專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高濃度pva溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種高濃度PVA溶液的制備方法，特別涉及到一種用于生產(chǎn)光學(xué)膜的高濃度PVA溶液的制備方法，屬于有機(jī)高分子化合物技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水是聚乙烯醇(PVA)最好的溶劑，高濃度聚乙烯醇溶液主要用于干法紡絲、生產(chǎn)光學(xué)膜用聚乙烯醇基膜。在干法紡絲及生產(chǎn)光學(xué)聚乙烯醇膜時(shí)，所配置的PVA溶液濃度低，會(huì)增加后續(xù)干燥工序的能耗。因此，制備高濃度的PVA溶液是降低后續(xù)干燥程序能耗的最好方法。而濃度> 25%的PVA溶液是生產(chǎn)聚乙烯醇光學(xué)膜最好的原料。聚合度超過(guò)2800、醇解度大于98%的聚乙烯醇制備成濃度> 25%的溶液較困難。目前最常用的方法是將PVA在水中加熱溶解，用此方法最終PVA也能在水中溶解，但溶解時(shí)間超過(guò)20小時(shí)，此方法不僅耗能、耗時(shí)，而且溶解過(guò)程中單位體積中粒徑小于O. 2um不溶物質(zhì)的個(gè)數(shù)較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種高濃度PVA溶液的制備方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提高高聚合度、高醇解度聚乙烯醇的溶解濃度并縮短溶解時(shí)間。本發(fā)明所稱(chēng)的高聚合度聚乙烯醇是指聚合度為2800-4500的聚乙烯醇，所稱(chēng)的高醇解度聚乙烯醇是指醇解度> 98%的聚乙烯醇。本發(fā)明高濃度PVA溶液的制備方法，其特征在于將100質(zhì)量份的PVA、0. 01-0. 3質(zhì)量份的溶解助劑和80-300質(zhì)量份的溶劑在溶解釜中混合，向溶解釜中通入惰性氣體，溶解釜中的壓力控制在O. 2-1. OMPa，攪拌下升溫至50-100°C并保溫O. 5-2小時(shí)，繼續(xù)攪拌升溫至95-195°C并保溫1_3小時(shí)即得PVA溶液；所述惰性氣體選自氬氣或氦氣；所述溶劑選自水或二甲亞砜；所述溶解助劑選自乙二醇、乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、丙三醇、丙二醇、三乙醇胺、聚氧乙烯醚、聚氧化丙烯丙三醇醚中的一種或幾種。所述PVA的聚合度為2800-4500，醇解度彡98%。所述溶劑優(yōu)選水。所述溶解助劑先溶于部分溶劑中，然后加入溶解釜與PVA和余量溶劑混合。可以直接按本發(fā)明方法制備所需濃度的PVA溶液，也可以制備出某一濃度的PVA溶液后加入飽和水蒸汽稀釋到所需濃度使用。本發(fā)明采用間歇式升溫的方式加熱，主要是使PVA在50-100°C溫度下充分溶脹，減少溶解時(shí)間，提高溶解效果。升溫速度過(guò)快，PVA易結(jié)成團(tuán)塊，S卩外部是充分溶脹的聚乙烯醇，里面是未溶的聚乙烯醇顆粒，水就不易滲到團(tuán)塊內(nèi)部，造成PVA溶解不均，延長(zhǎng)溶解時(shí)間，影響溶解效果。本發(fā)明方法制備的PVA溶液，可以滿(mǎn)足干法紡絲及光學(xué)用聚乙烯醇薄膜的要求。
本發(fā)明添加溶解助劑可以有效的減少溶液中單位體積中粒徑小于O. 2um不溶物質(zhì)的個(gè)數(shù)。本發(fā)明通過(guò)加壓、添加助劑及改變升溫方式相結(jié)合的方法，可以用來(lái)配制聚合度為2800-4500、醇解度> 98%、濃度> 25%的PVA溶液，有效的降低溶解所需時(shí)間。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :用聚合度為3500、醇解度為98%的PVA制備濃度為25%的PVA溶液I、將100重量份的PVA放入溶解釜中，向溶解釜中加入200重量份水和O. 06重量份的聚氧乙烯醚，向溶解釜中通入氬氣，壓力控制在O. 8MPa，開(kāi)啟攪拌。2、通過(guò)溶解釜夾套及溶解釜底部的蒸汽盤(pán)管對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱升溫，溶解釜底部的蒸汽盤(pán)管向溶解釜內(nèi)通入的蒸汽需計(jì)量。 3、溶解釜采取間歇式升溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至60°C時(shí)，停止向溶解釜內(nèi)通蒸汽，只用溶解釜夾套對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行保溫，60°C下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)lh，然后將溶解釜內(nèi)溫度升至120°C并恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，PVA完全溶解，PVA溶液的濃度為33%。4、向PVA溶解液中通入O. 8MPa的飽和水蒸汽21m3，從而獲得所需的濃度為25%的PVA溶液。