一種連續(xù)生產(chǎn)高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法，包括以下步驟：將常規(guī)工藝生產(chǎn)的尼龍6切片送入過(guò)渡料倉(cāng)，通過(guò)加料器進(jìn)入固相增粘塔；在固相增粘塔內(nèi)切片被一股或二股氮?dú)饧訜?，切片在固相增粘塔?nèi)被氮?dú)饩鶆蚣訜嶂?40℃-180℃之間；切片在固相增粘塔內(nèi)停留12至48小時(shí)；加熱后的切片通過(guò)加料器進(jìn)入冷卻料倉(cāng)，冷卻料倉(cāng)的循環(huán)氮?dú)獗坏獨(dú)饫鋮s器處理后循環(huán)使用，此冷卻器可以凝結(jié)氮?dú)庵械牟糠旨簝?nèi)酰胺小分子，冷卻后的切片經(jīng)氣流輸送系統(tǒng)送往成品料倉(cāng)，通過(guò)此方法增粘的切片，其相對(duì)粘度增幅可以達(dá)到0.5-2.0。
【專利說(shuō)明】一種連續(xù)生產(chǎn)高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于聚酰胺【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種利用普通聚酰胺6切片連續(xù)生產(chǎn)高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通常制備高粘度聚酰胺6聚合設(shè)備一般生產(chǎn)的聚酰胺6的粘度在3.0左右，切片經(jīng)過(guò)萃取干燥后最終產(chǎn)品粘度3.5以下。一些工程塑料及包裝薄膜行業(yè)對(duì)切片粘度要求越來(lái)越高，相對(duì)粘度甚至達(dá)到4.0以上。目前大多數(shù)高粘度聚酰胺6切片采用間歇式固相增粘方式生產(chǎn)，質(zhì)量難以得到保證，而且生產(chǎn)成本較高。北京三聯(lián)虹普公司在CN102060992A公開(kāi)一種方法中，將進(jìn)行水分離后含水率為8-15%的萃取切片送入干燥塔進(jìn)行固相增粘，上段干燥塔的溫度控制在130°C，下段干燥塔的溫度控制在175-190°C，停留24小時(shí)。該方法由于是直接在干燥塔進(jìn)行固相增粘，由于需對(duì)切片進(jìn)行干燥，因此增粘幅度有限；而且其工藝溫度過(guò)高，工藝控制難度大，容易出現(xiàn)粘塔現(xiàn)象。
[0003]巴斯夫歐洲公司在CN200980123231.9公開(kāi)一種固相聚酰胺顆粒多級(jí)干燥和后縮合的連續(xù)方法，包括:1)在70°C至200°C的溫度下，在一個(gè)連續(xù)干燥裝置中進(jìn)行預(yù)干燥過(guò)程，2)在120°C至210°C的顆粒溫度下，在帶有移動(dòng)床的獨(dú)立的垂直管道中進(jìn)行隨后的連續(xù)后縮合過(guò)程。該方法沒(méi)有考慮循環(huán)氮?dú)庵屑簝?nèi)酰胺單體的處理，將會(huì)導(dǎo)致氮?dú)庋h(huán)管道堵塞等問(wèn)題，而且該方法沒(méi)有考慮氮?dú)獬鯁?wèn)題，可能導(dǎo)致切片發(fā)生氧化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為一種連續(xù)生產(chǎn)高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法，包括一套生產(chǎn)裝置，主要有固相增粘塔、氮?dú)飧稍镅h(huán)系統(tǒng)、冷卻料倉(cāng)、氣流輸送系統(tǒng)、包裝系統(tǒng)；其特征在于固相增粘包括以下步驟:
1)通過(guò)氣流輸送系統(tǒng)將含水控制在0.50%以下、溫度在20°C -130°c的切片輸送至中間料倉(cāng)，通過(guò)加料器進(jìn)入固相增粘塔；
2)在固相增粘塔內(nèi)切片被一股或二股氮?dú)饧訜幔?br> 3)切片在固相增粘塔通過(guò)氮?dú)饧皧A套和/或列管蒸汽均勻加熱至140°C-180°C之
間；
4)切片在固相增粘塔內(nèi)停留12-48h；
5)加熱后的切片通過(guò)加料器進(jìn)入冷卻料倉(cāng)進(jìn)行氮?dú)饫鋮s后，經(jīng)氣流輸送送往成品料倉(cāng)；通過(guò)上述方法增粘的切片，其相對(duì)粘度增幅可以達(dá)到0.5-2.0。
