專利名稱：一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紡織品印刷粘合劑相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，用于紡織品涂料印花的低溫粘合。
背景技術(shù)：
紡織品工業(yè)是傳統(tǒng)技術(shù)行業(yè)，人們對(duì)于紡織品的需求也從未間斷過，隨著社會(huì)的發(fā)展，經(jīng)濟(jì)的加速，對(duì)于紡織品的要求也越來越高，織物涂料印花由于具有操作方便、適應(yīng)性好和易于配色等特點(diǎn)，已經(jīng)在全世界范圍內(nèi)得到廣泛應(yīng)用。但隨著合纖工業(yè)的發(fā)展，各類混紡織物數(shù)量的增加，其在織物印花中所占比例將逐年增長。在涂料印花中，顏料是通過粘合劑的作用而在織物上著色，所以，粘合劑直接影響印染質(zhì)量和印染產(chǎn)品的著色牢度、手感 性能。一般來說，牢度性能除與粘合劑本身的性能有關(guān)外，還與配制印花色漿的配方及使用的催化劑和焙烘成膜溫度有關(guān)。國外涂料印花粘合劑的發(fā)展至今己有四代產(chǎn)品。第一代粘合劑是非交聯(lián)的高分子成膜共聚物，適宜于低溫焙烘(IO(TC) ^Acramin FWR。這類粘合劑由于刷洗牢度、干摩擦牢度差，很快就被新的產(chǎn)品所替代。第二代粘合劑分子中引入了羧基、羥基、胺基等活性基團(tuán)，在加熱及催化作用下能與纖維上的羥基及外加交聯(lián)劑形成共價(jià)交聯(lián)，所成的膜在耐刷洗和干、濕摩擦性能方面有了較大的提高。到二十世紀(jì)六十年代后期，國外開始進(jìn)入第三代產(chǎn)品的研究和開發(fā)，即在組分中加入自交聯(lián)單體來提高牢度。第二、三代產(chǎn)品均屬于高溫型，適合于140-150°C焙烘。從粘合劑的固化成膜溫度來看，常規(guī)的粘合劑要求在140_150°C焙烘4-5分鐘，屬于高溫型粘合劑。由于高溫焙烘耗能很大，隨著低碳、環(huán)保、節(jié)能減排等趨勢進(jìn)一步深化，低溫型粘合劑的開發(fā)和應(yīng)用受到了人們的關(guān)注。因此又出現(xiàn)了第四代印花粘合劑一低溫交聯(lián)型粘合劑。它的顯著特點(diǎn)就是在100°C左右即可交聯(lián)。國外在發(fā)展低溫焙烘固型粘合劑方面作了大量的工作。首先是對(duì)催化劑進(jìn)行研究，采用組合催化劑，使其產(chǎn)生倍增效應(yīng)，從而降低粘合劑的焙烘溫度。進(jìn)而又發(fā)展了堿性粘合劑，像AZS化學(xué)公司發(fā)表的低溫焙固印花系統(tǒng)，該系統(tǒng)由一種反應(yīng)性粘合劑(Seyco Printlok 210)和一種活性催化劑(Azcat A)組成。該反應(yīng)性粘合劑是全丙烯酸聚合物，而活性催化劑是一種含有多官能活性基團(tuán)的高效、快速固化劑，二者一起把涂料固定在織物上。但是，低溫焙固系統(tǒng)中采用的這些高活性替代品會(huì)刺激人體皮膚，甚至?xí)^嚴(yán)重地?fù)p害身體健康。針對(duì)這一問題，研究者們又提出了紫外線或電子束焙烘技術(shù)，它的基本思想是用紫外線代替熱量，觸發(fā)交聯(lián)反應(yīng)。但是由于它需要紫外線活性基質(zhì)才能引發(fā)交聯(lián)，因此離實(shí)際的生產(chǎn)應(yīng)用還有一定的差距。目前我國使用的低溫粘合劑大多采用外交聯(lián)方式。其交聯(lián)途徑有如下兩種一是通過外加交聯(lián)劑與催化劑的共同作用達(dá)到低溫交聯(lián)的目的。這類外加交聯(lián)劑主要是甲醛衍生物，一般交聯(lián)溫度只能降至120°C左右，且牢度不好，使用過量時(shí)布會(huì)發(fā)脆；二是通過外加交聯(lián)劑本身具有的反應(yīng)性基團(tuán)達(dá)到低溫交聯(lián)。這類交聯(lián)劑比較理想的反應(yīng)性基團(tuán)如環(huán)氮乙烷基、異氰酸酯基-N=C=O和環(huán)氧乙烷基等。這些反應(yīng)性基團(tuán)能與粘合劑或纖維上的-0H、-NH2等基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)。這些交聯(lián)劑雖易進(jìn)行低溫交聯(lián)，但存在著不少問題，如穩(wěn)定性差，手感硬，毒性大等。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有涂料印花的低溫粘合劑穩(wěn)定性差、手感硬、毒性大的上述缺陷和問題，本發(fā)明實(shí)施例的目的是提供一種穩(wěn)定性好、毒副作用小、手感更好的涂料印花的低溫粘合劑的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明實(shí)施例提供如下技術(shù)方案一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，包括以下步驟
