專利名稱：凹土/聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用天然礦物材料復(fù)合的無機(jī)/有機(jī)復(fù)合增稠劑及其制備方法，屬于天然礦物資源利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種凹土 /聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
增稠劑又稱膠凝劑，其主要作用是快速地提高體系的粘度，使之保持均勻穩(wěn)定的懸浮狀態(tài)或形成凝膠。增稠劑具有用量少、時效快和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，而被廣泛用于食品、涂料、膠黏劑、化妝品、洗滌劑、印染、石油開采、橡膠、醫(yī)藥等領(lǐng)域。增稠劑的作用機(jī)理大部分為利用大分子鏈結(jié)構(gòu)的伸展，通過化學(xué)鍵或氫鍵等物理橋聯(lián)結(jié)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，因減少了體系中粒子自由活動的空間，從而提聞了體系粘度。
纖維素增稠劑、聚丙烯酸類增稠劑和聚氨酯增稠劑等高分子增稠劑在成糊性和流變性等方面性能突出，有著廣泛的應(yīng)用。但是它們普遍存在著價(jià)格高、耐電解質(zhì)能力差等缺陷。無機(jī)粘土也具有良好的增稠能力，因其價(jià)格便宜且在使用中具有觸變指數(shù)大、抗流掛性能好、PH適應(yīng)范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，獲得廣泛使用。應(yīng)當(dāng)指出，無機(jī)粘土增稠能力比高分子聚合物增稠劑要小的多，但具有一些高分子增稠劑無可取代的優(yōu)點(diǎn)，如價(jià)格低廉和PH適應(yīng)范圍廣等優(yōu)勢。凹土為富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，凹凸棒石(凹土的主要組分)為天然一維納米材料。凹凸棒石單晶長約1-5 ym，直徑約10-25 nm，屬高長徑比纖維型非金屬礦物。從理化性能上分析，凹土是無機(jī)增稠劑的最佳選擇，其性能應(yīng)當(dāng)優(yōu)于市面上膨潤土類增稠劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種凹土 /聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑及其制備方法，采用此方法制備的凹土/聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑的增稠性能及耐鹽性能顯著提升，且大大降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該增稠劑由凹土與丙烯酰胺原位聚合而成，凹土在增稠劑中的質(zhì)量含量為5-25%;原料凹土為蒙脫石型凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總質(zhì)量含量>85%且凹凸棒石的質(zhì)量含量術(shù)30%、粒度其中，增稠劑的制備方法包括以下步驟將凹土過325目篩，將占增稠劑的總質(zhì)量5-25%的凹土加入到質(zhì)量濃度為20%-30%的丙烯酰胺水溶液中混合均勻，在5000-7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿10分鐘，靜置浸泡12小時，再在5000-7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿5分鐘，充分水化后將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，在攪拌下滴加引發(fā)劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質(zhì)量比為I :150-1 :350，通氮除氧后置于40°C _60°C水浴裝置內(nèi)恒溫聚合2小時，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物于50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。其中，增稠劑的使用方法是使用時以氫氧化鈉溶液攪拌使其溶解即可使用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備工藝簡單易行，充分發(fā)揮無機(jī)粘土的增稠效能，通過凹土與聚丙烯酰胺的協(xié)同增效，顯著提升增稠及抗鹽性能，并大大降低了生產(chǎn)成本，賦予產(chǎn)品更為廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實(shí)施例不應(yīng)理解為是對技術(shù)解決方案的限制。實(shí)施例I :選用雜質(zhì)主要為蒙脫石的凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總質(zhì)量含量>85%且凹凸棒石的質(zhì)量含量術(shù)30%、粒度〈13 iim;稱取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去離子水中配成質(zhì)量濃度為25%的丙烯酰胺水溶液，同時稱取0. Hg的凹土(325目，10%)，將凹土與丙烯酰胺水溶液混合均勻，并在6000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿10分鐘，靜置12小時后再在6000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿5分鐘，待其充分水化后將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，在攪拌下滴加引發(fā)劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質(zhì)量比為I :350，通氮除氧后置于40°C水浴裝置內(nèi)恒溫聚合2小時，反應(yīng)結(jié)束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。
稱取2.0 g增稠劑，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小時，再在其中加入160mL去離子水，在常溫下攪拌至形成均勻粘稠的溶液。用NDJ-5S數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得室溫下的粘度為3270 mPaS ;在此基礎(chǔ)上滴加NaCl水溶液使NaCl濃度為1%。，室溫下測得粘度為3198 11^&5，粘度保留率為97.8% ;同樣制備條件下未加凹土的非含鹽聚丙烯酰胺增稠劑的粘度為2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度為2131mPaS，粘度保留率為75. 6%。實(shí)施例2 :選用雜質(zhì)主要為蒙脫石的凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總含量>85%且凹凸棒石的質(zhì)量含量術(shù)30%、粒度〈13 ym;稱取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去離子水中配成質(zhì)量濃度為30%的丙烯酰胺水溶液，同時稱取I. 42g的凹土(325目，20%)，將凹土與丙烯酰胺溶液混合均勻，并在7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿10分鐘，靜置12小時后再在7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿5分鐘，待其充分水化后將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，于攪拌下滴加引發(fā)劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質(zhì)量比為I :250，通氮除氧后置于50°C水浴裝置內(nèi)恒溫聚合2小時，反應(yīng)結(jié)束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。稱取2.0 g增稠劑，加入40 mL 0. 2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小時，再在其中加入160mL去離子水，在常溫下攪拌至形成均勻粘稠的溶液；用NDJ-5S數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得室溫下的粘度為3070 mPaS ;在此基礎(chǔ)上加入NaCl水溶液使NaCl濃度為1%。，室溫下測得粘度為2654 mPaS,粘度保留率為86. 4% ；同樣制備條件下未加凹土的非含鹽聚丙烯酰胺增稠劑的粘度為2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度為2131mPaS，粘度保留率為75. 6%。實(shí)施例3 :選用雜質(zhì)主要為蒙脫石的凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總含量>85%，且凹凸棒石的質(zhì)量含量術(shù)30%、粒度〈13 ym;稱取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去離子水中配成質(zhì)量濃度為20%的丙烯酰胺水溶液，同時稱取0. 355g的凹土(325目，5%)，將凹土與丙烯酰胺溶液混合均勻，并在5000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿10分鐘，靜置12小時后再在5000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿5分鐘，待其充分水化后將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，在攪拌下滴加引發(fā)劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質(zhì)量比為I :350，通氮除氧后置于60°C水浴中恒溫聚合2小時，反應(yīng)結(jié)束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。
