專利名稱：交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種嵌段聚醚氨基硅油，尤其是一種交聯(lián)的嵌段聚醚氨基硅油的制備方法。
背景技術(shù)：
普通氨基硅油是紡織工業(yè)廣泛應(yīng)用的一種柔軟劑，具有改善織物手感，使之柔軟、平滑、抗皺等性能，且對(duì)人體無危害，深受歡迎。當(dāng)然氨基硅油也經(jīng)常作為人體的護(hù)理產(chǎn)品，如洗發(fā)水、頭發(fā)護(hù)理液等，應(yīng)用范圍也越來越廣泛。氨基硅油的粘度與聚合物分子量有關(guān)。一般地說，粘度越大，氨基硅油的分子量越大，在織物表面的成膜性越好，手感越柔軟，平滑性越好，但其滲透性越差，尤其對(duì)強(qiáng)捻緊密織物，氨基硅油難以滲入纖維內(nèi)部，影響織物性能，粘度過大還將使乳液穩(wěn)定性變差或難以制成微乳。一般不能只通過粘度來調(diào)整產(chǎn)品，往往通過氨值和粘度來平衡產(chǎn)品的性能。通常氨值低，就需粘度高，從而平衡織物的柔軟性能。現(xiàn)在的大分子量的氨基硅油均有上述的問題，親水性好的柔軟度差，柔軟度好的
親水性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于纖維織物的柔軟后整理以及日用織物柔順劑、護(hù)發(fā)用品的配制等，既能提供織物優(yōu)異的柔軟性能和手感，又能賦予織物一定的親水、吸濕與抗靜電等性能的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法。本發(fā)明的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，第一步，合成嵌段聚醚氨基硅油，在反應(yīng)te中加入端含氫*娃油和稀丙基聚氧燒基環(huán)氧基釀，端含氧娃油和稀丙基聚氧燒基環(huán)氧基醚的摩爾比為I :2-2. 5，同時(shí)加入催化劑和溶劑，所述的催化劑為氯鉬酸，所述的溶劑為異丙醇、乙二醇單丁醚、一縮二丙二醇、二丙二醇甲醚中的一種；所述的溶劑的重量為端含氫硅油的20-50% ;在80-90度溫度下反應(yīng)2-3小時(shí)，得到淡黃色透明液體，為端環(huán)氧基聚醚硅油；然后，在端環(huán)氧基聚醚硅油中加入端氨基化合物，所述的端環(huán)氧基聚醚硅油與端氨基化合物的摩爾比為I :1. 2，在80-90度反應(yīng)2-5小時(shí)，得到淡黃色透明液體，減壓脫除溶劑，得到嵌段聚醚氨基硅油；所述的端含氫硅油的含氫量為O. 01-0. 15%;第二步，交聯(lián)反應(yīng)，交聯(lián)劑與嵌段聚醚氨基硅油中氨基的摩爾比為I :0. 1-1，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)溫度80-85度。所述的烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚可以是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，且分子量為1000。根據(jù)以上所述的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷、I. 3- 二氯丙醇或端環(huán)氧聚醚。所述的端氨基化合物如端氨基聚醚，聚醚胺D-230。作為優(yōu)選，在上述的第一步反應(yīng)結(jié)束后，且第二步反應(yīng)開始前，立即對(duì)嵌段聚醚氨基硅油進(jìn)行改性，在嵌段聚醚氨基硅油中加入環(huán)氧類化合物，所述的嵌段聚醚氨基硅油與環(huán)氧類化合物的摩爾比為1:0. 1-0. 5,反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí),反應(yīng)溫度80-85度。
所述的環(huán)氧類化合物為2. 3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、環(huán)氧脂肪酸甲酯、環(huán)氧大豆油或環(huán)氧聚醚。所述的烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚可以是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，且分子量為1000。綜上所述的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法具有成本低、操作簡單、可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，且得到的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的分子量大于主鏈嵌段聚醚氨基硅油的2倍以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :O. 01%的含氫量的端含氫硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，·烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg，氯鉬酸O. 2L，升溫到80度，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反應(yīng)4小時(shí)，加入環(huán)氧氯丙烷I. 5kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。實(shí)施例2:O. 03%的含氫量的端含氫硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000,異丙醇20kg,氯鉬酸O. 2L,升溫到85度，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反應(yīng)4小時(shí)，加入I. 3-二氯丙醇10kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。實(shí)施例3:O. 15%的含氫量的端含氫硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg，氯鉬酸O. 2L，升溫到90度，反應(yīng)2. 5小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反應(yīng)4小時(shí)，加入端環(huán)氧聚醚5kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。