專利名稱：一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法
一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于固沙材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法。
背景技術(shù)：
沙漠化引起了一系列嚴(yán)重的生態(tài)與社會問題，對人類生存構(gòu)成威脅。我國是沙漠化現(xiàn)象十分嚴(yán)重的國家之一，沙漠化對我國的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會進(jìn)步造成了十分嚴(yán)重的影響，而沙漠化治理的關(guān)鍵是防沙固沙。由于現(xiàn)有的成熟的固沙方式(工程固沙和生物固沙) 與技術(shù)均存在成本高、收效低、勞動強(qiáng)度大、施工進(jìn)度慢等問題，沒有得到普遍推廣和有效實(shí)施。近年來，化學(xué)固沙技術(shù)和新型化學(xué)固沙材料因其高效、廉價、快速、方便而日益受到關(guān)注。新型化學(xué)固沙材料及其技術(shù)在考慮固沙效果的同時，更為重視材料制備和使用過程中的生態(tài)環(huán)境協(xié)調(diào)性，使其具有使用性能好、資源與能源消耗少、與生態(tài)環(huán)境相容性好等優(yōu)點(diǎn)。與傳統(tǒng)的化學(xué)固沙材料相比，新型化學(xué)固沙材料具有更大的發(fā)展?jié)摿蛯?shí)用性。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法， 該方法簡單，資源回收利用率高，污染小，環(huán)境友好；有效提取了加拿大一枝黃花中的木質(zhì)纖維組分α -纖維素、木質(zhì)素和半纖維素。
本發(fā)明的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，包括
(I)將加拿大一枝黃花莖桿與甲酸水溶液和鹽酸水溶液混合，攪拌，在85°C -95°C 下反應(yīng)15min-2. 5h ;加拿大一枝黃花莖桿與甲酸水溶液、鹽酸水溶液的配比為4g_6g 50mL-70mL :lmL_2mL，得到反應(yīng)漿液；
(2)將步驟(I)得到的反應(yīng)漿液抽濾，得到固體用甲酸水溶液洗滌后再抽濾，抽濾得到的固體用蒸餾水洗至中性，干燥后定量，得到粗纖維素；抽濾得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收甲酸水溶液和鹽酸水溶液混合液；
(3)減壓蒸餾之后的溶液加水溶解半纖維素的水解糖，經(jīng)離心得到水不溶性木質(zhì)素，干燥后定量；
(4)向步驟(2)得到的粗纖維素中加入氫氧化鈉水溶液將pH調(diào)節(jié)到11，再加入過氧化氫水溶液，在80°C反應(yīng)lh，得到漿料；過氧化氫溶液與加拿大一枝黃花莖桿的配比為 80_120ml :4_6g ；
(5)將步驟(4)得到的漿料抽濾，得到的固體用蒸餾水洗滌至中性，得到α _纖維素，烘干后稱量；
(6)將步驟(5)得到的α -纖維素與稀硫酸混合，固液比Ig: lOml-lg: 25ml, 170-270°C條件下反應(yīng)20-60min，得到乙酰丙酸和反應(yīng)副產(chǎn)物；
(7)將木質(zhì)素，丙烯酰胺、反應(yīng)副產(chǎn)物、水混合，在N2保護(hù)下攪拌，使木質(zhì)素與丙烯酰胺單體勻化，再加入N，N’ - 二甲基雙丙烯酰胺與過硫酸鉀，繼續(xù)在N2保護(hù)下在70°C下反應(yīng)至爬桿現(xiàn)象出現(xiàn)，水浴，靜置，將所得產(chǎn)物烘干至恒重，即得到固沙材料；木質(zhì)素、丙烯酰胺、反應(yīng)副產(chǎn)物、水、N，N’ - 二甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀的配比為O. 2-0. 4g
0.02.065-0.08065g:0. 4-0. 6g 10-20ml :0.023250-0. 8325g :0.0205-0. 0605g。所述步驟(I)中的攪拌速率為400r/min。
所述步驟(I)中的甲酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88% ;鹽酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%。所述步驟(I)中的反應(yīng)為85°C下分別反應(yīng) 15min,30min,l. 5h，2h，2. 5h，3h，4h，6h或在 75，80，85，90，95°C下反應(yīng) 2. 5h。所述步驟(2)中的甲酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%。所述步驟(4)中的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17. 5%，過氧化氫水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9% ο所述步驟(6)中的稀硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%。所述步驟(7)中的攪拌溫度為50°C，攪拌時間為30分鐘。