專利名稱：樹枝狀聚合物改性高折射率有機(jī)硅樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)硅高分子樹脂技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及大功率發(fā)光二極管(LED)封裝用具有聞?wù)凵渎实挠袡C(jī)娃材料。
背景技術(shù)：
發(fā)光二極管(Light Emitting Diode,簡稱LED)是一類能直接將電能轉(zhuǎn)化為光能的發(fā)光兀件，即在半導(dǎo)體p-n結(jié)的地方施加正向電流時，能夠發(fā)出可見光、紅外光、紫外光的半導(dǎo)體發(fā)光器件。由于它具有工作電壓低、耗電量小、發(fā)光效率高、發(fā)光響應(yīng)時間極短、光色純、結(jié)構(gòu)牢固、抗沖擊、耐振動、性能穩(wěn)定可靠、重量輕、體積少和成本低等一系列特性，因而得到了廣泛的應(yīng)用和突飛猛進(jìn)的發(fā)展有望成為新一代照明光源。在過去幾十年，環(huán)氧樹脂因具有良好的力學(xué)性能，高透明性及低成本等特點(diǎn)而被廣泛用作LED封裝材料。但當(dāng)前的技術(shù)水平下，大功率LED只能將約5%-10%的輸入功率轉(zhuǎn)化為光能，而將其余的轉(zhuǎn)化為 熱能。過多的熱量會對芯片及周圍封裝材料傷害。隨著LED亮度和功率的不斷提高及白光LED的發(fā)展，傳統(tǒng)的透明環(huán)氧樹脂在短波長光的透過性、耐光老化性、耐溫性、耐熱沖擊性等方面已不能滿足其封裝要求。因此，在大功率LED的封裝中必須尋求其他的替代封裝材料。有機(jī)硅的主鏈為Si-O-Si側(cè)基為甲基，整個分子鏈呈螺旋狀，這種特殊的雜鏈分子結(jié)構(gòu)賦予其許多優(yōu)異性能，如Si-O鍵長和鍵角均相對較大，鍵對側(cè)基轉(zhuǎn)動的位阻小，鏈段非常柔順，從而具有較好的耐低溫性能，同時Si-O鍵能相對較高，使其具有較好的熱穩(wěn)定性和耐候性，可在較寬的溫度范圍內(nèi)(-50-250°C )工作；低表面能(21-22mN/m)使其具有良好的疏水性；低表面張力及柔順性可增大聚合物體系的滲透率。上述特點(diǎn)使有機(jī)硅透光率高、熱穩(wěn)定性好、耐紫外光性強(qiáng)、內(nèi)應(yīng)力小、吸濕性低，性能明顯優(yōu)于環(huán)氧樹脂，成為LED封裝材料的理想選擇。隨著高亮度長壽命白光LED及無鉛回流焊接工藝的出現(xiàn)與發(fā)展，有機(jī)硅LED封裝材料受到國內(nèi)外研究者的關(guān)注，成為當(dāng)前LED封裝材料新的發(fā)展趨勢和研究熱點(diǎn)。隨著對如何提高LED器件發(fā)光效率的深入研究，對作為封裝材料的有機(jī)硅材料的折光指數(shù)等也提出了新的要求。由于芯片折射率約2-4，如GaN(n=2. 5)遠(yuǎn)高于環(huán)氧樹脂或硅氧烷樹脂封裝材料折射率(n=l. 4-1. 6)，折射率差異過大導(dǎo)致全反射發(fā)生，將光線反射回芯片內(nèi)部而無法有效導(dǎo)出，因此提高封裝材料的折射率將可減少全反射的發(fā)生。例如，當(dāng)封裝材料的折射率從I. 5時提升至I. 7時，光取出效率提升了近30% ;因此，提升封裝材料的折射率降低芯片與封裝材料間折射率差異來達(dá)到提升出光效能，是目前LED封裝材料研發(fā)主軸。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的硅樹脂因?yàn)樵谝牍璞交鶗r會導(dǎo)致樹脂硬度增大的不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種樹枝狀聚合物改性高折射率有機(jī)硅樹脂的制備方法。本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述方法制備得到的有機(jī)硅樹脂。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種樹枝狀聚合物改性高折射率有機(jī)硅樹脂的制備方法，包括以下操作步驟將樹枝狀聚合物A與含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B在催化劑作用下進(jìn)行熱固化，或?qū)渲罹酆衔顰’與含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’在催化劑作用下進(jìn)行熱固化，得到有機(jī)硅樹脂；所述樹枝狀聚合物A含有摩爾百分比75 80%的硅苯基基團(tuán)和摩爾百分比5 10%的硅-氫基團(tuán)；所述樹枝狀聚合物A’含有摩爾百分比的75 80%硅苯基基團(tuán)和摩爾百分比的5 10%硅乙烯基基團(tuán)。