專利名稱：一種鍶鐵氧體-SiO₂/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電磁波吸收材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹(shù)脂因具有卓越的性能而早已被人們熟知并被應(yīng)用在諸多領(lǐng)域，其中采用雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂包封發(fā)光二極管就是一個(gè)很重要的應(yīng)用領(lǐng)域。普通雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂固化物在紫外線長(zhǎng)期照射下易變色，導(dǎo)致透明性、絕緣性、強(qiáng)度等指標(biāo)大幅度下降，不能滿足LED封裝材料高性能的發(fā)展。因此，本發(fā)明以氫化雙酚A為原料制備出氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，通過(guò)添加鍶鐵氧體-SiO2、碳納米管，經(jīng)固化后制備出鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，該復(fù)合材料的電磁屏蔽性能及耐候性能良好，在防輻射、電磁屏蔽、建筑工程等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料的制備方法，其制備方法為
(I)鍶鐵氧體-SiO2的制備按照化學(xué)元素計(jì)量比鍶Fe2O4稱取2. 12g Sr (NO3)2>8. 08gFe (NO3)3 · 9H20溶解于30mL無(wú)水乙醇中，50°C恒溫水浴30min，按照鍶鐵氧體與SiO2質(zhì)量比4:1量取正硅酸乙酯(TEOS) O. 70mL,并緩慢滴加到上述硝酸鹽的醇溶液中，繼續(xù)65°C恒溫水浴至成凝膠，80°C真空干燥12h成干凝膠，研磨，950°C保溫2h，再次研磨，得到鍶鐵氧體-SiO2復(fù)合材料。(2)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備稱取6g氫化雙酚A、11.5g環(huán)氧氯丙烷、3g氫氧化鈉及O. 18g四甲基氯化銨加入到50mL甲基異丁基酮中，60°C恒溫水浴并不斷攪拌，冷凝回流6h后，混合物經(jīng)60mL去離子水萃取2 3次后，80°C恒溫水浴不斷攪拌下加入I. 5g30%氫氧化鈉溶液,反應(yīng)4h后,混合物經(jīng)60mL甲苯萃取2 3次、60mL去離子水萃取2 3次,得到液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂。(3)鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備稱取Xg(X=0. 01 O. 05)管徑10 20nm多壁碳納米管、O. Olg鍶鐵氧體-SiO2加入I. Og液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂中，超聲2h，得到混合物I。稱取I. 94g甲基六氫苯酐、O. 06g四丁基溴化銨混合均勻，得到混合物II。稱取I. Og混合物I、I. Og混合物II混合均勻后，140°C下固化4h，得到鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。用切片機(jī)對(duì)復(fù)合材料切片(大小為5mmX5mm,厚度小于Imm),再用四探針電導(dǎo)儀對(duì)鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料的電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)定。以鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物(X=O. 05)為例，復(fù)合物電導(dǎo)率為I.6537S/cm。用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料進(jìn)行磁性能測(cè)試。以鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物(X=O. 03)為例，測(cè)試結(jié)果為 矯頑力為3046. 240e，飽和磁化強(qiáng)度為52. 95emu · g-1，剩余磁化強(qiáng)度為48. 09emu · g'采用安捷倫8722ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料在2 18GHz的反射率。以鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物(X=O. 03)為例，測(cè)試結(jié)果為8. 2GHz處出現(xiàn)最大吸收峰，峰值為_(kāi)45dB，反射率損失值低于-IOdB的吸收頻帶寬達(dá)10. 5GHz。本發(fā)明先以硝酸鹽、正硅酸乙酯和無(wú)水乙醇等為原料，采用溶膠-凝膠法制備出鍶鐵氧體-SiO2復(fù)合材料，再以鍶鐵氧體-SiO2復(fù)合材料、碳納米管、氫化雙酚A、環(huán)氧氯丙烷等為原料，制備出鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。該復(fù)合材料透明性好，黏度小易澆注，兼具電損耗、磁損耗性能，在隱身技術(shù)、電磁屏蔽、人體安全防護(hù)等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I
