專利名稱：一種含氮磷阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熱固性樹脂制備領(lǐng)域，涉及ー種含DOPO的苯并噁嗪中間體及其樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
苯并噁嗪是ー類由酚類化合物，胺類化合物和甲醛通過縮聚反應(yīng)合成的含有N和0兩個雜原子的六元雜環(huán)化合物，且它們能通過開環(huán)聚合反應(yīng)，生成類似酚醛樹脂的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，作為ー種新型的熱固性塑料，其合成エ藝簡單、來源廣泛、成本低廉且具有以下幾種優(yōu)點(diǎn)開環(huán)固化時無小分子和副產(chǎn)物放出，體積接近零收縮。固化物具有較高的耐熱性及優(yōu)異的機(jī)械電氣性能，優(yōu)異的阻燃性能以及耐化學(xué)介質(zhì)和抗潮濕性能等。磷元素是ー種公認(rèn)的阻燃元素，目前常用的無鹵阻燃劑很多都是含磷阻燃劑。9，10- ニ氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)是ー種反應(yīng)型磷系阻燃劑中間體，它具有優(yōu)良的阻燃性，無煙無毒，由于P-C鍵存在，化學(xué)穩(wěn)定性好，耐水，能永久阻燃而且不遷移。本發(fā)明是合成ー種含有DOPO基團(tuán)的苯并噁嗪，把DOPO和苯并噁嗪首先進(jìn)行物理共混混合均勻，然后在不同的溫度固化，生成ー種同時含氮/磷元素復(fù)合阻燃劑，實(shí)現(xiàn)了氮磷協(xié)同阻燃。作為ー種新型阻燃劑，由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，它將不但可以提高苯并噁嗪自身的阻燃性，而且有利于提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，抗氧化性和降低復(fù)合材料的燃燒性?？勺鳛榄h(huán)氧樹脂的阻燃劑。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是把DOPO引入苯并噁嗪樹脂中，提供ー種同時含氮/磷元素的高阻燃性苯并噁嗪樹脂的制備方法，實(shí)現(xiàn)氮磷協(xié)同阻燃，以該樹脂為基礎(chǔ)的材料具有優(yōu)良的阻燃性能和熱性能。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案合成苯并噁嗪中間體的化學(xué)反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種含氮/磷阻燃劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 (1)將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)和含烯烴基的苯并噁嗪按一定摩爾比混合研磨后，加入足量的溶劑進(jìn)行充分溶解，再放入真空烘箱中抽真空12-24小時，完全除去溶劑； (2)按照以下條件進(jìn)行固化80°C/2h，120。。/2h，160°C /2h，180°C /2h，200°C /2h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氮/磷阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)所述的溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氮/磷阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)所述的含烯烴基的DOPO和苯并噁嗪的摩爾比為O. 5-4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氮/磷阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)所述的含烯烴基的苯并噁嗪為
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種含氮/磷阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)所述的含烯烴基的苯并噁嗪為
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含氮/磷阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)所述的含烯烴基的苯并噁嗪為
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種含氮/磷阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)所述的含烯烴基的苯并噁嗪為
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含氮磷阻燃劑的制備方法，屬于熱固性樹脂制備領(lǐng)域。以含烯烴基的苯并噁嗪、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)為反應(yīng)原料，合成氮磷阻燃劑；其中，含烯烴基的苯并噁嗪和DOPO的摩爾比為0.5-1:1-4，該含烯烴基苯并噁嗪的結(jié)構(gòu)為 或 其中，n1為0-30，R為脂肪基或芳基；本發(fā)明制備的氮/磷協(xié)同阻燃劑其制備方法簡單，其阻燃效果明顯，實(shí)現(xiàn)N-P協(xié)同阻燃。其可以單獨(dú)的使用，提高了苯并噁嗪的阻燃性能，或與其它樹脂混合使用，提高該樹脂的熱性能。
文檔編號C08K5/5313GK103013111SQ20121033773
公開日2013年4月3日 申請日期2012年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月12日
發(fā)明者王標(biāo)兵, 張淑嫻, 王留陽 申請人:常州大學(xué)