所述樹枝狀聚合物A與含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B的用量以發(fā)生固化反應(yīng)的硅乙烯基基團(tuán)與硅-氫基團(tuán)的物質(zhì)的量之比來計算是1:2 2:1，所述樹枝狀聚合物A’與含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’的用量為發(fā)生反應(yīng)的硅乙烯基基團(tuán)與硅-氫基團(tuán)的物質(zhì)的量之比為1:2 2:1 ;所述催化劑的用量為樹枝狀聚合物A與含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)娃聚合物B總重量,或樹枝狀聚合物A’與含有娃-氫基團(tuán)的有機(jī)娃聚合物B’總重量的5 20ppm ;所述熱固化的溫度為120 150°C，固化時間為2 4h ;所述樹枝狀聚合物A由末端含有硅-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物C與三苯基乙烯基硅烷按進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)制備得到，反應(yīng)原料中硅乙烯基基團(tuán)的物質(zhì)的量為硅氫基團(tuán)的95 98%。 所述末端含有硅-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物C按照以下方法制備而成(I)加成反應(yīng)將二苯基硅烷、乙烯基三氯硅烷和氯鉬酸催化劑混合均勻后于惰性氣體保護(hù)下在120 150°C下反應(yīng)2 4h ;所述二苯基硅烷中的硅氫基與乙烯基三氯硅烷等摩爾比；所述氯鉬酸催化劑的用量是二苯基硅烷和乙烯基三氯硅烷總重量的5 50ppm ；(2)還原反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下向步驟(I)所得產(chǎn)物的乙醚溶液中加入與氯等摩爾量的氫化鋁鋰的乙醚溶液，并在20 50°C下攪拌反應(yīng)2 8h，反應(yīng)后將產(chǎn)物倒入水中，用分液漏斗分液，蒸餾，除去多余水分，真空保存，得到2代末端含有硅-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物；(3)將步驟(2)所得2代末端含有硅-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物再進(jìn)行步驟(I)和
(2)的循環(huán)操作，得到一系列末端含有娃-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物C。所述含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B按照以下方法制備得到(I)水解縮合將摩爾百分比70 80%的氯硅烷和摩爾百分比10 20%的乙烯基硅烷倒入0°c的摩爾百分比10 20%的甲醇中，混合均勻后向其中滴加甲醇和水的混合液至無氣體產(chǎn)生為止，滴加完畢后用分液漏斗分液，蒸餾除去溶劑得水解縮合產(chǎn)物；所述甲醇和水的混合液中甲醇和水的體積比為I: I ;(2)堿縮合向水解縮合產(chǎn)物中加入摩爾百分比O. 05 O. 1%的的堿，在100 140°C下反應(yīng)8 12h ;所得產(chǎn)物用甲苯溶解并用水反復(fù)洗滌至中性，再減壓蒸餾除去未反應(yīng)單體和低沸物，得到含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B。步驟(I)所述氯硅烷為三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、四氯硅烷、二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷或三苯基氯硅烷；所述乙稀基娃燒為甲基乙稀基_■氣娃燒、_■乙稀基_■氣娃燒、乙稀基二氣娃燒、二乙稀基氣娃燒或二甲基二乙烯基氯硅烷；步驟(2)所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。所述樹枝狀聚合物A’由末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物C’與三苯基氫基硅烷進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)制備得到，反應(yīng)原料中硅氫基團(tuán)的物質(zhì)的量為硅乙烯基基團(tuán)的95 98%0所述末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物C’按照以下方法制備而成(I)加成反應(yīng)將二甲基二乙烯基硅烷、三氯硅烷和氯鉬酸催化劑混合均勻后于惰性氣體保護(hù)下在在120 150°C下反應(yīng)2 4h ;所述二甲基二乙烯基硅烷中的硅乙烯基與三氯硅烷等摩爾比；所述氯鉬酸催化劑的用量是二甲基二乙烯基硅烷和三氯硅烷總重量的5 50ppm ；(2)還原反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下向步驟(I)所得產(chǎn)物中加入四氫呋喃，冷卻至O 5°C，將乙烯基溴化鎂的乙醚溶液在3h內(nèi)分8 10次加入，反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌24h，加入O 5°C氯化銨溶液使反應(yīng)終止；將混合物依次用四氫呋喃和正己烷分別洗