所述步驟(7)中的烘干溫度為50°C。所述步驟(7)中的靜置溫度為70°C，時間為24小時。有益.效果(I)本發(fā)明采用甲酸/鹽酸預(yù)處理方法，有效提取了加拿大一枝黃花中的木質(zhì)纖維組分α -纖維素、木質(zhì)素和半纖維素，制備固沙材料時充分利用了制備乙酰丙酸時反應(yīng)的副產(chǎn)物，資源的利用率高、成本低，并且減少了碳排放；(2)本發(fā)明制備的固沙材料含有N、K和S等植物必備的營養(yǎng)元素，有利于沙漠植物的生長，并且整個過程對環(huán)境無污染；(3)本發(fā)明采用拿大一枝黃花這樣的生物入侵植物作為原料，既可以產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益，同時也是治理加拿大一枝黃花的有效手段，可以解決實(shí)際的生態(tài)環(huán)境問題。


圖I是制備固沙材料的工藝流程圖；圖2是固沙材料吸水后在室溫條件下保水率與時間關(guān)系圖，由圖可知,室溫條件下48h保水率可達(dá)78. 26%ο
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例I(I)稱取5g加拿大一枝黃花莖桿于250ml錐形瓶中，加入60mL 88%的甲酸和
1.5mL 37%的鹽酸,放在磁力攪拌加熱器中，通過磁力轉(zhuǎn)子持續(xù)攪拌,轉(zhuǎn)速為400r/min,在85°C下分別反應(yīng) 15min，30min，I. 5h，2h，2. 5h，3h，4h，6h ；(2)將反應(yīng)漿液取出抽濾，得到的固體用約40mL 88%的甲酸洗滌后再抽濾，收集的濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收甲酸和鹽酸混合液(可重復(fù)使用)；
(3)減壓蒸餾之后的溶液加水溶解半纖維素的水解糖，水不溶性木質(zhì)素經(jīng)離心機(jī)回收，干燥后定量，抽濾得到的剩余固體用蒸餾水洗至中性，干燥后定量；
(4)加入適量的17. 5%氫氧化鈉溶液通過pH試紙大概將pH調(diào)節(jié)到11，再加入 IOOml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的過氧化氫溶液，在80°C，反應(yīng)Ih ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后將得到的漿料抽濾，并用蒸餾水洗滌至中性，將得到的固體烘干便得到α-纖維素，烘干后稱量；
(6)將α-纖維素與稀硫酸，混合放人高壓反應(yīng)釜，在不同的反應(yīng)時間(20，30， 40，50，60min)、反應(yīng)溫度(170，190，210，230，250，270°C )、固液比(g:v) (1:10,1:15,1:20, 1:25)與酸濃度(2，4，6，8，10%)的條件下反應(yīng)得到乙酰丙酸的同時，會有反應(yīng)副產(chǎn)物；
(7)取O. 3g木質(zhì)素，I. 065g丙烯酰胺、反應(yīng)副產(chǎn)物、15ml水于四口瓶中，在N2保護(hù)下攪拌，使木質(zhì)素與單體勻化，在50°C下，攪拌30分鐘，再加入0.05325g N，N’ -二甲基雙丙烯酰胺與O. 0405g過硫酸鉀，繼續(xù)在N2保護(hù)下在70°C下反應(yīng)至爬桿現(xiàn)象出現(xiàn)，將四口放入水浴鍋，70°C下靜置24小時，將所得產(chǎn)物在50°C的真空干燥箱中烘干至恒重，即得到固沙材料。
實(shí)施例2
(I)稱取5g加拿大一枝黃花莖桿于250ml錐形瓶中，加入60mL 88%的甲酸和I.5mL 37%的鹽酸,放在磁力攪拌加熱器中，通過磁力轉(zhuǎn)子持續(xù)攪拌,轉(zhuǎn)速為400r/min,在 75，80，85，90，95°C下反應(yīng) 2. 5h ；
(2)將反應(yīng)漿液取出抽濾，得到的固體用約40mL 88%的甲酸洗滌后再抽濾，收集的濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收甲酸和鹽酸混合液(可重復(fù)使用)；
(3)減壓蒸餾之后的溶液加水溶解半纖維素的水解糖，水不溶性木質(zhì)素經(jīng)離心機(jī)回收，干燥后定量，抽濾得到的剩余固體用蒸餾水洗至中性，干燥后定量；
(4)加入適量的17. 5%氫氧化鈉溶液通過pH試紙大概將pH調(diào)節(jié)到11，再加入 IOOml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的過氧化氫溶液，在80°C，反應(yīng)Ih ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后將得到的漿料抽濾，并用蒸餾水洗滌至中性，將得到的固體烘干便得到α-纖維素，烘干后稱量；
(6)將α-纖維素與稀硫酸，混合放人高壓反應(yīng)釜，在不同的反應(yīng)時間(20，30， 40，50，60min)、反應(yīng)溫度(170，190，210，230，250，270°C )、固液比(g:v) (1:10,1:15,1:20, 1:25)與酸濃度(2，4，6，8，10%)的條件下反應(yīng)得到乙酰丙酸的同時，會有反應(yīng)副產(chǎn)物；
