02% 0. 03%,溴化環(huán)氧樹脂 14. 40% 21. 50%, 二甲苯 3. 90% 5. 80% ；
基于制備催干劑各組分的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分數(shù)計，制備催干劑各組分的組成為
異辛酸鈷3. 70%，異辛酸錳14. 81%，異辛酸鋯14. 81%, 200#溶劑油66. 67%。溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的制備方法，按以上所述組分及其配比進行配料，溴碳醇酸樹脂的制備步驟為
在裝有攪拌裝置、油水分離器和溫度計的反應(yīng)容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、鄰苯二甲酸酐，通氮氣保護，開攪拌和冷凝水，升溫至120°C時加入配方量的催化劑氫氧化鋰和ニ甲苯，并且繼續(xù)升溫至180°C，開始保溫，保溫過程為5(T60min ;保溫階段結(jié)束后按配方量加入溴化環(huán)氧樹脂，使溫度控制在180°C 200°C之間，反應(yīng)時間為90分鐘 120分鐘，當(dāng)酸值在10mgK0H/g以內(nèi)時便可停止反應(yīng)，降溫至180°C，放出油水分離器中的水和ニ甲苯，開大氮氣量，將溴碳醇酸樹脂中的ニ甲苯蒸出；降溫至80°C，出料即得溴碳醇酸樹脂；
催干劑的制備步驟為
在200#溶劑油中，加入異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸鋯，在3500r/mim條件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸樹脂 飾面型防火涂料用催干劑；
溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的制備步驟為
在配方量溶劑中加入溴碳醇酸樹脂分散20 40min，加入催干劑在多用分散研磨機中分散10 20min后即得產(chǎn)品。本發(fā)明通過分子設(shè)計采用溴化環(huán)氧樹脂改性醇酸樹脂合成在高分子鏈中含有阻燃元素溴的溴碳醇酸樹脂，合成的溴碳醇酸樹脂應(yīng)用于透明防火涂料領(lǐng)域，作為本體阻燃材料，可有效提高涂覆物體的防火性能，可贏得火災(zāi)條件下受災(zāi)人員的安全逃生和滅火救災(zāi)時間，減少人、財、物損失，同時由于基體樹脂本身阻燃，在涂層服役期限內(nèi)，只要涂層本身沒遭到破壞，就具有防火阻燃作用。本發(fā)明由以下技術(shù)方案完成，以溴化環(huán)氧樹脂為醇酸樹脂合成單體進行醇酸樹脂改性，季戊四醇經(jīng)豆油酸封端得到兩官能度的ニ元醇，然后與鄰苯ニ甲酸酐進行酯化反應(yīng)合成醇酸樹脂，最后加入溴化環(huán)氧縮聚得到溴碳醇酸樹脂，以合成溴碳醇酸樹脂為基體樹月旨，加入催干助劑，在溶劑中分散均勻即得透明防火涂料。溴碳醇酸樹脂合成エ藝路線如下
權(quán)利要求
1.溴碳醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于基于溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分數(shù)計，溴碳醇酸樹脂透明防火涂料配方為 溴碳醇酸樹脂60% 90%，催干劑2% 3%，溶劑30% 45% ； 基于溴碳醇酸樹脂的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分數(shù)計，溴碳醇酸樹脂配方為 豆油酸44. 70% 67. 00%，季戊四醇8. 20% 12. 20%，鄰苯二 甲酸酐8. 90% 13. 40%，催化劑0.02% 0. 03%,溴化環(huán)氧樹脂 14. 40% 21. 50%，二甲苯 3. 90% 5. 80% ； 基于制備催干劑各組分的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分數(shù)計，制備催干劑各組分的組成為 異辛酸鈷3. 70%，異辛酸錳14. 81%，異辛酸鋯14. 81%, 200#溶劑油66. 67%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溴碳醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于溶劑由200#溶劑油與環(huán)己酮組成，其重量比為I :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溴碳醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于催化劑為過氫氧化鋰。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溴碳醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于溴化環(huán)氧樹脂的溴含量為46_50wt%，環(huán)氧當(dāng)量為350-370 g/eq。
5.溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的制備方法，按權(quán)利要求I所述組分及其配比進行配料，其特征在于溴碳醇酸樹脂的制備步驟為 在裝有攪拌裝置、油水分離器和溫度計的反應(yīng)容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、鄰苯二甲酸酐，通氮氣保護，開攪拌和冷凝水，升溫至120°C時加入配方量的催化劑氫氧化鋰和二甲苯，并且繼續(xù)升溫至180°C，開始保溫，保溫過程為5(T60min ;保溫階段結(jié)束后按配方量加入溴化環(huán)氧樹脂，使溫度控制在180°C 200°C之間，反應(yīng)時間為90分鐘 120分鐘，當(dāng)酸值在10mgK0H/g以內(nèi)時便可停止反應(yīng)，降溫至180°C，放出油水分離器中的水和二甲苯，開大氮氣量，將溴碳醇酸樹脂中的二甲苯蒸出；降溫至80°C，出料即得溴碳醇酸樹脂； 催干劑的制備步驟為 在200#溶劑油中，加入異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸鋯，在3500r/mim條件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸樹脂飾面型防火涂料用催干劑； 溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的制備步驟為 在配方量溶劑中加入溴碳醇酸樹脂分散20 40min，加入催干劑在多用分散研磨機中分散10 20min后即得產(chǎn)品。
全文摘要
溴碳醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法，按質(zhì)量百分數(shù)計，溴碳醇酸樹脂透明防火涂料配方為溴碳醇酸樹脂60%~90%，催干劑2%~3%，溶劑30%~45%；其制備步驟為在配方量溶劑中加入溴碳醇酸樹脂分散20～40min，加入催干劑在多用分散研磨機中分散10～20min后即得產(chǎn)品。
文檔編號C08G63/49GK102746773SQ201210217959
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者傾彩霞, 吳純, 周應(yīng)萍, 周勝藍, 崔卓, 崔錦峰, 張俊彥, 李軍, 楊保平, 郭軍紅, 陳碧碧, 魏小赟 申請人:蘭州理工大學(xué)