專利名稱：一種主鏈親水改性氨基硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基硅油的制備方法，尤其是涉及一種主鏈親水改性氨基硅油的制備方法。
背景技術(shù)：
氨基硅油對(duì)各種織物具有優(yōu)異的柔軟性、回彈性、懸垂性和耐久性，在紡織品后整理工藝中得到了廣泛的應(yīng)用，對(duì)提升紡織品的品質(zhì)起到了極其重要的作用。目前市場(chǎng)上多數(shù)后整理劑均為氨基硅油乳液或微乳液，普遍存在破乳、粘輥以及易漂油等缺點(diǎn)，而且被處理織物易黃變不吸水。為了改善氨基硅油的缺點(diǎn)，目前研究人員做了許多改性，如
公開日為2011年10月05日，公開號(hào)為CN102206921A的中國(guó)專利中，公開了一種聚醚嵌段氨基硅油柔軟整理劑的 制備方法，該制備方法是先合成聚醚嵌段有機(jī)硅聚氨酯，然后再與偶聯(lián)劑進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，合成產(chǎn)品具有良好的穩(wěn)定性，親水，柔軟滑爽，不易黃變等特點(diǎn)。又如
公開日為2007年03月14日，公開號(hào)為CN1927910A中國(guó)專利中，公開了一種氨基/環(huán)氧共改性親水硅油的制備方法，該制備方法采用低含氫硅油與聚醚在鏈轉(zhuǎn)移劑、催化劑作用下反應(yīng)，再引入含氨基偶聯(lián)劑和含環(huán)氧基偶聯(lián)劑，制備出氨基/環(huán)氧共改性親水硅油，產(chǎn)品具有良好的柔軟、蓬松滑爽性。雖然上述兩種制備方法制得的產(chǎn)品在性能上得到了一定的改善，但是，上述兩種制備方法的工藝復(fù)雜，不易操作控制，合成產(chǎn)品的分子量不高且不易控制，處理后織物手感和親水性有待提聞。綜上所述，目前還沒(méi)有一種合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，合成產(chǎn)品的分子量高，合成產(chǎn)品具有自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)的氨基硅油的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，合成產(chǎn)品的分子量高，合成產(chǎn)品具有自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法。本發(fā)明解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是該主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的特點(diǎn)在于所述制備方法包括如下步驟
(1)先將重量份數(shù)為30-90份的低含氫硅油、重量份數(shù)為20-60份的溶劑、重量份數(shù)為3-25份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 03-1份的鉬催化劑混合，然后在70-160°C的溫度下反應(yīng)2-10小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油；所述溶劑為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物；
(2)先將重量份數(shù)為60-95份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為2-20份的端氨基聚醚混合，然后在50-120°C的溫度下反應(yīng)3-10小時(shí)，再在50-70°C的溫度下真空蒸餾1-3小時(shí)，然后降溫至40-50°C，再加入重量份數(shù)為O. 1-5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至5_8，最后降溫至40-50°C，制得主鏈親水改性氨基硅油。
作為優(yōu)選,本發(fā)明所述低含氫娃油為端氫娃油，所述端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量在O. 02-0. 9%之間，該端氫硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為100-10000mPa · S。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量在0. 05-1%之間。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述烯丙基烷基醚為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述中和酸為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述烯丙基烷基醚的分子量在100-2000之間?！?br> 作為優(yōu)選，本發(fā)明所述端氨基聚醚的分子量為400-2000之間。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述主鏈親水改性氨基硅油在溫度為2 5 °C時(shí)的粘度為20000-100000mPa · S。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為60份的低含氫硅油、重量份數(shù)為20份的異丙醇、重量份數(shù)為19. 8份的烯丙基縮水甘油醚和重量份數(shù)為0. 2份的鉬催化劑混合，然后在溫度為85°C的條件下反應(yīng)5小時(shí),得到端環(huán)氧娃油。本實(shí)施例的低含氫娃油中，含氫的質(zhì)量百分含量為0. 08% ;鉬催化劑中，含鉬的質(zhì)量百分含量為0. 1%。(2)先將重量份數(shù)為80份的步驟(I)中的端環(huán)氧硅油與重量份數(shù)為19份的端氨基聚氧乙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯醚的分子量為600，然后在溫度為80°C的條件下反應(yīng)10小時(shí)，再在50°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至45°C，再加入重量份數(shù)為I份的冰醋酸調(diào)節(jié)至PH值為7，最后降溫至45°C，從而制得主鏈親水改性氨基硅油。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例2。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為70份的低含氫硅油、重量份數(shù)為15份的乙二醇丁醚、重量份數(shù)為14. 7份的1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷和重量份數(shù)為0. 3份的鉬催化劑混合，然后再90°C溫度下反應(yīng)4小時(shí),得到端環(huán)氧娃油。本實(shí)施例的低含氫娃油中，含氫的質(zhì)量百分含量為O. 1% ;鉬催化劑中，含鉬的質(zhì)量百分含量為O. 08%。(2 )先將重量份數(shù)為75份的步驟(I)中的端環(huán)氧硅油與重量份數(shù)為23. 8份的端氨基聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧丙烯醚的分子量為900，然后在75°C的溫度下反應(yīng)8小時(shí)，再在45°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至40°C，再加入重量份數(shù)為I. 2份的鹽酸調(diào)節(jié)至PH值為7，最后降溫至43 °C，從而制得主鏈親水改性氨基硅油。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例3。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。
(I)先將重量份數(shù)為65份的低含氫娃油、重量份數(shù)為18份的正丁醇、重量份數(shù)為16. 6份的烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚和重量份數(shù)為O. 4份的鉬催化劑混合，然后再85°C溫度下反應(yīng)6小時(shí),得到端環(huán)氧娃油。本實(shí)施例的低含氫娃油中,含氫的質(zhì)量百分含量為O. 15% ；鉬催化劑中，含鉬的質(zhì)量百分含量為O. 05%。(2)先將重量份數(shù)為70份的步驟(I)中的端環(huán)氧硅油與重量份數(shù)為28. 5份的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量為1000，然后在90°C的溫度下反應(yīng)6小時(shí)，再在55°C的溫度下真空蒸餾2小時(shí)，然后降溫至43°C，再加重量份數(shù)為I. 5份的甲酸調(diào)節(jié)至pH值為7. 5，最后降溫至50°C，從而制得主鏈親水改性氨基硅油。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例4。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為75份的低含氫硅油、重量份數(shù)為12. 9份的乙二醇丁醚、重量份數(shù)為12份的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚和重量份數(shù)為O. I份的鉬催化劑混合，然后在90°C的溫度下反應(yīng)4小時(shí)，得到端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例的低含氫硅油中，含氫的質(zhì)量百分含量為O. 