專利名稱：一種超低殘留吸水樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能性高分子化工助劑領(lǐng)域，具體涉及一種超低殘留吸水樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
目前世界高吸水樹脂生產(chǎn)中，聚丙烯酸系占到80%。因其具有超強的吸水和保水功能而廣泛應(yīng)用于紙尿布和衛(wèi)生用品，這方面應(yīng)用占到SAP需求的70%以上。但經(jīng)過調(diào)查，目前市面上所使用的吸水樹脂丙烯酸殘留較高，國內(nèi)一般在600-1800ppm，進(jìn)口產(chǎn)品殘留單體在200-500ppm。由于丙烯酸具有很強的腐蝕性，殘留丙烯酸單體過高給衛(wèi)生用品方面的應(yīng)用帶來很大的安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種超低殘留高吸水樹脂的制備方法，與當(dāng)前的吸水樹脂相比，本發(fā)明能夠有效的將丙烯酸單體殘留控制在22ppm以內(nèi)，特別適用于衛(wèi)生用品。本發(fā)明的主要原料重量份組成為丙烯酸100-300，交聯(lián)劑5-10，水100-700，氧化還原引發(fā)劑O. 5-2 ;制備過程如下
(1)、將丙烯酸、水和交聯(lián)劑混合后通氮氣除氧，然后在5-10°C加入氧化還原引發(fā)劑聚合，并自然升溫；
(2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，然后在80-90°C之間保溫1-3小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；
(3)、樹脂顆粒經(jīng)氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，經(jīng)干燥、破碎即得成品。所述交聯(lián)劑是1，4 丁二醇縮水甘油醚；所述的氧化還原引發(fā)劑為過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉、過硫酸銨與亞硫酸氫鈉或過氧化氫與亞硫酸氫鈉。所述步驟(I)中自然升溫的溫度峰值不超過90°C，通常為85_90°C之間；所述步驟
(2)的保溫時間為2小時。所述步驟(3)中的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，重量份為100-300 ;所述的乙醇的重量份為100 ;所述干燥溫度為120°C，時間為2-5小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢1)制法簡便，工藝簡單；2)不使用偶氮類引發(fā)劑，無偶氮類物質(zhì)殘留；3)新型的處理方式，超低丙烯酸單體殘留，安全隱患小，特別適用于衛(wèi)生用品。以下為本發(fā)明制備的吸水樹脂的主要技術(shù)指標(biāo)
外觀白色顆粒 PH 值6. 5-7. O 吸蒸餾水倍數(shù)> 350倍 吸人工尿倍數(shù)> 45倍 吸O. 9%生理鹽水> 50倍 殘留丙烯酸單體(22 ppm。具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實施例I
原料重量份為
丙烯酸100
1，4 丁二醇縮水甘油醚5
去離子水100
過硫酸鉀O. 3
亞硫酸氫鈉O. 2
40%氫氧化鈉溶液100
乙醇100
具體制備過程是
(1)、將丙烯酸、去離子水和1，4丁二醇縮水甘油醚按比例混合后通高純氮氣除氧20分鐘，然后在5-10°C加入引發(fā)劑聚合，并自然升溫；
(2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，溫度峰值約在85-90°C，然后在80-90°C之間保溫I小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；
(3)、樹脂顆粒經(jīng)40%氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，在120°C干燥2小時候后破碎即得成品。實施例2
原料重量份為
丙烯酸300
1，4 丁二醇縮水甘油醚10
去離子水700
過硫酸銨I. 2
亞硫酸氫鈉O. 8
40%氫氧化鈉溶液300
乙醇100
具體制備過程是
(1)、將丙烯酸、去離子水和1，4丁二醇縮水甘油醚按比例混合后通高純氮氣除氧20分鐘，然后在5-10°C加入引發(fā)劑聚合，并自然升溫；
(2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，溫度峰值約在85-90°C，然后在80-90°C之間保溫3小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；
(3)、樹脂顆粒經(jīng)40%氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，在120°C干燥5小時候后破碎即得成品。實施例3
原料重量份為
丙烯酸150
1，4 丁二醇縮水甘油醚7.5去離子水400
過氧化氫O. 8
亞硫酸氫鈉O. 8
40%氫氧化鈉溶液150
乙醇100
具體制備過程是
(1)、將丙烯酸、去離子水和1，4丁二醇縮水甘油醚按比例混合后通高純氮氣除氧20分鐘，然后在5-10°C加入引發(fā)劑聚合，并自然升溫； (2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，溫度峰值約在85-90°C，然后在80-90°C之間保溫2小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；
(3)、樹脂顆粒經(jīng)40%氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，在120°C干燥3.5小時候后破碎即得成品。實施例4 原料重量份為
丙烯酸100
1，4 丁二醇縮水甘油醚6
去尚子水250
過硫酸鉀O. 6
亞硫酸氫鈉O. 4
40%氫氧化鈉溶液150
乙醇100
具體制備過程是
(1)、將丙烯酸、去離子水和1，4丁二醇縮水甘油醚按比例混合后通高純氮氣除氧20分鐘，然后在8°C加入引發(fā)劑聚合，并自然升溫；