Ql:室溫下將丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N-羥甲基丙烯酰胺、有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑、過硫酸銨和蒸餾水放入高速剪切機(jī)中，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，以配置完成預(yù)乳化液引發(fā)劑，從高速剪切機(jī)中取出預(yù)乳化液引發(fā)劑，并另分出1/3-1/4備用；Q2:在高速剪切機(jī)中依次加入乳化劑、丙烯酸類單體和含乙烯基的多羥基單體、溶解有過硫酸銨的蒸餾水，在75-80°C溫度下，用10000-12000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，完成原料溶液的制備，另分出1/3-1/4備用；Q3 :取出預(yù)乳化液引發(fā)劑2/3-3/4的溶液，加入到2/3_3/4的原料溶液中，保持溫度在75-80°C之間，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s ；Q4 :滴加結(jié)束后，追加剩余1/3-1/4的原料溶液，再次滴加剩余的1/3-1/4的預(yù)乳化液引發(fā)劑，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s,此時(shí)溫度仍控制在75_80°C ；Q5 :滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫30-60分鐘；Q6 :開始進(jìn)行冷卻，溶液冷卻至室溫范圍時(shí)，進(jìn)行出料，用25%的氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，當(dāng)溶液體PH值為7時(shí)，完成粘合劑制備。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，本發(fā)明提供一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，步驟如下Ql:室溫下將丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N-羥甲基丙烯酰胺、乙烯基三(￠-甲氧基乙氧基)硅烷、過硫酸銨和蒸餾水放入高速剪切機(jī)中，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，以配置完成預(yù)乳化液引發(fā)劑，從高速剪切機(jī)中取出預(yù)乳化液引發(fā)劑，并另分出I/4備用；Q2:在高速剪切機(jī)中依次加入聚山梨酯-80、山梨醇酐硬脂酸酯-60、溶解有過硫酸銨的蒸餾水，在75°C溫度下，用10000-12000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，完成原料溶液的制備，另分出1/4備用；Q3 :取出預(yù)乳化液引發(fā)劑3/4的溶液，加入到3/4的原料溶液中，保持溫度在75°C，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s ；Q4 :滴加結(jié)束后，追加剩余1/4的原料溶液，再次滴加剩余的1/4的預(yù)乳化液引發(fā)齊U，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s,此時(shí)溫度仍控制在75°C ；Q5 :滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫30分鐘；Q6 :開始進(jìn)行冷卻，溶液冷卻至室溫范圍時(shí)，進(jìn)行出料，用25%的氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，當(dāng)溶液體PH值為7時(shí)，完成粘合劑制備。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，包括以下步驟Ql:室溫下將丙烯酸6g、甲基丙烯酸甲酯5g、N-羥甲基丙烯酰胺0. 625g、乙烯基三(P -甲氧基乙氧基)硅烷2. 5g、25g/L的過硫酸銨溶液Iml和蒸餾水IOOmL放入高速剪切機(jī)中，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，以配置完成預(yù)乳化液引發(fā)劑，并從高速剪切機(jī)中取出預(yù)乳化液引發(fā)劑；Q2:室溫下在250mL燒杯中將吐溫-80和司班-60各0. 5g，蒸餾水100g，過硫酸銨0. 25g混合，放入高速剪切機(jī)中，用12000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，得到混合好的原料溶液；
Q3 :將上述混合好的原料溶液的2/3加入到裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口燒瓶中，升溫至75-80°C后，滴加預(yù)乳化液引發(fā)劑的2/3，并控制滴加速度，使全部單體的滴加時(shí)間為2h ；Q4 :滴加結(jié)束后，追加剩余1/3的原料溶液，再次滴加剩余的1/4的預(yù)乳化液引發(fā)齊U，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0.01-0. 02mL/s，此時(shí)溫度仍控制在75°C ；Q5 :結(jié)束后繼續(xù)保溫I小時(shí)；Q6 :冷卻、出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。同時(shí)，本發(fā)明還提供一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，包括以下步驟Ql :在室溫下，將乳化劑，丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N-羥甲基丙烯酰胺、有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑、過硫酸銨、蒸餾水混合，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率，在高速剪切機(jī)中剪切15分鐘得到預(yù)乳化液引發(fā)劑；Q2:在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口燒瓶中加入約預(yù)乳化液引發(fā)劑一半體積的蒸餾水，以及上述預(yù)乳化液的1/4，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌并升溫至75°C，攪拌速率設(shè)置在300-500轉(zhuǎn)/分鐘；Q3 :滴加剩余3/4的預(yù)乳化液引發(fā)劑，控制滴加速度，使全部單體的滴加時(shí)間為2h,單體滴完后追加過硫酸按,結(jié)束后繼續(xù)保溫Ih ；Q4 :冷卻至室溫，出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，包括以下步驟Ql :室溫下，在250mL燒杯中將吐溫-80和司班-60各0. 