專利名稱：一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，特別是涉及一種硅烷偶聯(lián)劑濕法和鈦酸酯偶聯(lián)劑、硬脂酸干法復(fù)合改性水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
水鎂石的主要成份為氫氧化鎂，它是自然界中產(chǎn)出的一種含鎂量較高的礦物。它可以用作聚合物材料的阻燃劑，在應(yīng)用時依靠化學(xué)分解吸熱以及釋放出的水而起到阻燃作用，具有無毒性、不腐蝕加工機(jī)械、分解后生成的氧化鎂化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，因此它是一種不可多得的綠色環(huán)保阻燃劑，近年來已經(jīng)成為阻燃劑產(chǎn)業(yè)中發(fā)展較快的品種。但水鎂石用做阻燃劑又存在以下缺點(diǎn)水鎂石礦物為片狀或纖維狀礦物，比表面積大，制得的高分子材料加工時熔融指數(shù)低，物料流動性差，影響加工性能，表面粗糙.外觀很差；表面極性太強(qiáng)，親 水疏油，與有機(jī)材料的相容性差；阻燃效率低，必須大量加入才能顯現(xiàn)阻燃效果。因此以上缺點(diǎn)使材料的力學(xué)性能和加工性能等嚴(yán)重惡化。水鎂石作阻燃劑，礦物表面改性是重要環(huán)節(jié)。礦物表面改性是礦物與高分子之間的架橋工程，使礦物與高聚物間形成物理化學(xué)反應(yīng)，從而改善復(fù)合材料的機(jī)械加工性能和力學(xué)性能，改善使用效果。對水鎂石的處理主要是通過對水鎂石進(jìn)行干法超細(xì)粉碎，制得超細(xì)水鎂石粉，然后再用高速混合機(jī)添加表面活性劑進(jìn)行粉體表面改性，微粉在混合機(jī)漿葉攪拌、摩擦作用下，微粉粒子之間的引力促使產(chǎn)生強(qiáng)烈的團(tuán)聚，這時加入表面改性劑，僅在團(tuán)聚粒子表面包覆了改性劑，而團(tuán)聚粒子內(nèi)的小粒子卻未得到改性，即改性不完全，而且改性后的粉體不再是超細(xì)粉體。目前單用或雙用偶聯(lián)劑作水鎂石阻燃劑改性劑是常用的方法，但是這樣改性出的產(chǎn)品用于復(fù)合材料中，力學(xué)性能還不能夠得到滿足。

發(fā)明內(nèi)容
為解決水鎂石改性效果差和改性后產(chǎn)品應(yīng)用效果差的問題，本發(fā)明公開了一種水鎂石濕法超細(xì)后進(jìn)行濕法表面改性處理和干燥時進(jìn)行干法表面改性處理，并使用三種不同改性藥劑的協(xié)同復(fù)配改性工藝。在濕法超細(xì)過程中加入分散劑，調(diào)節(jié)礦漿的流變學(xué)性質(zhì)和礦粒的表面電性，降低礦漿的粘度，促進(jìn)顆粒的分散；超細(xì)后加水調(diào)漿至合適改性濃度，再加入KH-550 ( Y -氨丙基三乙氧基硅烷)，將粉體進(jìn)行濕法表面改性；再對濕法改性后的礦漿進(jìn)行氣流干燥，在干燥的同時采用鈦酸酯偶聯(lián)劑、硬脂酸復(fù)配改性。這種濕法改性和干燥復(fù)配改性一體化的處理方法具有改性效果好，制備出的氫氧化鎂阻燃劑能滿足PVC、EVA、PE、EPDM等各類高分子材料的應(yīng)用要求，特別是應(yīng)用在EVA中，擠出過程中明顯的出料快，工藝條件好，作出的產(chǎn)品拉伸伸率大，氧指數(shù)高，制備的復(fù)合材料產(chǎn)品性能指標(biāo)達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，具有廣闊的實(shí)用價(jià)值。一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，包括以下步驟
(I)超細(xì)稱取一定重量的水鎂石礦粉，加水和分散劑調(diào)漿，打漿至超細(xì)磨中，研磨至礦漿平均粒徑D5tl=I 5 μ m后，放漿至攪拌桶，加水調(diào)漿至濃度為30% 50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))；(2)濕法改性按水鎂石礦粉重量O.4% O. 8%的KH-550硅烷偶聯(lián)劑加入到攪拌桶中，攪拌反應(yīng)30 120分鐘，反應(yīng)完全后對礦漿進(jìn)行過濾；