該配比和溫度及時(shí)間控制為最佳。實(shí)施例4 O. 01%的含氫量的端含氫硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg，氯鉬酸O. 2L，升溫到80-90度，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg,反應(yīng)4小時(shí)，加入2. 3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨2kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度；加入環(huán)氧氯丙烷I. 5kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。實(shí)施例5 O. 03%的含氫量的端含氫硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg，氯鉬酸O. 2L，升溫到80-90度，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg,反應(yīng)4小時(shí)，加入環(huán)氧脂肪酸甲酯5kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度；加入I. 3- 二氯丙醇10kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。實(shí)施例6 O. 15%的含氫量的端含氫硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg，氯鉬酸O. 2L，升溫到80-90度，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反應(yīng)4小時(shí)，加入環(huán)氧大豆油15kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度；加入端環(huán)氧聚醚5kg，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度?！?br> 權(quán)利要求
1.一種交聯(lián)的嵌段氨基娃油的制備方法,其特征在于第一步，合成嵌段聚醚氨基娃油，在反應(yīng)te中加入端含氫*娃油和稀丙基聚氧燒基環(huán)氧基釀，端含氧娃油和稀丙基聚氧燒基環(huán)氧基醚的摩爾比為I :2-2. 5，同時(shí)加入催化劑和溶劑，所述的催化劑為氯鉬酸，所述的溶劑為異丙醇、乙二醇單丁醚、一縮二丙二醇、二丙二醇甲醚中的一種；所述的溶劑的重量為端含氫硅油的20-50% ;在80-90度溫度下反應(yīng)2-3小時(shí)，得到淡黃色透明液體，為端環(huán)氧基聚醚硅油；然后，在端環(huán)氧基聚醚硅油中加入端氨基化合物，所述的端環(huán)氧基聚醚硅油與端氨基化合物的摩爾比為I :1. 2，在80-90度反應(yīng)2-5小時(shí)，得到淡黃色透明液體，減壓脫除溶劑，得到嵌段聚醚氨基硅油；所述的端含氫硅油的含氫量為O. 01-0. 15% ;第二步，交聯(lián)反應(yīng)，交聯(lián)劑與嵌段聚醚氨基硅油中氨基的摩爾比為I :0. 1-1，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)溫度80-85度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷、I. 3-二氯丙醇或端環(huán)氧聚醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，其特征在于在上述的第一步反應(yīng)結(jié)束后，且第二步反應(yīng)開始前，立即對(duì)嵌段聚醚氨基硅油進(jìn)行改性，在嵌段聚醚氨基硅油中加入環(huán)氧類化合物，所述的嵌段聚醚氨基硅油與環(huán)氧類化合物的摩爾比為1:0. 1-0. 5，反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí)，反應(yīng)溫度80-85度。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧類化合物為2. 3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、環(huán)氧脂肪酸甲酯、環(huán)氧大豆油或環(huán)氧聚醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，其特征在于所述的端氨基化合物是聚醚胺D-230。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，其特征在于烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，且分子量為1000。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，其特征在于第一步反應(yīng)溫度為90度，反應(yīng)時(shí)間2. 5小時(shí)，第二步的反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，溫度為85度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種嵌段聚醚氨基硅油，尤其是一種交聯(lián)的嵌段聚醚氨基硅油的制備方法；本發(fā)明的目的是提供一種用于纖維織物的柔軟后整理以及日用織物柔順劑、護(hù)發(fā)用品的配制等，既能提供織物優(yōu)異的柔軟性能和手感，又能賦予織物一定的親水、吸濕與抗靜電等性能的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法；它通過合成嵌段聚醚氨基硅油，再交聯(lián)反應(yīng)，從而得到交聯(lián)的嵌段聚醚氨基硅油；該制備方法具有操作方便、且可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G81/00GK102911367SQ20121045107
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者陶海峰, 雷志濤 申請(qǐng)人:浙江漢邦化工有限公司