07% ;鉬催化劑中，含鉬的質(zhì)量百分含量為O. 15%。(2)先將重量份數(shù)為80份的步驟(I)中的端環(huán)氧硅油與重量份數(shù)為18. 7份的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量為1000，然后在90°C的溫度下反應(yīng)6小時(shí)，再在55°C的溫度下真空蒸餾2小時(shí)，然后降溫至43°C，再加重量份數(shù)為I. 3份的冰醋酸調(diào)節(jié)至pH值為6. 8，最后降溫至48°C，制得主鏈親水改性氨基硅油。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例5。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為78份的低含氫娃油、重量份數(shù)為11. 87份的甲苯、重量份數(shù)為10份的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚和重量份數(shù)為O. 13份的鉬催化劑混合，然后在95°C的溫度下反應(yīng)4. 5小時(shí),得到端環(huán)氧娃油。本實(shí)施例的低含氫娃油中，含氫的質(zhì)量百分含量為O. 11% ;鉬催化劑中，含鉬的質(zhì)量百分含量為O. 35%。(2)先將重量份數(shù)為76份的步驟(I)中的端環(huán)氧硅油與重量份數(shù)為22. 8份的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量為2000，然后在82°C的溫度下反應(yīng)7小時(shí)，再在52°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至41°C，再加重量份數(shù)為I. 2份的鹽酸調(diào)節(jié)至pH值為7. 1，最后降溫至46°C，從而制得主鏈親水改性氨基硅油。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例6。
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本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為30份的低含氫硅油、重量份數(shù)為20份的溶劑、重量份數(shù)為25份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 6份的鉬催化劑混合，然后在70°C的溫度下反應(yīng)10小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為O. 03-1 份。本實(shí)施例中的溶劑為丙醇，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。本實(shí)施例中的低含氫娃油為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 02%,該端氫硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為IOOmPa-s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 05%。本發(fā)明中的低含氫娃油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為O. 02-0. 9%,該端氫硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為0. 05-1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為烯丙基縮水甘油醚，該烯丙基烷基醚的分子量為100-2000。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為63份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為14份的端氨基聚醚混合，然后在50°C的溫度下反應(yīng)10小時(shí)，再在50°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至40°C，再加入重量份數(shù)為0. 8份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至5，最后降溫至40°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為20000mPa *s。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份，端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為鹽酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為400-2000。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000。
本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的O. 01%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的O. 01-1. 8%。實(shí)施例7。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為40份的低含氫娃油、重量份數(shù)為60份的溶劑、重量份數(shù)為12份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 15份的鉬催化劑混合，然后在160°C的溫度下反應(yīng)2小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例中的溶劑為乙醇，低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 9%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為IOOOOmPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為1% ;烯丙基烷基醚為1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷，該烯丙基烷基醚的分子量為2000。(2)先將重量份數(shù)為88份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為18份的 端氨基聚醚混合，然后在120°C的溫度下反應(yīng)3小時(shí)，再在70°C的溫度下真空蒸餾I小時(shí)，然后降溫至50°C，再加入重量份數(shù)為5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至8，最后降溫至50°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為IOOOOOmPa · S。本實(shí)施例中的中和酸為硫酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為400-2000。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的I. 8%。實(shí)施例8。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為50份的低含氫娃油、重量份數(shù)為55份的溶劑、重量份數(shù)為18份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 2份的鉬催化劑混合，然后在80°C的溫度下反應(yīng)8小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為O. 03-1份。本實(shí)施例中的溶劑為乙二醇丁醚，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。本實(shí)施例中的低含氫娃油為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 05%,該端氫硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為8000mPa-s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 1%。本發(fā)明中的低含氫娃油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為O. 02-0. 9%,該端氫硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為0. 05-1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚，該烯丙基烷基醚的分子量為100-2000。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2_環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為72份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為2份的端氨基聚醚混合，然后在80°C的溫度下反應(yīng)5小時(shí)，再在60°C的溫度下真空蒸餾I. 