滌2 3次，分液取有機(jī)相，有機(jī)相再進(jìn)行過濾除掉不溶物，蒸餾，除去低沸物，得到2代末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物；所述乙烯基溴化鎂和步驟(I)所得產(chǎn)物等摩爾比；(3)將步驟(2)所得2代末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物再進(jìn)行步驟(I)和(2)的循環(huán)操作，得到一系列末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物C’。所述含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’按照以下方法制備得到(I)水解縮合將摩爾百分比70 80%的氯硅烷和摩爾百分比10 20%的含氫氯硅烷倒入(TC的摩爾百分比10 20%的甲醇中，混合均勻后再滴加甲醇和水的混合液，至無氣體產(chǎn)生為止，滴加完畢后用分液漏斗分液，蒸餾除去溶劑得水解縮合產(chǎn)物；所述甲醇和水的混合液中甲醇和水的體積比為I: I ;(2)酸縮合向水解縮合產(chǎn)物中加入摩爾百分比I 2%的強(qiáng)酸型大孔離子交換樹脂做催化劑，在70 120°C下反應(yīng)6 8h ;所得產(chǎn)物用甲苯溶解并用水反復(fù)洗滌至中性，再減壓蒸餾除去未反應(yīng)單體和低沸物，得到含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’。步驟(I)所述氯硅烷為三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、四氯硅烷、二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷或三苯基氯硅烷；所述含氫氯娃燒為二氯娃燒、二苯基氯娃燒、苯基二氯娃燒、一氯娃燒或三氯娃燒;上述方法制備得到的有機(jī)娃樹脂折射率> I. 58 ;所述有機(jī)娃樹脂材料在樣品厚度為Icm時，在400納米波長處的透過率> 95%。本發(fā)明的原理是在結(jié)構(gòu)中引入硅苯基能夠有效的提高硅樹脂的折光指數(shù)，同時這也是目前獲得高折射指數(shù)硅樹脂的唯一方法。研究表明，要使折射率達(dá)到1.55以上，苯基含量(苯基與所有取代基的摩爾比)需要達(dá)到55%以上。但是，如此高的苯基含量會使得硅樹脂變得特別硬而影響其他力學(xué)性質(zhì)。樹枝狀聚合物由于本身結(jié)構(gòu)的高度支化，具有規(guī)整，精致的完美結(jié)構(gòu)，高代數(shù)呈球形，并且具有納米級尺寸。因此，樹枝狀聚合物可以表現(xiàn)出良好的溶解性，低的黏度。即使苯基的含量很高也可以表現(xiàn)出較低的粘度，因此，通過引入大量的苯基到樹枝狀聚合物中，然后再將該樹枝狀聚合物引入到硅樹脂中是得到高折射率有機(jī)硅樹脂的有效方法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明操作簡單，污染??；在引入大量硅苯基，使樹脂的折光指數(shù)變大，同時卻不會導(dǎo)致樹脂硬度增大等不足，可以很好地滿足大功率LED的封裝材料的要求。


圖I是樹枝狀聚合物A的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是樹枝狀聚合物A’的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)例與附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的敘述，但本發(fā)明的實(shí)施方法靈活，不僅僅限于此例所述的具體操作方式。實(shí)施例I :( I)樹枝狀聚合物A1的合成a、將75. 2g 二苯基硅烷、132. 4g乙烯基三氯硅烷和2mg氯鉬酸于2L四口瓶中攪拌均勻，通N2保護(hù)，然后置于120°C油鍋中攪拌5h后冷卻至室溫；向體系中加入乙醚，并不斷 攪拌，使之充分溶解，繼續(xù)通N2保護(hù)，使溫度保持在35°C，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加106. 4g氫化鋁鋰于乙醚中形成溶液；滴完后繼續(xù)反應(yīng)5h;將反應(yīng)物倒入水中除去未反應(yīng)物，分液取有機(jī)層，然后減壓蒸餾除去水分即得到第一代末端均為硅-氫基團(tuán)的樹枝狀化合物C1 ；b、將上述所得第一代末端均為娃-氫基團(tuán)的樹枝狀化合物C1與458. 4g三苯基乙烯基硅烷以及4mg氯鉬酸于2L四口瓶中攪拌均勻，通N2保護(hù)，然后置于120°C油鍋中攪拌5h后冷卻至室溫即得到樹枝狀聚合物A1 ；對第一代末端均為娃-氫基團(tuán)的樹枝狀化合物C1進(jìn)行表征分析 NMR (300MHz, CDCl3) δ ppm: I. 06 (4H)，I. 50 (4H)，4. 93 (6H)，7. 37 (4H)，7. 46 (4H)，7. 55 (2H).IR(KBr, cnT1) :2925, 2870，2580，1632，1589，1568，1485，1470，1428，1125，可確定第一代末