5g，丙烯酸6g，甲基丙烯酸甲酯5g，N-羥甲基丙烯酰胺0. 625g，乙烯基三(P -甲氧基乙氧基)硅烷2. 5g，過硫酸銨0. 225g，以及蒸餾水70mL混合，在高速剪切機(jī)中，以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率剪切15分鐘，得到預(yù)乳化液；Q2 :在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口燒瓶中加入30mL蒸餾水，以及上述預(yù)乳化液的1/4，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率，并升溫至75°C ；Q3:滴加剩余3/4的預(yù)乳化液?？刂频渭铀俣?，使全部單體的滴加時(shí)間為2h。單體滴完后追加25g/L過硫酸按ImL,結(jié)束后繼續(xù)保溫Ih ；Q4 :冷卻至室溫，出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述乳化劑為聚山梨酯-80或山梨醇酐硬脂酸酯-60的任意一種或幾種組合。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三(￠-甲氧基乙氧基)硅烷。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述Ql步驟中的過硫酸銨分2次加入，加入的重量比為 9: I。本發(fā)明實(shí)施例制備的低溫粘合劑，克服了使用傳統(tǒng)高溫粘合劑涂料工藝帶來的高能耗、纖維強(qiáng)力損傷較大等弊端，并且不存在致癌性的甲醛氣體釋放問題，制備的粘合劑粘度為0. 154Pa S，黏著強(qiáng)度可達(dá)I. 06X109Pa，用所述的粘合劑在棉織物上涂料印花并經(jīng)110°C烘干5分鐘，濕摩擦牢度達(dá)到3. 5級(jí)，具有較明顯的優(yōu)點(diǎn)。


為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖I為本發(fā)明實(shí)施例的制備流程的步驟示意圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例的粘合劑粘結(jié)木片的應(yīng)力-應(yīng)變曲線示意圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合本發(fā)明的附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。吐溫-80 (Tween-80)，即聚山梨酯-80，為油酸酯，有乳化作用。司班-60 (Span 60)，即山梨醇酐硬脂酸酯，白色或淺黃色蠟狀固體，溶于醇類、四氯化碳、甲苯，微溶于液體石蠟，在熱水中分散后即成乳狀溶液。實(shí)施例I室溫下將丙烯酸6g、甲基丙烯酸甲酯5g、N-羥甲基丙烯酰胺0. 625g、乙烯基三(^ -甲氧基乙氧基)硅烷2. 5g、25g/L的過硫酸銨溶液Iml和蒸餾水IOOmL放入高速剪切機(jī)中，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，以配置完成預(yù)乳化液引發(fā)劑，并從高速剪切機(jī)中取出預(yù)乳化液引發(fā)劑；室溫下在250mL燒杯中將吐溫-80和司班-60各0. 5g，蒸餾水100g，過硫酸銨0. 25g混合，放入高速剪切機(jī)中，用12000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，得到混合好的原料溶液；將上述混合好的原料溶液的2/3加入到裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口燒瓶中，升溫至75-80°C后，滴加預(yù)乳化液引發(fā)劑的2/3，并控制滴加速度，使全部單體的滴加時(shí)間為2h ；滴加結(jié)束后，追加剩余1/3的原料溶液，再次滴加剩余的1/4的預(yù)乳化液引發(fā)劑，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s,此時(shí)溫度仍控制在75°C ；結(jié)束后繼續(xù)保溫I小時(shí)；