5小時(shí)，然后降溫至45°C，再加入重量份數(shù)為I份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至6，最后降溫至45°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為60000mPa · S。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份，端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為乙酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為1000。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的1%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的O. 01-1. 8%。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例9。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為60份的低含氫娃油、重量份數(shù)為25份的溶劑、重量份數(shù)為4份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 7份的鉬催化劑混合，然后在100°C的溫度下反應(yīng)4小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例中的溶劑為甲苯，低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 8%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為5000mPa *s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 3% ;烯丙基烷基醚為烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚，該烯丙基烷基醚的分子量為800。(2)先將重量份數(shù)為60份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為12份的端氨基聚醚混合，然后在90°C的溫度下反應(yīng)7小時(shí)，再在60°C的溫度下真空蒸餾I小時(shí)，然后降溫至43°C，再加入重量份數(shù)為O. I份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至7，最后降溫至43°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為60000mPa · S。本實(shí)施例中的中和酸為甲酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為900。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的O. 9%。實(shí)施例10。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為70份的低含氫娃油、重量份數(shù)為34份的溶劑、重量份數(shù)為8份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 03份的鉬催化劑混合，然后在120°C的溫度下反應(yīng)3小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例中的溶劑為正丁醇，低含氫硅油為端氫硅油，端氫硅油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 9%，該端氫硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為200mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 05% ;烯丙基烷基醚為烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，該烯丙基烷基醚的分子量為500。(2)先將重量份數(shù)為95份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為4份的端氨基聚醚混合，然后在100°c的溫度下反應(yīng)6小時(shí)，再在55°C的溫度下真空蒸餾2小時(shí)，然后降溫至50°C，再加入重量份數(shù)為4. 5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至7. 5，最后降溫至50°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為70000mPa *s。
本實(shí)施例中的中和酸為磷酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為900。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的I. 5%。實(shí)施例11。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為80份的低含氫硅油、重量份數(shù)為28份的溶劑、重量份數(shù)為20份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 3份的鉬催化劑混合，然后在120°C的溫度下反應(yīng)5小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為O. 03-1 份。
本實(shí)施例中的溶劑為水，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。本實(shí)施例中的低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 5%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為6000mPa-s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 8%。本發(fā)明中的低含氫硅油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為O. 02-0. 9%,該端氫娃油在溫度為25 °C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為0. 05_1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為烯丙基縮水甘油醚，該烯丙基烷基醚的分子量為700。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為81份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為15份的端氨基聚醚混合，然后在110°C的溫度下反應(yīng)7小時(shí)，再在60°C的溫度下真空蒸餾I小時(shí)，然后降溫至40°C，再加入重量份數(shù)為0. 2份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至8，最后降溫至40°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為90000mPa *s。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份，端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為鹽酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為900。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的0. 8%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例12。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為90份的低含氫娃油、重量份數(shù)為30份的溶劑、重量份數(shù)為20份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為0. 8份的鉬催化劑混合，然后在150°C的溫度下反應(yīng)2. 5小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為O. 03-1 份。本實(shí)施例中的溶劑為丙醇、乙醇和乙二醇丁醚以任意比例混合后的混合物，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。本實(shí)施例中的低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 7%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為3000mPa-s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 2%。本發(fā)明中的低含氫硅油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為O. 02-0. 