端均為硅-氫基團(tuán)的樹枝狀化合物C1的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種樹枝狀聚合物改性高折射率有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟將樹枝狀聚合物A與含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B在催化劑作用下進(jìn)行熱固化，或?qū)渲罹酆衔顰’與含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’在催化劑作用下進(jìn)行熱固化，得到有機(jī)硅樹脂；所述樹枝狀聚合物A含有摩爾百分比75 80%的硅苯基基團(tuán)和摩爾百分比5 10%的硅-氫基團(tuán)；所述樹枝狀聚合物A’含有摩爾百分比的75 80%硅苯基基團(tuán)和摩爾百分比的5 10%硅乙烯基基團(tuán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述樹枝狀聚合物A與含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B的用量以發(fā)生固化反應(yīng)的硅乙烯基基團(tuán)與硅-氫基團(tuán)的物質(zhì)的量之比來計算是1:2 2:1，所述樹枝狀聚合物A’與含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’的用量為發(fā)生反應(yīng)的硅乙烯基基團(tuán)與硅-氫基團(tuán)的物質(zhì)的量之比為1:2 2:1 ;所述催化劑的用量為樹枝狀聚合物A與含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B總重量，或樹枝狀聚合物A’與含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’總重量的5 20ppm ;所述熱固化的溫度為120 150°C,固化時間為2 4h ;所述樹枝狀聚合物A由末端含有娃-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物C與三苯基乙烯基硅烷按進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)制備得到，反應(yīng)原料中硅乙烯基基團(tuán)的物質(zhì)的量為娃氫基團(tuán)的95 98%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述末端含有硅-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物C按照以下方法制備而成 (1)加成反應(yīng)將二苯基硅烷、乙烯基三氯硅烷和氯鉬酸催化劑混合均勻后于惰性氣體保護(hù)下在120 150°C下反應(yīng)2 4h ;所述二苯基硅烷中的硅氫基與乙烯基三氯硅烷等摩爾比；所述氯鉬酸催化劑的用量是二苯基硅烷和乙烯基三氯硅烷總重量的5 50ppm ； (2)還原反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下向步驟(I)所得產(chǎn)物的乙醚溶液中加入與氯等摩爾量的氫化鋁鋰的乙醚溶液，并在20 50°C下攪拌反應(yīng)2 8h，反應(yīng)后將產(chǎn)物倒入水中，用分液漏斗分液，蒸餾，除去多余水分，真空保存，得到2代末端含有硅-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物； (3)將步驟(2)所得2代末端含有硅-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物再進(jìn)行步驟(I)和(2)的循環(huán)操作，得到一系列末端含有娃-氫基團(tuán)的樹枝狀聚合物C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B按照以下方法制備得到 (1)水解縮合將摩爾百分比70 80%的氯硅烷和摩爾百分比10 20%的乙烯基硅烷倒入0°C的摩爾百分比10 20%的甲醇中，混合均勻后向其中滴加甲醇和水的混合液至無氣體產(chǎn)生為止，滴加完畢后用分液漏斗分液，蒸餾除去溶劑得水解縮合產(chǎn)物；所述甲醇和水的混合液中甲醇和水的體積比為I: I ; (2)堿縮合向水解縮合產(chǎn)物中加入摩爾百分比O.05 O. 1%的的堿，在100 140°C下反應(yīng)8 12h ;所得產(chǎn)物用甲苯溶解并用水反復(fù)洗滌至中性，再減壓蒸餾除去未反應(yīng)單體和低沸物，得到含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟(I)所述氯硅烷為三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、四氯硅烷、二苯基二氣娃燒、苯基二氣娃燒或二苯基氣娃燒；所述乙稀基娃燒為甲基乙稀基_■氣娃燒、_■乙稀基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、三乙烯基氯硅烷或二甲基二乙烯基氯硅烷；步驟(2)所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述樹枝狀聚合物A’由末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物C’與三苯基氫基硅烷進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)制備得到，反應(yīng)原料中硅氫基團(tuán)的物質(zhì)的量為硅乙烯基基團(tuán)的95 