冷卻、出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。實(shí)施例2室溫下，在250mL燒杯中將吐溫-80和司班-60各0. 5g，丙烯酸6g，甲基丙烯酸甲酯5g，N-羥甲基丙烯酰胺0. 625g，乙烯基三(￠-甲氧基乙氧基)硅烷2. 5g，過硫酸銨0. 225g，以及蒸餾水70mL混合，在高速剪切機(jī)中，以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率剪切15分鐘，得到預(yù)乳化液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口燒瓶中加入30mL蒸餾水，以及上述預(yù)乳化液的1/4，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率，并升溫至75°C ；滴加剩余3/4的預(yù)乳化液。控制滴加速度，使全部單體的滴加時(shí)間為2h。單體滴完后追加25g/L過硫酸按ImL,結(jié)束后繼續(xù)保溫Ih ；冷卻至室溫，出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。使用時(shí)，將粘合劑以I :4沖稀，在離心機(jī)上以2000轉(zhuǎn)/分的離心速度離心半小時(shí)，無沉淀及分層現(xiàn)象。將粘合劑涂于兩片薄木片并采用ISO 6133粘結(jié)強(qiáng)力標(biāo)準(zhǔn)測試，強(qiáng)度達(dá)0.92MPa，如圖2所示，粘合劑粘結(jié)木片的應(yīng)力-應(yīng)變曲線表，e -應(yīng)變(％) ; o -應(yīng)力，(MPa)。用所述的粘合劑在棉織物上涂料印花并經(jīng)100°C -110°C烘干5分鐘，濕摩擦牢度達(dá)到3. 5級(jí)，如下表所示，涂料印花樣品在不同焙烘溫度下的濕摩擦牢度。涂料印花樣品在不同焙烘溫度下的濕摩擦牢度表
焙烘溫度/°C100 110 120 140
—濕磨擦牢度/級(jí)I 33-4 3-4 3-4以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)所述以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟Q1室溫下將丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N-羥甲基丙烯酰胺、有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑、過硫酸 銨和蒸餾水放入高速剪切機(jī)中，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，以配置完 成預(yù)乳化液引發(fā)劑，從高速剪切機(jī)中取出預(yù)乳化液引發(fā)劑，并另分出1/3-1/4備用；Q2:在高速剪切機(jī)中依次加入乳化劑、丙烯酸類單體和含乙烯基的多羥基單體、溶解有 過硫酸銨的蒸餾水，在75-80°C溫度下，用10000-12000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分 鐘，完成原料溶液的制備，另分出1/3-1/4備用；Q3 :取出預(yù)乳化液引發(fā)劑2/3-3/4的溶液，加入到2/3-3/4的原料溶液中，保持溫度在 75-80°C之間，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s ；Q4 :滴加結(jié)束后，追加剩余1/3-1/4的原料溶液，再次滴加剩余的1/3-1/4的預(yù)乳化液 引發(fā)劑，控制滴加速度，使滴加時(shí)間為0.01-0. 02mL/s，此時(shí)溫度仍控制在75_80°C ；Q5 :滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫30-60分鐘；Q6 :開始進(jìn)行冷卻，溶液冷卻至室溫范圍時(shí)，進(jìn)行出料，用25%的氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，當(dāng)溶液 體pH值為7時(shí)，完成粘合劑制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，步驟 如下Q1室溫下將丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N-羥甲基丙烯酰胺、乙烯基三(0-甲氧基乙氧 基)硅烷、過硫酸銨和蒸餾水放入高速剪切機(jī)中，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15 分鐘，以配置完成預(yù)乳化液引發(fā)劑，從高速剪切機(jī)中取出預(yù)乳化液引發(fā)劑，并另分出1/4備 用；Q2:在高速剪切機(jī)中依次加入聚山梨酯-80、山梨醇酐硬脂酸酯-60、溶解有過硫酸銨 的蒸餾水，在75°C溫度下，用10000-12000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，完成原料 溶液的制備，另分出1/4備用；Q3 :取出預(yù)乳化液引發(fā)劑3/4的溶液，加入到3/4的原料溶液中，保持溫度在75°C，控 制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s ；Q4 :滴加結(jié)束后，追加剩余1/4的原料溶液，再次滴加剩余的1/4的預(yù)乳化液引發(fā)劑，控 制滴加速度，使滴加時(shí)間為0.01-0. 02mL/s，此時(shí)溫度仍控制在75°C ；Q5 :滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫30分鐘；Q6 :開始進(jìn)行冷卻，溶液冷卻至室溫范圍時(shí)，進(jìn)行出料，用25%的氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，當(dāng)溶液 體pH值為7時(shí)，完成粘合劑制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，包括 以下步驟Q1 室溫下將丙烯酸6g、甲基丙烯酸甲酯5g、N-羥甲基丙烯酰胺0. 625g、乙烯基三 (3 -甲氧基乙氧基)硅烷2. 5g、25g/L的過硫酸銨溶液1ml和蒸餾水100mL放入高速剪切 機(jī)中，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，以配置完成預(yù)乳化液引發(fā)劑，并從高 速剪切機(jī)中取出預(yù)乳化液引發(fā)劑；Q2:室溫下在250mL燒杯中將吐溫-80和司班-60各0. 