9%,該端氫娃油在溫度為25 °C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為0. 05_1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚，該烯丙基烷基醚的分子量為500。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己 烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為70份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為20份的端氨基聚醚混合，然后在80°C的溫度下反應(yīng)9小時(shí)，再在54°C的溫度下真空蒸餾2小時(shí)，然后降溫至41°C，再加入重量份數(shù)為I. 5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至6. 5，最后降溫至41°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為40000mPa *s。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份，端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為乙酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為700。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的0. 5%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。實(shí)施例13。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為35份的低含氫娃油、重量份數(shù)為45份的溶劑、重量份數(shù)為3份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為0. 04份的鉬催化劑混合，然后在140°C的溫度下反應(yīng)3小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例中的溶劑為丙醇和甲苯以任意比例混合后的混合物，低含氫硅油為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為0. 8%,該端氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為3000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為0. 05-1% ;烯丙基烷基醚為1，2-環(huán)氧-4-乙稀基環(huán)己燒，該稀丙基燒基釀的分子量為200。(2)先將重量份數(shù)為65份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為6份的端氨基聚醚混合，然后在90°C的溫度下反應(yīng)6小時(shí)，再在60°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至48°C，再加入重量份數(shù)為2份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至5. 5，最后降溫至48°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為60000mPa · S。
本實(shí)施例中的中和酸為鹽酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為900。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的O. 7%。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例14。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為45份的低含氫硅油、重量份數(shù)為52份的溶劑、重量份數(shù)為17份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 22份的鉬催化劑混合，然后在130°C的溫度下反應(yīng)5小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份 數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為O. 03-1 份。本實(shí)施例中的溶劑為乙醇和水以任意比例混合后的混合物，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。本實(shí)施例中的低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 7%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為3000mPa-s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 1%。本發(fā)明中的低含氫硅油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為O. 02-0. 9%,該端氫娃油在溫度為25 °C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為0. 05_1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，該烯丙基烷基醚的分子量為800。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為77份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為9. 5份的端氨基聚醚混合，然后在100°C的溫度下反應(yīng)6小時(shí)，再在65°C的溫度下真空蒸餾2小時(shí)，然后降溫至45°C，再加入重量份數(shù)為0. 3份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至8，最后降溫至45°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為30000mPa *s。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份，端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為硫酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為700。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的I. 5%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。實(shí)施例15。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為55份的低含氫娃油、重量份數(shù)為38份的溶劑、重量份數(shù)為15份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為0. 4份的鉬催化劑混合，然后在120°C的溫度下反應(yīng)8小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例中的溶劑為丙醇，低含氫硅油為端氫硅油，端氫硅油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 6%，該端氫硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為3000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 6% ;烯丙基烷基醚為烯丙基縮水甘油醚，該烯丙基烷基醚的分子量為300。(2)先將重量份數(shù)為80份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為10. 5份的端氨基聚醚混合，然后在120°C的溫度下反應(yīng)4小時(shí)，再在55°C的溫度下真空蒸餾2小時(shí)，然后降溫至40°C，再加入重量份數(shù)為2. 5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至5，最后降溫至40°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為40000mPa *s。本實(shí)施例中的中和酸為乙酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為1000。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的I. 8%。