98%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物C’按照以下方法制備而成 (1)加成反應(yīng)將二甲基二乙烯基硅烷、三氯硅烷和氯鉬酸催化劑混合均勻后于惰性氣體保護(hù)下在在120 150°C下反應(yīng)2 4h ;所述二甲基二乙烯基硅烷中的硅乙烯基與三氯硅烷等摩爾比；所述氯鉬酸催化劑的用量是二甲基二乙烯基硅烷和三氯硅烷總重量的5 50ppm ； (2)還原反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下向步驟(I)所得產(chǎn)物中加入四氫呋喃，冷卻至O 5°C，將乙烯基溴化鎂的乙醚溶液在3h內(nèi)分8 10次加入，反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌24h，加入O 5°C氯化銨溶液使反應(yīng)終止；將混合物依次用四氫呋喃和正己烷分別洗滌2 3次，分液取有機(jī)相，有機(jī)相再進(jìn)行過濾除掉不溶物，蒸餾，除去低沸物，得到2代末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物；所述乙烯基溴化鎂和步驟(I)所得產(chǎn)物等摩爾比； (3 )將步驟(2 )所得2代末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物再進(jìn)行步驟(I)和(2 )的循環(huán)操作，得到一系列末端含有硅乙烯基基團(tuán)的樹枝狀聚合物C’。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’按照以下方法制備得到 (1)水解縮合將摩爾百分比70 80%的氯硅烷和摩爾百分比10 20%的含氫氯硅烷倒入(TC的摩爾百分比10 20%的甲醇中，混合均勻后再滴加甲醇和水的混合液，至無氣體產(chǎn)生為止，滴加完畢后用分液漏斗分液，蒸餾除去溶劑得水解縮合產(chǎn)物；所述甲醇和水的混合液中甲醇和水的體積比為1:1 ; (2)酸縮合向水解縮合產(chǎn)物中加入摩爾百分比I 2%的強(qiáng)酸型大孔離子交換樹脂做催化劑，在70 120°C下反應(yīng)6 8h ;所得產(chǎn)物用甲苯溶解并用水反復(fù)洗滌至中性，再減壓蒸餾除去未反應(yīng)單體和低沸物，得到含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于步驟(I)所述氯硅烷為三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、四氯硅烷、二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷或三苯基氯硅烷；所述含氫氯硅烷為二氯硅烷、二苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、一氯硅烷或三氯硅烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求I 9任一項(xiàng)所述方法制備得到的有機(jī)硅樹脂，其特征在于所述有機(jī)硅樹脂的折射率> I. 58 ;所述有機(jī)硅樹脂材料在樣品厚度為Icm時，在400納米波長處的透過率> 95%。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)硅高分子樹脂技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種發(fā)光二極管封裝用樹枝狀聚合物改性高折光指數(shù)有機(jī)硅樹脂材料及其制備方法。制備方法報以下步驟將樹枝狀聚合物A與含有硅乙烯基基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B在催化劑作用下進(jìn)行熱固化，或?qū)渲罹酆衔顰’與含有硅-氫基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物B’在催化劑作用下進(jìn)行熱固化，得到有機(jī)硅樹脂；所述樹枝狀聚合物A含有摩爾百分比75～80%的硅苯基基團(tuán)和摩爾百分比5～10%的硅-氫基團(tuán)；所述樹枝狀聚合物A’含有摩爾百分比的75～80%硅苯基基團(tuán)和摩爾百分比的5～10%硅乙烯基基團(tuán)。所述得樹脂到折光指數(shù)在1.58以上，同時在厚度為1cm時，400nm波長的透過率達(dá)到95%以上。
文檔編號C08G77/38GK102863623SQ20121039830
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者張怡 申請人:廣東科立盈光電技術(shù)有限公司