[0005]6)冷卻料倉(cāng)的氮?dú)獗粌膳_(tái)氮?dú)饫鋮s器冷卻循環(huán)使用，第一臺(tái)冷卻器主要吸附氮?dú)庵械募簝?nèi)酰胺分子，并能及時(shí)排除系統(tǒng)；另外一臺(tái)冷卻器進(jìn)一步冷卻氮?dú)?。氮?dú)饨?jīng)冷卻器處理后。冷卻后的切片經(jīng)氣流輸送送往成品料倉(cāng)。
[0006]7)在固相增粘塔內(nèi)切片被兩股氮?dú)饧訜幔股隙吻衅瑴囟瓤刂圃?40-160°C，下段切片溫度控制在150-180°C。[0007]上述方法中使用的氮?dú)鉃檠h(huán)氮?dú)狻Ｓ捎谇衅械乃只救コ?，固相增粘塔中的循環(huán)氮?dú)庵兄饕猩倭康募簝?nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺低聚物及少量水分，循環(huán)氮?dú)馓幚砜梢圆捎靡韵聝煞N形式:
1)采用常用的干燥氮?dú)庋h(huán)系統(tǒng):通過(guò)氮?dú)鈬娏芟礈焖?，去除己?nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺低聚物及少量水分，同時(shí)使用氮?dú)夤?jié)能器回收熱量；
2)利用主裝置的氮?dú)鈬娏芟礈焖?duì)部分氮?dú)膺M(jìn)行洗滌，其它氮?dú)馔ㄟ^(guò)氮?dú)飧稍镅h(huán)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)內(nèi)部循環(huán)。
[0008]本發(fā)明中的循環(huán)氮?dú)饨?jīng)過(guò)氮?dú)饷撗跗骱?，含氧濃度達(dá)到0.1ppm以下后經(jīng)過(guò)蒸汽加熱進(jìn)入固相增粘塔。
[0009]本發(fā)明有益效果及優(yōu)點(diǎn)
I)本發(fā)明可以通過(guò)調(diào)整工藝實(shí)現(xiàn)不同的產(chǎn)品需求，切片的相對(duì)粘度(硫酸濃度96%)增幅可以達(dá)到0.5-2.0。而且增粘后的尼龍6產(chǎn)品的粘度高，切片的相對(duì)粘度可達(dá)4.0以上。
[0010]2)本發(fā)明充分考慮聚酰胺6在固相增粘過(guò)程中聚酰胺單體的去除，有效的保證裝置的連續(xù)性。
[0011]3)本發(fā)明可以靈活應(yīng)用在三個(gè)方面，a)可以應(yīng)用在尼龍6連續(xù)生產(chǎn)線上作為的增粘附線裝置山)作為尼龍6連續(xù)生產(chǎn)線的切片干燥及增粘系統(tǒng)；c)可以用來(lái)專門加工切片實(shí)現(xiàn)提升切片粘度的目的。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]附圖1固相增粘裝置生產(chǎn)高粘尼龍6切片流程圖。
[0013]附圖2利用主裝置氮?dú)饬鞒痰墓滔嘣稣臣夹g(shù)生產(chǎn)高粘尼龍6切片流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]通過(guò)以下【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不作限制。
[0015]實(shí)施例1
固相增粘技術(shù)生產(chǎn)高粘尼龍6切片:
O常規(guī)的尼龍6切片經(jīng)氣流輸送進(jìn)入切片過(guò)渡料倉(cāng)，切片含水為0.25%，相對(duì)粘度為
3.15，切片溫度為45。。。
[0016]2)切片經(jīng)加料器進(jìn)入固相增粘塔，在固相增粘塔內(nèi)切片被兩股氮?dú)饧訜幔股隙吻衅瑴囟瓤刂圃?50°C，下段切片溫度控制在155°C;停留時(shí)間25小時(shí)后切片的粘度增加至
3.65。
[0017]3)固相增粘頂部氮?dú)饨?jīng)上段循環(huán)風(fēng)機(jī)進(jìn)入氮?dú)庀礈焖?，然后?jīng)下段風(fēng)機(jī)經(jīng)氮?dú)鈨艋骱蠓謨晒煞謩e進(jìn)入固相增粘；其中進(jìn)出氮?dú)庀礈焖难h(huán)氮?dú)馔ㄟ^(guò)節(jié)能器回收熱量；
4)增粘后的切片通過(guò)加料器進(jìn)入冷卻料倉(cāng)，冷卻料倉(cāng)的循環(huán)氮?dú)獗灰惶厥庠O(shè)計(jì)的氮?dú)饫鋮s器處理后循環(huán)使用，此冷卻器可以吸附部分氮?dú)庵械募簝?nèi)酰胺小分子。冷卻后的切片經(jīng)氣流輸送送往成品料倉(cāng)。
