專利名稱：柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液體含碳燃料添加劑的制備方法。
背景技術(shù)：
柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑是一種可改善柴油中蠟的結(jié)晶過程，使油品在低溫下能連續(xù)流動(dòng)的添加劑。柴油低溫流動(dòng)改進(jìn)劑主要有乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)類、馬來酸酐類聚合物和甲基丙烯酸酯聚合物等。其中甲基丙烯酸酯類聚合物具有梳狀結(jié)構(gòu)，易與石蠟分子共晶吸附，具有較好的感受性和適應(yīng)性。為了進(jìn)一步提高柴油低溫流動(dòng)性改進(jìn)劑的感受性，還可以將其與不同碳數(shù)的高級(jí)醇混合，制取甲基丙烯酸高級(jí)混合酯作為聚合單體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種降濾降凝效果良好的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法。本發(fā)明所述的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法，包括。將十二醇、十四醇、十六醇、十八醇進(jìn)行等摩爾比例混合后與α-甲基丙烯酸以摩爾比1.0 ;1. 5置于帶電磁攪拌的三口瓶中，加入阻聚劑對(duì)苯二酚(0.7%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，以70%的二甲苯為溶劑，加熱至50°C使高級(jí)醇完全溶解，加入1-8%的對(duì)甲苯磺酸，升溫至140°C，用分水器分離反應(yīng)生成的水，4 h后將反應(yīng)溫度升到160°C反應(yīng)2 h，從分水器中得到的水量接近理論值，酯化產(chǎn)率達(dá)到95% ;減壓蒸餾除去未反應(yīng)的α -甲基丙烯酸和溶劑，用5% Na2CO3溶液洗滌剩余產(chǎn)物至堿性，再用去離子水洗至中性，真空干燥48 h，得到蠟狀α-甲基丙烯酸高碳醇酯。在配有電動(dòng)攪拌器、通氮?dú)饷?xì)管、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入一定比例的馬來酸酐、α-甲基丙烯酸高碳醇酯，以二甲苯作為溶劑，升溫至40°C，使反應(yīng)物全部溶解，同時(shí)通氮?dú)獬テ恐锌諝夂腿芙庋?，加入醋酸乙烯酯，升?0°C后緩慢滴加過氧化苯甲酰溶液引發(fā)聚合，反應(yīng)6 h時(shí)后，加入混合高級(jí)醇并補(bǔ)充部分溶劑二甲苯，將醇溶解后，加入2.0%對(duì)甲苯磺酸，使反應(yīng)體系處于回流狀態(tài)，用分水器分離反應(yīng)產(chǎn)生的水，反應(yīng)時(shí)間6 h，酯化產(chǎn)率在80%以上；產(chǎn)物冷卻至室溫后用甲醇沉淀提純，真空干燥24 h，得白色凝膠狀固體。本發(fā)明制得的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑在添加量為500 μ g / g時(shí)，可將烏石化O號(hào)柴油的冷濾點(diǎn)由原來的_2°C降低到_5°C，凝點(diǎn)由原來的0°C降低到_8°C ;可將獨(dú)石化O號(hào)柴油的冷濾點(diǎn)由原來的-I V降低到-5°C，凝點(diǎn)由原來的IV降低到-9°C。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一。將十二醇、十四醇、十六醇、十八醇進(jìn)行等摩爾比例混合后與α-甲基丙烯酸以摩爾比1.0 ;1. 5置于帶電磁攪拌的三口瓶中，加入阻聚劑對(duì)苯二酚(0.7%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，以70%的二甲苯為溶劑，加熱至50°C使高級(jí)醇完全溶解，加入1-8%的對(duì)甲苯磺酸，升溫至140°C，用分水器分離反應(yīng)生成的水，4 h后將反應(yīng)溫度升到160°C反應(yīng)2 h，從分水器中得到的水量接近理論值，酯化產(chǎn)率達(dá)到95 %。