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本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例16。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為65份的低含氫娃油、重量份數(shù)為42份的溶劑、重量份數(shù)為6份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 9份的鉬催化劑混合，然后在130°C的溫度下反應(yīng)8小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例中的溶劑為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚和甲苯以任意比例混合后的混合物，低含氫娃油為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 7%,該端氫娃油在溫度為25 V時(shí)的粘度為3000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 2% ;烯丙基烷基醚為烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚，該烯丙基烷基醚的分子量為300。(2)先將重量份數(shù)為93份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為8份的端氨基聚醚混合，然后在120°C的溫度下反應(yīng)4小時(shí)，再在70°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至50°C，再加入重量份數(shù)為O. 4份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至5，最后降溫至50°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為70000mPa · S。本實(shí)施例中的中和酸為甲酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為900。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的O. 01%。實(shí)施例17。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為75份的低含氫硅油、重量份數(shù)為58份的溶劑、重量份數(shù)為16份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 08份的鉬催化劑混合，然后在150°C的溫度下反應(yīng)4小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為
O.03-1 份。本實(shí)施例中的溶劑為正丁醇，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。
本實(shí)施例中的低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 4%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為2000mPa-s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 2%。本發(fā)明中的低含氫硅油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為O. 02-0. 9%,該端氫娃油在溫度為25 °C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為O. 05_1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為烯丙基縮水甘油醚，該烯丙基烷基醚的分子量為500。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為75份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為16份的端氨基聚醚混合，然后在110°C的溫度下反應(yīng)4小時(shí)，再在60°C的溫度下真空蒸餾2小時(shí)，然后降溫至48°C，再加入重量份數(shù)為3. 5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至5. 8，最后降溫至48°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為IOOOOOmPa *s。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份， 端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為乙酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為2000。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的I. 8%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例18。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為85份的低含氫娃油、重量份數(shù)為40份的溶劑、重量份數(shù)為10份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為0. 5份的鉬催化劑混合，然后在160°C的溫度下反應(yīng)2. 5小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為
0.03-1 份。本實(shí)施例中的溶劑為乙二醇丁醚，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。本實(shí)施例中的低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為0. 55%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為9000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為0. 09%。本發(fā)明中的低含氫娃油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為0. 02-0. 9%,該端氫娃油在溫度為25 °C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為0. 05_1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷，該烯丙基烷基醚的分子量為1500。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為90份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為10份的端氨基聚醚混合，然后在115°C的溫度下反應(yīng)3. 8小時(shí)，再在56°C的溫度下真空蒸餾
I.5小時(shí)，然后降溫至43°C，再加入重量份數(shù)為4份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至6. 6，最后降溫至43°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為60000mPa · S。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份，端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為硫酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為600。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000?！?br> 本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的I. 2%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的O. 01-1. 8%。實(shí)施例19。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為58份的低含氫娃油、重量份數(shù)為44份的溶劑、重量份數(shù)為23份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. I份的鉬催化劑混合，然后在115°C的溫度下反應(yīng)5. 6小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本實(shí)施例中的溶劑為丙醇、乙醇和水以任意比例混合后的混合物，低含氫硅油為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 9%,該端氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為7000mPa*s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 1% ;烯丙基烷基醚為烯丙基縮水甘油醚，該烯丙基烷基醚的分子量為850。(2)先將重量份數(shù)為85份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為8. 5份的端氨基聚醚混合，然后在120°C的溫度下反應(yīng)5小時(shí)，再在70°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至50°C，再加入重量份數(shù)為3份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至7. 