5g，蒸餾水100g，過硫酸銨 0. 25g混合，放入高速剪切機(jī)中，用12000轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行高速剪切15分鐘，得到混合 好的原料溶液；Q3 :將上述混合好的原料溶液的2/3加入到裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口 燒瓶中，升溫至75-80°C后，滴加預(yù)乳化液引發(fā)劑的2/3，并控制滴加速度，使全部單體的滴 加時(shí)間為2h ；Q4 :滴加結(jié)束后，追加剩余1/3的原料溶液，再次滴加剩余的1/4的預(yù)乳化液引發(fā)劑，控 制滴加速度，使滴加時(shí)間為0. 01-0. 02mL/s,此時(shí)溫度仍控制在75°C ；Q5 :結(jié)束后繼續(xù)保溫1小時(shí)；Q6 :冷卻、出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。
4.一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟Q1 :在室溫下，將乳化劑、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N-羥甲基丙烯酰胺、有機(jī)硅烷偶聯(lián) 劑、過硫酸銨、蒸餾水混合，用10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率，在高速剪切機(jī)中剪切15分鐘得到預(yù) 乳化液引發(fā)劑；Q2 :在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口燒瓶中加入約預(yù)乳化液引發(fā)劑一半體 積的蒸餾水，以及上述預(yù)乳化液的1/4，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌并升溫至75°C，攪拌速率設(shè)置在 300-500轉(zhuǎn)/分鐘；Q3 :滴加剩余3/4的預(yù)乳化液引發(fā)劑，控制滴加速度，使全部單體的滴加時(shí)間為2h，單 體滴完后追加過硫fe按，結(jié)束后繼續(xù)保溫lh ；Q4 :冷卻至室溫，出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，包括 以下步驟Q1 :室溫下，在250mL燒杯中將吐溫-80和司班-60各0. 5g，丙烯酸6g，甲基丙烯酸甲酯 5g，N-羥甲基丙烯酰胺0. 625g，乙烯基三-甲氧基乙氧基)硅烷2. 5g，過硫酸銨0. 225g， 以及蒸餾水70mL混合，在高速剪切機(jī)中，以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速率剪切15分鐘，得到預(yù)乳 化液；Q2 :在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三口燒瓶中加入30mL蒸餾水，以及上述預(yù) 乳化液的1/4，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率，并升溫至75°C ；Q3 :滴加剩余3/4的預(yù)乳化液，控制滴加速度，使全部單體的滴加時(shí)間為2h，單體滴完 后追加25g/L過硫酸按lmL,結(jié)束后繼續(xù)保溫lh ；Q4 :冷卻至室溫，出料，用25%的氨水調(diào)節(jié)體系pH值為7，即得粘合劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，所 述乳化劑為聚山梨酯-80或山梨醇酐硬脂酸酯-60的任意一種或幾種組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，所 述有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三(P-甲氧基乙氧基)硅烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，其特征在于，所 述Q1步驟中的過硫酸銨分2次加入，加入的重量比為9:1。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種涂料印花的低溫粘合劑的制備方法，室溫下將丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N-羥甲基丙烯酰胺、有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑、過硫酸銨和蒸餾水高速剪切以配置完成預(yù)乳化液引發(fā)劑；將乳化劑、丙烯酸類單體和含乙烯基的多羥基單體、溶解有過硫酸銨的蒸餾水，在75-80℃溫度下高速剪切15分鐘，完成原料溶液的制備；取出部分預(yù)乳化液引發(fā)劑，滴加到原料溶液中，滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫30-60分鐘后冷卻至室溫范圍時(shí)，用25%的氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，當(dāng)溶液體pH值為7時(shí)，完成粘合劑制備。
文檔編號(hào)C08F220/14GK102952230SQ201210382770
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月11日
發(fā)明者鄭成輝, 孫聰明, 李國強(qiáng), 王成虎, 孫強(qiáng) 申請(qǐng)人:宿遷市神龍家紡有限公司