(3)干燥改性在干燥機(jī)溫度為100 180°C的區(qū)間加入礦粉重量O.4% O. 8%的鈦酸酯偶聯(lián)劑和礦粉重量O. 8% I. 5%的硬脂酸。在上述步驟(2)中過濾礦漿后，再對礦漿進(jìn)行洗滌，這樣改性后產(chǎn)品應(yīng)用效果更好，主要原因是少量殘留的分散劑對高分子材料的伸長率和電導(dǎo)率有一定影響。所述的鈦酸酯偶聯(lián)劑優(yōu)選為鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-TTS、鈦酸酯偶聯(lián)劑HC-131、鈦酸酯偶聯(lián)劑L-4。所述的分散劑優(yōu)選為六偏磷酸鈉，它具有優(yōu)異的分散性，容易洗滌，對后續(xù)干法改性影響較小。

所述的水鎂石礦粉中氧化鎂含量大于65%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
1、采用KH-550硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸三種改性劑復(fù)配改性水鎂石，大幅度提高水鎂石在高分子聚合物材料中的分散性和相容性，改善阻燃材料的機(jī)械性能；
2、先在濕法條件下進(jìn)行改性，反應(yīng)更充分，再在干燥的同時對其進(jìn)行改性，實(shí)現(xiàn)了干燥、改性一體化，避免了常見干法改性的二次團(tuán)聚；
3、對濕法改性后的礦漿進(jìn)行洗滌，這樣改性后產(chǎn)品應(yīng)用效果更好；
4、改性水鎂石產(chǎn)品添加到EVA中(每100份樹脂加入150份改性水鎂石)，強(qiáng)度大于11Mpa，斷裂伸長率大于150%，氧指數(shù)大于32s，應(yīng)用效果顯著。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例I :稱取IOOOkg的1250目水鎂石礦粉(MgO含量65. 8%)，加IOOOkg水和7kg六偏磷酸鈉調(diào)漿，打漿至超細(xì)磨中，研磨至礦漿平均粒徑D5tl=L I μ m后，放漿至攪拌桶，力口2333kg水調(diào)漿至濃度為30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù));加入8kg的KH-550硅烷偶聯(lián)劑加入到攪拌桶中，攪拌反應(yīng)120分鐘；對礦漿進(jìn)行過濾、洗滌；干燥改性，在氣流干燥機(jī)溫度為160 180°C的區(qū)間噴霧加入8kg的鈦酸酯偶聯(lián)劑HC-131 (安徽弘昌塑料助劑有限公司生產(chǎn))和礦粉重量12kg的硬脂酸。實(shí)施例2 :稱取IOOOkg的325目水鎂石礦粉(MgO含量65. 8%)，加667kg水和5kgDC分散劑調(diào)漿，打漿至超細(xì)磨中，研磨至礦漿平均粒徑D50=4. 8 μ m后，放漿至攪拌桶，力口553kg水調(diào)漿至濃度為45% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))；加入6kg的KH-550硅烷偶聯(lián)劑加入到攪拌桶中，攪拌反應(yīng)120分鐘；對礦漿進(jìn)行壓濾；干燥改性，在氣流干燥機(jī)溫度為120 140°C的區(qū)間噴霧加入4kg的鈦酸酯偶聯(lián)劑L-4 (重慶嘉世泰化工有限公司生產(chǎn))和礦粉重量8kg的硬脂酸。實(shí)施例3 :稱取IOOOkg的1250目水鎂石礦粉(MgO含量66. 0%)，加667kg水和6kg六偏磷酸鈉調(diào)漿，打漿至超細(xì)磨中，研磨至礦漿平均粒徑D5(i=2. 6 μ m后，放漿至攪拌桶，力口833kg水調(diào)漿至濃度為40% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))；加入4kg的KH-550硅烷偶聯(lián)劑加入到攪拌桶中，攪拌反應(yīng)30分鐘；對礦漿進(jìn)行過濾、洗滌；干燥改性，在氣流干燥機(jī)溫度為140 160°C的區(qū)間噴霧加入6kg的鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-TTS (安徽省天長市綠色化工助劑廠生產(chǎn))和礦粉重量IOkg的硬脂酸。