(7)取O. 3g木質(zhì)素，I. 065g丙烯酰胺、反應(yīng)副產(chǎn)物、15ml水于四口瓶中，在N2保護(hù)下攪拌，使木質(zhì)素與單體勻化，在50°C下，攪拌30分鐘，再加入0.05325g N，N’ -二甲基雙丙烯酰胺與O. 0405g過硫酸鉀，繼續(xù)在N2保護(hù)下在70°C下反應(yīng)至爬桿現(xiàn)象出現(xiàn)，將四口放入水浴鍋，70°C下靜置24小時，將所得產(chǎn)物在50°C的真空干燥箱中烘干至恒重，即得到固沙材料。
權(quán)利要求
1.一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，包括(O將加拿大一枝黃花莖桿與甲酸水溶液和鹽酸水溶液混合，攪拌，在85°c -95°C 下反應(yīng)15min-2. 5h ;加拿大一枝黃花莖桿與甲酸水溶液、鹽酸水溶液的配比為4g_6g 50mL-70mL :lmL-2mL，得到反應(yīng)漿液；(2)將步驟(I)得到的反應(yīng)漿液抽濾，得到固體用甲酸水溶液洗滌后再抽濾，抽濾得到的固體用蒸餾水洗至中性，干燥后定量，得到粗纖維素；抽濾得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收甲酸水溶液和鹽酸水溶液混合液；(3)減壓蒸餾之后的溶液加水，經(jīng)離心得到木質(zhì)素，干燥后定量；(4)向步驟(2)得到的粗纖維素中加入氫氧化鈉水溶液將pH調(diào)節(jié)到11，再加入過氧化氫水溶液，在80°C反應(yīng)lh，得到漿料；過氧化氫溶液與加拿大一枝黃花莖桿的配比為 80_120ml :4_6g ；(5)將步驟(4)得到的漿料抽濾，得到的固體用蒸餾水洗滌至中性，得到α-纖維素，烘干后稱量;(6)將步驟(5)得到的α-纖維素與稀硫酸混合，固液比lg: IOml-Ig:25ml, 170_270°C 條件下反應(yīng)20-60min，得到乙酰丙酸和反應(yīng)副產(chǎn)物；(7)將木質(zhì)素，丙烯酰胺、反應(yīng)副產(chǎn)物、水混合，在N2保護(hù)下攪拌，使木質(zhì)素與丙烯酰胺單體勻化，再加入N，N’ - 二甲基雙丙烯酰胺與過硫酸鉀，繼續(xù)在N2保護(hù)下在70°C 下反應(yīng)至爬桿現(xiàn)象出現(xiàn)，水浴，靜置，將所得產(chǎn)物烘干至恒重，即得到固沙材料；木質(zhì)素、 丙烯酰胺、反應(yīng)副產(chǎn)物、水、N，N’ - 二甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀的配比為O. 2-0. 4g O.02.065-0. 08065g 0. 4-0. 6g 10-20ml 0.023250-0. 8325g 0. 0205-0. 0605g。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(I)中的攪拌速率為400r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(I)中的甲酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88% ;鹽酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(I)中的反應(yīng)為85°C下分別反應(yīng)15min，30min，l. 5h，2h，2. 5h，3h，4h，6h或在75， 80，85，90，95°C下反應(yīng) 2. 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的甲酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(4)中的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17. 5%,過氧化氫水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(6)中的稀硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(7)中的攪拌溫度為50°C，攪拌時間為30分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(7)中的烘干溫度為50°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(7)中的靜置溫度為70°C，時間為24小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種加拿大一枝黃花基固沙材料的制備方法，包括將加拿大一枝黃花莖稈與甲酸和鹽酸反應(yīng)；制備得到木質(zhì)素、α-纖維素、半纖維素；將α-纖維素與稀硫酸混合，反應(yīng)得到乙酰丙酸和反應(yīng)副產(chǎn)物；將木質(zhì)素，丙烯酰胺、反應(yīng)副產(chǎn)物、水混合，再加入N,N’-二甲基雙丙烯酰胺與過硫酸鉀，反應(yīng)得到固沙材料。本發(fā)明方法簡單，資源回收利用率高，污染小，環(huán)境友好；有效提取了加拿大一枝黃花中的木質(zhì)纖維組分α-纖維素、木質(zhì)素和半纖維素。
文檔編號C08H7/00GK102936320SQ201210454850
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者楊再福, 薛金蓮 申請人:東華大學(xué)