5，最后降溫至50°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為45000mPa *s。本實(shí)施例中的中和酸為乙酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為650。本實(shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的I. 1%。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法的合成工藝簡(jiǎn)單，操作容易，突破了以往側(cè)鏈氨基硅油改性方向，制備了主鏈親水改性氨基硅油，在主鏈上引入了氨基和聚醚基團(tuán)，合成產(chǎn)品具有分子量高、自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例20。本實(shí)施例中的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法包括如下步驟。(I)先將重量份數(shù)為68份的低含氫娃油、重量份數(shù)為39份的溶劑、重量份數(shù)為5份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為I份的鉬催化劑混合，然后在95°C的溫度下反應(yīng)9小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油。本發(fā)明中低含氫硅油的重量份數(shù)可以為30-90份，溶劑的重量份數(shù)可以為20-60份，烯丙基烷基醚的重量份數(shù)可以為3-25份，鉬催化劑的重量份數(shù)可以為O. 03-1份。
本實(shí)施例中的溶劑為丙醇，本發(fā)明中的溶劑可以為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物。本實(shí)施例中的低含氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量為O. 6%,該低含氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為3000mPa-s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量為O. 2%。本發(fā)明中的低含氫硅油可以為端氫娃油，端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量可以為O. 02-0. 9%,該端氫娃油在溫度為25 °C時(shí)的粘度可以為100-10000mPa · s ;鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量可以為O. 05_1%。本實(shí)施例中的烯丙基烷基醚為烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，該烯丙基烷基醚的分子量為550。本發(fā)明中的烯丙基烷基醚可以為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種，該烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之間。(2)先將重量份數(shù)為68份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為12. 5份的端氨基聚醚混合，然后在85°C的溫度下反應(yīng)9小時(shí)，再在50°C的溫度下真空蒸餾3小時(shí)，然后降溫至40°C，再加入重量份數(shù)為0. 5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至8，最后降溫至40°C，制得主鏈親水改性氨基硅油，該主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為20000mPa *s。本發(fā)明中所用的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油的重量份數(shù)可以為60-95份，端氨基聚醚的重量份數(shù)可以為2-20份。本實(shí)施例中的中和酸為甲酸，端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚，該端氨基聚醚的分子量為400。本發(fā)明中的中和酸可以為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種，端氨基聚醚可以為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，該端氨基聚醚的分子量可以為400-2000?！け緦?shí)施例中鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的0. 01%，本發(fā)明中鉬催化劑的用量可以占總投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。雖然本發(fā)明已以實(shí)施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，任何熟悉該項(xiàng)技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動(dòng)與潤(rùn)飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟 (1)先將重量份數(shù)為30-90份的低含氫硅油、重量份數(shù)為20-60份的溶劑、重量份數(shù)為3-25份的烯丙基烷基醚和重量份數(shù)為O. 03-1份的鉬催化劑混合，然后在70-160°C的溫度下反應(yīng)2-10小時(shí)，制得端環(huán)氧硅油；所述溶劑為丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一種或兩種以上的混合物； (2)先將重量份數(shù)為60-95份的步驟(I)中制得的端環(huán)氧硅油和重量份數(shù)為2-20份的端氨基聚醚混合，然后在50-120°C的溫度下反應(yīng)3-10小時(shí)，再在50-70°C的溫度下真空蒸餾1-3小時(shí)，然后降溫至40-50°C，再加入重量份數(shù)為O. 1-5份的中和酸調(diào)節(jié)pH值至5_8，最后降溫至40-50°C，制得主鏈親水改性氨基硅油。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述低含氫娃油為端氫娃油，所述端氫娃油中氫的質(zhì)量百分含量在O. 02-0. 9%之間，該端氫娃油在溫度為25°C時(shí)的粘度為100-10000mPa · S。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述鉬催化劑中鉬的質(zhì)量百分含量在0. 05-1%之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述烯丙基烷基醚為烯丙基縮水甘油醚、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、烯丙基聚氧乙烯環(huán)氧基醚、烯丙基聚氧丙烯環(huán)氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述中和酸為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述端氨基聚醚為端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述烯丙基烷基醚的分子量在100-2000之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述端氨基聚醚的分子量為400-2000之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述主鏈親水改性氨基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為20000-100000mPa · S。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的主鏈親水改性氨基硅油的制備方法，其特征在于所述鉬催化劑的用量占總投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種主鏈親水改性氨基硅油的制備方法。目前還沒(méi)有一種合成工藝簡(jiǎn)單，合成產(chǎn)品具有自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)的氨基硅油的制備方法。本發(fā)明包括如下步驟(1)先將重量份數(shù)為30-90份低含氫硅油、20-60份溶劑、3-25份烯丙基烷基醚和0.03-1份鉑催化劑混合，然后在70-160℃的溫度下反應(yīng)2-10h，得端環(huán)氧硅油；(2)將重量份數(shù)為60-95份端環(huán)氧硅油和2-20份端氨基聚醚混合，在50-120℃反應(yīng)3-10h，在50-70℃真空蒸餾1-3h，降溫至40-50℃，調(diào)節(jié)pH值至5-8，降溫至40-50℃，得成品。本發(fā)明合成工藝簡(jiǎn)單，合成產(chǎn)品具有自乳化、親水以及柔滑性極好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G77/46GK102942697SQ20121040355
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者姬海濤, 姚慶才, 申彥彬 申請(qǐng)人:浙江安諾其助劑有限公司