(I)按照化學(xué)元素計(jì)量比SrFe2O4稱取2. 12g Sr (NO3)2 >8. 08g Fe (NO3) 3 ·9Η20溶解于30mL無(wú)水乙醇中，50°C恒溫水浴30min，按照鍶鐵氧體與SiO2質(zhì)量比4:1量取正硅酸乙酯(TEOS) O. 70mL,并緩慢滴加到上述硝酸鹽的醇溶液中，繼續(xù)65°C恒溫水浴至成凝膠，80°C真空干燥12h成干凝膠，研磨，950°C保溫2h，再次研磨，得到鍶鐵氧體-SiO2復(fù)合材料。(2)稱取6g氫化雙酚A、ll. 5g環(huán)氧氯丙烷、3g氫氧化鈉及O. 18g四甲基氯化銨加入到50mL甲基異丁基酮中，60°C恒溫水浴并不斷攪拌，冷凝回流6h后，混合物經(jīng)60mL去離子水萃取2 3次后，80°C恒溫水浴不斷攪拌下加入I. 5g 30%氫氧化鈉溶液，反應(yīng)4h后，混合物經(jīng)60mL甲苯萃取2 3次、60mL去離子水萃取2 3次，得到液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂。(3)稱取O. Olg管徑10 20nm多壁碳納米管、O. Olg鍶鐵氧體-SiO2加入I. Og液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂中，增力攪拌2h，得到混合物I。稱取I. 94g甲基六氫苯酐、O. 06g四丁基溴化銨混合均勻，得到混合物II。稱取I. Og混合物I、I. Og混合物II混合均勻后，涂于3cmX3cmX3mm招合金板上,涂層厚度O. 5mm, 140°C下固化4h,得到銀鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料(X=O. 01)。所制備的復(fù)合材料在2 18GHz內(nèi)反射率損失值低于-IOdB的頻帶寬度達(dá)9. 8GHz，最小反射率損失值可達(dá)-46dB。實(shí)施例2
鍶鐵氧體-SiO2、液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法分別同例I (1)、(2)。稱取0.038管徑10 2011111多壁碳納米管、0.018鍶鐵氧體-SiO2，制備方法同例I (3)，得到鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料(X=O. 03)。所制備的復(fù)合材料在2^18GHz內(nèi)反射率損失值低于-IOdB的頻帶寬度達(dá)10. 5GHz，最小反射率損失值可達(dá)_45dB。實(shí)施例3
鍶鐵氧體-SiO2、液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法分別同例I (1)、(2)。稱取O. 05g管徑10 20nm多壁碳納米管、O. Olg鍶鐵氧體-SiO2，制備方法同例I (3)，得到鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料(X=O. 05)。所制備的復(fù)合材料在2^18GHz內(nèi)反射率損失值低于-IOdB的頻帶寬度達(dá)12. 7GHz，最小反射率損失值可達(dá)_44dB。
權(quán)利要求
1.一種鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于，制備方法如下(1)鍶鐵氧體-SiO2的制備按照化學(xué)元素計(jì)量比SrFe2O4稱取2.12g Sr (NO3)2>8. 08gFe (NO3)3 · 9H20溶解于30mL無(wú)水乙醇中，50°C恒溫水浴30min，按照鍶鐵氧體與SiO2質(zhì)量比4:1量取正硅酸乙酯(TEOS) O. 70mL,并緩慢滴加到上述硝酸鹽的醇溶液中，繼續(xù)65°C恒溫水浴至成凝膠，80°C真空干燥12h成干凝膠，研磨，950°C保溫2h，再次研磨，得到鍶鐵氧體-SiO2復(fù)合材料，(2)液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備稱取6g氫化雙酚A、ll.5g環(huán)氧氯丙烷、3g氫氧化鈉及O. 18g四甲基氯化銨加入到50mL甲基異丁基酮中，60°C恒溫水浴并不斷攪拌，冷凝回流6h后，混合物經(jīng)60mL去離子水萃取2 3次后，80°C恒溫水浴不斷攪拌下加入I. 5g 30%氫氧化鈉溶液，反應(yīng)4h后，混合物經(jīng)60mL甲苯萃取2 3次、60mL去離子水萃取2 3次，得到液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，(3)鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備稱取Xg (Χ=0. 0Γ0. 05)管徑l(T20nm多壁碳納米管、O. Olg鍶鐵氧體-SiO2加入I. Og液態(tài)氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂中，超聲2h，得到混合物；稱取I. 94g甲基六氫苯酐、O. 06g四丁基溴化銨混合均勻，得到混合物II ；稱取I. Og混合物I、I. Og混合物II混合均勻后，140°C下固化4h，得到鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于所制備的鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，所制備的復(fù)合材料在2 18GHz內(nèi)反射率損失值低于-IOdB的頻帶寬度達(dá)9. 8-12. 7GHz，最小反射率損失值可達(dá)_44—46dB。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合吸波材料的制備方法。本發(fā)明先以硝酸鹽、正硅酸乙酯和無(wú)水乙醇等為原料，采用溶膠-凝膠法制備出鍶鐵氧體-SiO2復(fù)合材料，再以鍶鐵氧體-SiO2復(fù)合材料、碳納米管、氫化雙酚A、環(huán)氧氯丙烷等為原料，制備出鍶鐵氧體-SiO2/碳納米管/氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。該復(fù)合材料透明性好，黏度小易澆注，兼具電損耗、磁損耗性能，在隱身技術(shù)、電磁屏蔽、人體安全防護(hù)等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C08K7/00GK102924874SQ20121043032
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者謝宇, 趙杰, 李明俊, 閆思鳳, 黃彥, 朱衛(wèi)多, 劉錦梅, 潘建飛, 劉福明, 石磊, 張凱, 賴強(qiáng) 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)