專利名稱：聚苯醚硫醚亞砜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于耐熱工程塑料領(lǐng)域，特別涉及聚苯醚硫醚亞砜及其制備方法。
背景技術(shù)：
在耐熱性特種工程塑料中，聚芳醚以其優(yōu)異的性能在諸多重要領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，常用的聚芳醚主要為聚芳醚酮和聚芳醚砜，它們雖然各有優(yōu)點(diǎn)，但難以滿足科學(xué)技術(shù)發(fā)展對耐熱性特種工程塑料性能的更多要求或綜合性能要求，其中，集熱穩(wěn)定性、便于加工性和功能化于一體的高性能聚合物是耐熱性特種工程塑料開發(fā)的一個重要方向
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的耐熱性特種工程塑料聚苯醚硫醚亞砜及其制備方法。本發(fā)明所述聚苯醚硫醚亞砜結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.聚苯醚硫醚亞砜，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述聚苯醚硫醚亞砜，其特征在于它的重均分子量Mw為I.7 X IO4 3.8 X IO4,玻璃化溫度Tg=130 147°C，初始熱分解溫度Td彡330°C。
3.一種聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，其特征在于所用原料及其配方如下 反應(yīng)單體4，4' -二羥基二苯硫醚與4，4' -二鹵二苯亞砜的摩爾比為I: 1.02，助劑1.1 2.5摩爾/摩爾4,4'-二羥基二苯硫醚，催化劑0.1 0.5摩爾/摩爾4,4'-二羥基二苯硫醚，溶劑1000 2000毫升/摩爾4，4'-二羥基二苯硫醚，共沸脫水劑300 500毫升/摩爾4，4'-二羥基二苯硫醚； 工藝步驟如下 (1)聚合反應(yīng) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于室溫將所述反應(yīng)單體4，4' -二羥基二苯硫醚、4，4' - 二鹵二苯亞砜及助劑、催化劑、溶劑、共沸脫水劑加入到反應(yīng)容器中并進(jìn)行攪拌，以0. 5 0. 70C /分鐘的升溫速度加熱脫水，當(dāng)溫度達(dá)到130 150°C時完成脫水，然后升溫至170 220°C進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為6 24小時，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫后停止攪拌； (2)純化處理 將聚合反應(yīng)形成的混合液倒入沉淀劑中，經(jīng)沉淀、過濾得濾餅，將濾餅洗滌、真空干燥得聚苯醚硫醚亞砜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，其特征在于所述4，4'- 二鹵二苯亞砜為4，4' -二氟二苯亞砜或4，4' -二氯二苯亞砜。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，其特征在于所述助劑為無水氫氧化鈉、無水氫氧化鉀、無水碳酸鉀和無水碳酸鈉中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，其特征在于所述催化劑為磷酸三鈉、醋酸鈉、對甲苯磺酸鈉、甲酸鈉、水合肼、氧化亞銅、鋅粉、銅粉和苯甲酸鈉中的至少二種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，其特征在于所述共沸脫水劑為甲苯或二甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，其特征在于所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、1，3-二甲基-3，4，5，6-四氫-2-嘧啶酮、環(huán)丁砜和六甲基磷酰三胺中的任意一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，其特征在于所述沉淀劑為丙酮或甲醇。
全文摘要
一種聚苯醚硫醚亞砜的制備方法，所用原料反應(yīng)單體4,4′-二羥基二苯硫醚與4,4′-二鹵二苯亞砜的摩爾比為1: 1.02，助劑為1.1～2.5摩爾/摩爾44′-二羥基二苯硫醚，催化劑為0.1～0.5摩爾/摩爾4,4′-二羥基二苯硫醚，溶劑為1000～2000毫升/摩爾4,4′-二羥基二苯硫醚，共沸脫水劑為300～500毫升/摩爾4,4′-二羥基二苯硫醚；工藝步驟如下(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于室溫將上述各原料加入到反應(yīng)容器中并進(jìn)行攪拌，升溫加熱脫水，當(dāng)溫度達(dá)到130～150℃時完成脫水，然后升溫至170～220℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫后停止攪拌；(2)將聚合反應(yīng)形成的混合液倒入沉淀劑中，經(jīng)沉淀、過濾得濾餅，將濾餅洗滌、真空干燥得聚苯醚硫醚亞砜，其結(jié)構(gòu)式為 。
文檔編號C08G75/18GK102775609SQ20121028830
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者余自力, 李佐才, 顧愛群 申請人:四川大學(xué)