實(shí)施例4 :稱取1000kg的1250目水鎂石礦粉(MgO含量65. 8%)，加IOOOkg水和7kg六偏磷酸鈉調(diào)漿，打漿至超細(xì)磨中，研磨至礦漿平均粒徑D5(i=2. I μ m后，放漿至攪拌桶，加2333kg水調(diào)漿至濃度為30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))；加入6kg的KH-550硅烷偶聯(lián)劑加入到攪拌桶中，攪拌反應(yīng)60分鐘；對礦漿進(jìn)行過濾、洗滌；干燥改性，在氣流干燥機(jī)溫度為100 120°C的區(qū)間噴霧加入6kg的鈦酸酯偶聯(lián)劑L-4(重慶嘉世泰化工有限公司生產(chǎn))和礦粉重量IOkg的硬脂酸。將各實(shí)施例的產(chǎn)品用于EVA中(配方樹脂100份，復(fù)合改性水鎂石粉150份)，塑料主要性能參數(shù)的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率、氧指數(shù)，測試結(jié)果見表I。
權(quán)利要求
1.一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)稱取一定重量的水鎂石礦粉，加水和分散劑調(diào)漿，打漿至超細(xì)磨中，研磨至礦漿平均粒徑D5tl=I 5 μ m后，放漿至攪拌桶，加水調(diào)漿至濃度為30% 50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))； (2)按水鎂石礦粉重量O.4% O. 8%的KH-550硅烷偶聯(lián)劑加入到攪拌桶中，攪拌反應(yīng)30 120分鐘，反應(yīng)完全后對礦漿進(jìn)行過濾； (3)進(jìn)行干燥改性，在干燥機(jī)溫度為100 180°C的區(qū)間加入鈦酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸，其中鈦酸酯偶聯(lián)劑用量為水鎂石礦粉重量的O. 3% I. 0%，硬脂酸用量為水鎂石礦粉重量的 O. 8% I. 5%ο
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中過濾礦漿后，還對礦漿進(jìn)行洗滌。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的鈦酸酯偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-TTS、鈦酸酯偶聯(lián)劑HC-131、鈦酸酯偶聯(lián)劑L-4。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的分散劑為六偏磷酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的水鎂石礦粉氧化鎂含量大于65%。
全文摘要
一種水鎂石無機(jī)阻燃劑的制備方法，其步驟是將水鎂石礦粉加水和分散劑調(diào)漿，打漿至超細(xì)磨中，研磨一段時間后放漿至攪拌桶，加水調(diào)漿；加入KH-550進(jìn)行濕法改性；干燥改性，在干燥時加入鈦酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸。本方法對水鎂石通過濕法和干法復(fù)合改性來改善表面的化學(xué)活性，可增強(qiáng)水鎂石無機(jī)阻燃劑與基本樹脂的相互作用，廣泛用于低煙低鹵和無煙無鹵塑料等領(lǐng)域。
文檔編號C08K9/06GK102888020SQ201210356030
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者陳旭 申請人:陳旭