(2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，溫度峰值約在85°C，然后在80-90°C之間保溫2小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；
(3)、樹脂顆粒經(jīng)40%氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，在120°C干燥3小時候后破碎即得成品。實施例5
原料重量份為
丙烯酸100
1，4 丁二醇縮水甘油醚6
去尚子水250
過硫酸銨O. 6
亞硫酸氫鈉O. 4
40%氫氧化鈉溶液100
乙醇90
具體制備過程是
(I)、將丙烯酸、去離子水和1，4 丁二醇縮水甘油醚按比例混合后通高純氮氣除氧20分鐘，然后在6°C加入引發(fā)劑聚合，并自然升溫；
(2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，溫度峰值約在83°C，然后在80-90°C之間保溫2小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；
(3)、樹脂顆粒經(jīng)40%氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，在120°C干燥4小時候后破碎即得成品。實施例6
原料重量份為
丙烯酸300
1，4 丁二醇縮水甘油醚15
去離子水660
過硫酸銨O. I
亞硫酸氫鈉O. I
40%氫氧化鈉溶液400
乙醇400
具體制備過程是
(1)、將丙烯酸、去離子水和1，4丁二醇縮水甘油醚按比例混合后通高純氮氣除氧20分鐘，然后在5°C加入引發(fā)劑聚合，并自然升溫；
(2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，溫度峰值約在85°C，然后在80-90°C之間保溫2小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；
(3)、樹脂顆粒經(jīng)40%氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，在120°C干燥5小時候后破碎即得成品。以上實施例1-6僅僅是本發(fā)明的部分典型實施例，將本發(fā)明中的原料進(jìn)行其他的組合，只要保持本發(fā)明中的原料配比以及控制參數(shù)，均能夠制得以下技術(shù)指標(biāo)的吸水樹脂
外觀白色顆粒 PH 值6. 5-7. O 吸蒸餾水倍數(shù)> 350倍 吸人工尿倍數(shù)> 45倍 吸O. 9%生理鹽水> 50倍 殘留丙烯酸單體(22 ppm。該產(chǎn)品采用了丙烯酸聚合后加堿中和的處理方式，引發(fā)溫度較低，反應(yīng)過程平穩(wěn)緩和，反應(yīng)完畢后保溫過程使丙烯酸聚合更充分，乙醇洗滌能脫去大部分殘留單體，與當(dāng)前國內(nèi)的吸水樹脂(殘留單體彡1800ppm)相比,殘留單體更低(彡22ppm),更適用于衛(wèi)生產(chǎn)品O
權(quán)利要求
1.一種超低殘留吸水樹脂的制備方法，其特征是，主要原料重量份組成為丙烯酸100-300，交聯(lián)劑5-10，水100-700，氧化還原引發(fā)劑0. 5-2 ;制備過程如下 (1)、將丙烯酸、水和交聯(lián)劑混合后通氮氣除氧，然后在5-10°C加入氧化還原引發(fā)劑聚合，并自然升溫； (2)、溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，然后在80-90°C之間保溫1-3小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒； (3)、樹脂顆粒經(jīng)氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，經(jīng)干燥、破碎即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低殘留吸水樹脂的制備方法，其特征是，所述交聯(lián)劑是1，4丁二醇縮水甘油醚；所述的氧化還原引發(fā)劑為過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉、過硫酸銨與亞硫酸氫鈉或過氧化氫與亞硫酸氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低殘留吸水樹脂的制備方法，其特征是，所述步驟(I)中自然升溫的溫度峰值不超過90°C ;所述步驟(2)的保溫時間為2小時。
4.根據(jù)1-3任一權(quán)利要求所述的超低殘留吸水樹脂的制備方法，其特征是，所述步驟(3)中的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，重量份為100-300 ;所述的乙醇的重量份為100 ；所述干燥溫度為120°C，時間為2-5小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及功能性高分子化工助劑領(lǐng)域，具體涉及一種超低殘留吸水樹脂的制備方法，主要原料重量份組成為丙烯酸100-300，交聯(lián)劑5-10，水100-700，引發(fā)劑0.5-2；制備過程如下(1)將丙烯酸、水和交聯(lián)劑混合后通氮氣除氧，然后在5-10℃加入引發(fā)劑聚合，并自然升溫；(2)溫度不上升視為反應(yīng)結(jié)束，然后在80-90℃之間保溫1-3小時，得到聚合膠體，然后通過造粒、干燥、破碎得到樹脂顆粒；(3)樹脂顆粒經(jīng)氫氧化鈉溶液中和、乙醇洗滌后，經(jīng)干燥、破碎即得成品。本發(fā)明具有以下優(yōu)勢1)制法簡便，工藝簡單；2)不使用偶氮類引發(fā)劑，無偶氮類物質(zhì)殘留；3)新型的處理方式，超低丙烯酸單體殘留，安全隱患小，特別適用于衛(wèi)生用品。
文檔編號C08F4/40GK102702405SQ20121023030
公開日2012年10月3日 申請日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者于慶華, 尹獻(xiàn)孔, 榮敏杰 申請人:東營市諾爾化工有限責(zé)任公司