稱取2.0 g產(chǎn)品，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小時，再在其中加A 160mL去離子水，在常溫下攪拌至形成均勻粘稠的溶液。用NDJ-5S數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得室溫下的粘度為3383 mPaS ;在此基礎(chǔ)上滴加NaCl水溶液使NaCl濃度為1%。，室溫下測得粘度為3110 11^&5，粘度保留率為91.9% ;同樣制備條件下未加凹土的非含鹽聚丙烯酰胺增稠劑的粘度為2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度為2131mPaS，粘度保留率為75. 6%。實(shí)施例4 :選用雜質(zhì)主要為蒙脫石的凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總含量>85%，且凹凸棒石的質(zhì)量含量術(shù)30%、粒度〈13 ym;稱取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去離子水中配成質(zhì)量濃度為25%的丙烯酰胺水溶液，同時稱取I. 065g的凹土(325目，15%)，將凹土與丙烯酰胺溶液混合均勻，并在6000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿10分鐘，靜置12小時后再在7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿5分鐘，待其充分水化后將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，在攪拌下滴加引發(fā)劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質(zhì)量比為I :350，通氮除氧后置于60°C水浴中恒溫聚合2小時，反應(yīng)結(jié)束后，50°C真空干燥，粉碎200目得增稠劑。
稱取2.0 g產(chǎn)品，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小時，再在其中加A 160mL去離子水，在常溫下攪拌至形成均勻粘稠的溶液。用NDJ-5S數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得室溫下的粘度為3777 mPaS ;在此基礎(chǔ)上滴加NaCl水溶液使NaCl濃度為1%。， 室溫下測得粘度為3411 mPaS，粘度保留率為90. 3% ;同樣制備條件下未加凹土的非含鹽聚丙烯酰胺增稠劑的粘度為2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度為2131mPaS，粘度保留率為75. 6%。實(shí)施例5 :選用雜質(zhì)主要為蒙脫石的凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總含量>85%且凹凸棒石的質(zhì)量含量術(shù)30%、粒度〈13 ym;稱取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去離子水中配成質(zhì)量濃度為25%的丙烯酰胺水溶液，同時稱取I. 775g的凹土(325目，25%)，將凹土與丙烯酰胺溶液混合均勻，并在7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿10分鐘，靜置12小時后再在7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿5分鐘，待其充分水化后將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，在攪拌下滴加引發(fā)劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質(zhì)量比為I :150，通氮除氧后置于60°C水浴中恒溫聚合2小時，反應(yīng)結(jié)束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。
稱取2.0 g產(chǎn)品，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小時，再在其中加A 160mL去離子水，在常溫下攪拌至形成均勻粘稠的溶液。用NDJ-5S數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得室溫下的粘度為2609 mPaS ;在此基礎(chǔ)上滴加NaCl水溶液使NaCl濃度為1%。，室溫下測得粘度為2175 11^&5，粘度保留率為83.4% ;同樣制備條件下未加凹土的非含鹽聚丙烯酰胺增稠劑的粘度為2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度為2131mPaS，粘度保留率為75. 6%。
權(quán)利要求
1.凹土/聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑，其特征在于該增稠劑由凹土與丙烯酰胺原位聚合而成，凹土在增稠劑中的質(zhì)量含量為5-25%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凹土/聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑，其特征在于原料凹土為蒙脫石型凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總質(zhì)量含量>85%且凹凸棒石的質(zhì)量含量術(shù)30%、粒度〈13 u m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凹土/聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑的制備方法，其特征在于將凹土過325目篩，將占增稠劑的總質(zhì)量5-25%的凹土加入到質(zhì)量濃度為20%-30%的丙烯酰胺水溶液中混合均勻，在5000-7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿10分鐘，靜置浸泡12小時，再在5000-7000rpm的轉(zhuǎn)速下打漿5分鐘，充分水化后將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，在攪拌下滴加引發(fā)劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質(zhì)量比為I :150-1 :350，通氮除氧后置于40°C -60°C水浴裝置內(nèi)恒溫聚合2小時，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物于50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種凹土/聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑及其制備方法，該增稠劑由凹土與丙烯酰胺原位聚合而成，凹土在增稠劑中的質(zhì)量含量為5-25%；原料凹土為蒙脫石型凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總質(zhì)量含量>85%且凹凸棒石的質(zhì)量含量≮30%、粒度<13μm；該增稠劑的制備方法是將凹土加入到丙烯酰胺聚合體系中打漿，充分水化后水浴聚合，聚合物烘干粉碎得增稠劑；使用時以氫氧化鈉溶液攪拌使其溶解；本發(fā)明的凹土/聚丙烯酰胺復(fù)合增稠劑顯著提升增稠及抗鹽性能，并降低增稠劑的生產(chǎn)成本。
文檔編號C08F120/56GK102827317SQ20121031754
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者丁師杰, 陳靜, 金葉玲, 吳健 申請人:淮陰工學(xué)院