實(shí)施例2 :用聚合度為4000、醇解度為99%的PVA制備濃度為30%的PVA溶液I、將100重量份的PVA放入溶解釜中，向溶解釜中加入80重量份水和O. I重量份的聚氧化丙烯丙三醇醚，向溶解釜中通入氬氣，壓力控制在O. 9MPa，開(kāi)啟攪拌。2、通過(guò)溶解釜夾套及溶解釜底部的蒸汽盤(pán)管對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱升溫，溶解釜底部的蒸汽盤(pán)管向溶解釜內(nèi)通入的蒸汽需計(jì)量。3、溶解釜采取間歇式升溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至80°C時(shí)，停止向溶解釜內(nèi)通蒸汽，只用溶解釜夾套對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行保溫，80°C下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，然后將溶解釜內(nèi)溫度升至150°C并恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，PVA完全溶解，PVA溶液的濃度為55. 6%。4、向PVA溶解液中通入O. 9MPa的飽和水蒸汽35. 5m,從而獲得所需的濃度為30%的PVA溶液。實(shí)施例3 :用聚合度為2800、醇解度為98. 5%的PVA制備濃度為35%的PVA溶液I、將100重量份的PVA放入溶解釜中，向溶解釜中加入110重量份水和O. 2重量份的失水山梨醇倍半油酸酯，向溶解爸中通入氦氣，壓力控制在O. 6MPa,開(kāi)啟攪拌。2、通過(guò)溶解釜夾套及溶解釜底部的蒸汽盤(pán)管對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱升溫，溶解釜底部的蒸汽盤(pán)管向溶解釜內(nèi)通入的蒸汽需計(jì)量。3、溶解釜采取間歇式升溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至95°C時(shí)，停止向溶解釜內(nèi)通蒸汽，只用溶解釜夾套對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行保溫，95°C下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)O. 5h，然后將溶解釜內(nèi)溫度升至170°C并恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，PVA完全溶解，PVA溶液的濃度為47. 6%。4、向PVA溶解液中通入O. 6MPa的飽和水蒸汽20. 6m,從而獲得所需的濃度為35%的PVA溶液。本發(fā)明方法與其他常壓、加壓溶解PVA制高濃度溶液方法的比較
權(quán)利要求
1.一種高濃度PVA溶液的制備方法，其特征在于 將100質(zhì)量份的PVA、0. 01-0. 3質(zhì)量份的溶解助劑和80-300質(zhì)量份的溶劑在溶解釜中混合，向溶解釜中通入惰性氣體，攪拌下升溫至50-100°C并保溫O. 5-2小時(shí)，繼續(xù)攪拌升溫至95-195°C并保溫1-3小時(shí)即得PVA溶液；所述惰性氣體選自氬氣或氦氣； 所述溶劑選自水或二甲亞砜； 所述溶解助劑選自乙二醇、乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、丙三醇、丙二醇、三乙醇胺、聚氧乙烯醚、聚氧化丙烯丙三醇醚中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于 溶解釜中的壓力控制在O. 2-1. OMPa0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于 所述溶劑為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于 所述溶解助劑先溶于部分溶劑中，然后加入溶解釜與PVA和余量溶劑混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于 所述PVA的聚合度為2800-4500，醇解度彡98%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高濃度PVA溶液的制備方法，是將100質(zhì)量份的PVA、0.01-0.3質(zhì)量份的溶解助劑和80-300質(zhì)量份的溶劑在溶解釜中混合，向溶解釜中通入惰性氣體，攪拌下升溫至50-100℃并保溫0.5-2小時(shí)，繼續(xù)攪拌升溫至95-195℃并保溫1-3小時(shí)即得PVA溶液。本發(fā)明通過(guò)加壓、添加助劑及改變升溫方式相結(jié)合的方法，可以用來(lái)配制聚合度為2800-4500、醇解度≥98%、濃度≥25%的PVA溶液，有效的降低溶解所需時(shí)間。
文檔編號(hào)C08K5/17GK102816333SQ201210325469
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月5日
發(fā)明者吳福勝, 許獻(xiàn)智, 徐學(xué)斌, 向?qū)W毅, 李啟東, 吳聰仁 申請(qǐng)人:安徽皖維集團(tuán)有限責(zé)任公司