減壓蒸餾除去未反應(yīng)的α-甲基丙烯酸和溶劑，用5% Na2CO3溶液洗滌剩余產(chǎn)物至堿性，再用去離子水洗至中性，真空干燥48 h，得到蠟狀α-甲基丙烯酸高碳醇酯。在配有電動(dòng)攪拌器、通氮?dú)饷?xì)管、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入lmol、濃度為4. Omol/L馬來酸酐、3 mo I α -甲基丙烯酸高碳醇酯，以二甲苯作為溶劑,升溫至40°C，使反應(yīng)物全部溶解，同時(shí)通氮?dú)獬テ恐锌諝夂腿芙庋?，加?mol醋酸乙烯酯，升至80°C后以lmL/min的滴加速率邊緩慢滴加I. 8%的過氧化苯甲酰溶液引發(fā)聚合邊以200r/min的速率攪拌，反應(yīng)6 h時(shí)后，加入混合高級(jí)醇并補(bǔ)充部分溶劑二甲苯，將醇溶解后，加入2.0%對(duì)甲苯磺酸，使反應(yīng)體系處于回流狀態(tài)，用分水器分離反應(yīng)產(chǎn)生的水，反應(yīng)時(shí)間6 h，酯化產(chǎn)率在80%以上。產(chǎn)物冷卻至室溫后用甲醇沉淀提純，真空干燥24 h，得白色凝膠狀固體。實(shí)施例二。將二甲苯作為溶劑溶解實(shí)施例一的產(chǎn)物，以500μ g/g的添加量加入到試樣柴油中，測(cè)試?yán)錇V點(diǎn)和凝點(diǎn)，結(jié)果見下表。
權(quán)利要求
1.柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法，其特征在于包括將十二醇、十四醇、十六醇、十八醇進(jìn)行等摩爾比例混合后與α-甲基丙烯酸以摩爾比I. O ；1. 5置于帶電磁攪拌的三口瓶中，加入阻聚劑對(duì)苯二酚(O. 7%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，以70%的二甲苯為溶劑，加熱至50°C使高級(jí)醇完全溶解，加入1-8%的對(duì)甲苯磺酸，升溫至140°C，用分水器分離反應(yīng)生成的水，4 h后將反應(yīng)溫度升到160°C反應(yīng)2 h，從分水器中得到的水量接近理論值，酯化產(chǎn)率達(dá)到95% ;減壓蒸餾除去未反應(yīng)的α -甲基丙烯酸和溶劑，用5% Na2CO3溶液洗滌剩余產(chǎn)物至堿性，再用去離子水洗至中性，真空干燥48 h，得到蠟狀α-甲基丙烯酸高碳醇酯。在配有電動(dòng)攪拌器、通氮?dú)饷?xì)管、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入一定比例的馬來酸酐、α-甲基丙烯酸高碳醇酯，以二甲苯作為溶劑，升溫至40°C，使反應(yīng)物全部溶解，同時(shí)通氮?dú)獬テ恐锌諝夂腿芙庋?，加入醋酸乙烯酯，升?0°C后緩慢滴加過氧化苯甲酰溶液引發(fā)聚合，反應(yīng)6 h時(shí)后，加入混合高級(jí)醇并補(bǔ)充部分溶劑二甲苯，將醇溶解后，加入2.0%對(duì)甲苯磺酸，使反應(yīng)體系處于回流狀態(tài)，用分水器分離反應(yīng)產(chǎn)生的水，反應(yīng)時(shí)間6 h，酯化產(chǎn)率在80%以上；產(chǎn)物冷卻至室溫后用甲醇沉淀提純，真空干燥24 h，得白色凝膠狀固體。
全文摘要
本發(fā)明柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法涉及一種液體含碳燃料添加劑的制備方法。本發(fā)明制得的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑在添加量為500μg／g時(shí)，可將烏石化0號(hào)柴油的冷濾點(diǎn)由原來的-2℃降低到-5℃，凝點(diǎn)由原來的0℃降低到-8℃；可將獨(dú)石化0號(hào)柴油的冷濾點(diǎn)由原來的-1℃降低到-5℃，凝點(diǎn)由原來的1℃降低到-9℃。
文檔編號(hào)C08F222/06GK102942648SQ20121042277
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王耀斌 申請(qǐng)人:陜西高新能源發(fā)展有限公司