[0018]實(shí)施例2`
利用主裝置氮?dú)饬鞒痰墓滔嘣稣臣夹g(shù)生產(chǎn)高粘尼龍6切片流程圖:
通過(guò)利用對(duì)現(xiàn)有聚酰胺6生產(chǎn)線的氮?dú)饬鞒痰墓滔嘣稣臣夹g(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)切片增粘的目的。
[0019]I)常規(guī)的尼龍6切片經(jīng)氣流輸送進(jìn)入切片過(guò)渡料倉(cāng)，切片含水控制在0.06%以下，可萃取物在0.45%，相對(duì)粘度為2.35，切片溫度在125°C。
[0020]2)切片經(jīng)加料器進(jìn)入固相增粘塔，在固相增粘塔內(nèi)切片被兩股氮?dú)饧訜?，使上段切片溫度控制?60°C，下段切片溫度控制在180°C;停留時(shí)間48小時(shí)后切片的粘度增加至
4.30 ；
3)固相增粘頂部氮?dú)庖徊糠纸?jīng)原聚酰胺6生產(chǎn)線上段循環(huán)風(fēng)機(jī)進(jìn)入氮?dú)庀礈焖缓蠼?jīng)下段風(fēng)機(jī)經(jīng)氮?dú)鈨艋骱蠓謨晒煞謩e進(jìn)入固相增粘；一部分進(jìn)入固相增粘塔循環(huán)風(fēng)機(jī)，另外原聚酰胺6生產(chǎn)線下段循環(huán)風(fēng)機(jī)出口的部分氮?dú)庖策M(jìn)入相增粘塔循環(huán)風(fēng)機(jī)，氮?dú)鈪R合后經(jīng)氮?dú)鈨艋鞒鹾蠓侄蛇M(jìn)入固相增粘塔。[0021]4)增粘后的切片通過(guò)加料器進(jìn)入冷卻料倉(cāng)，冷卻料倉(cāng)的循環(huán)氮?dú)獗灰惶厥庠O(shè)計(jì)的氮?dú)饫鋮s器處理后循環(huán)使用，此冷卻器可以吸附部分氮?dú)庵械募簝?nèi)酰胺小分子。冷卻后的切片經(jīng)氣流輸送送往成品料倉(cāng)。
[0022]本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對(duì)本發(fā)明構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)生產(chǎn)高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法，包括一套生產(chǎn)裝置，主要有固相增粘塔、氮?dú)飧稍镅h(huán)系統(tǒng)、冷卻料倉(cāng)、氣流輸送系統(tǒng)、包裝系統(tǒng)，其特征在于主要包括以下步驟: (1)通過(guò)氣流輸送系統(tǒng)將含水控制在0.50%以下、溫度在20°C -130°c的聚酰胺6切片輸送至中間料倉(cāng)，通過(guò)加料器進(jìn)入固相增粘塔； (2)固相增粘塔內(nèi)切片通過(guò)氮?dú)饧訜峒皧A套和/或列管蒸汽均勻加熱至140°C-180°C； (3)切片在固相增粘塔內(nèi)停留12至48小時(shí)； (4)加熱后的切片通過(guò)加料器進(jìn)入冷卻料倉(cāng)經(jīng)氮?dú)饫鋮s后經(jīng)氣流輸送送往成品料倉(cāng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(4)中的氮?dú)鉃檠h(huán)氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)的氮?dú)饫鋮s器由兩臺(tái)組成，第一臺(tái)冷卻器凝結(jié)氮?dú)庵械募簝?nèi)酰胺，并能及時(shí)排出系統(tǒng)；另外一臺(tái)冷卻器進(jìn)一步冷卻氮?dú)狻?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在固相增粘塔內(nèi)切片被兩股氮?dú)饧訜幔股隙吻衅瑴囟瓤刂圃?40-160°C，下段切片溫度控制在150-180°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于循環(huán)氮?dú)馓幚聿捎贸Ｓ玫母稍锏獨(dú)庋h(huán)系統(tǒng)，通過(guò)噴淋洗滌塔，去除己內(nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺低聚物及少量水分。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于循環(huán)氮?dú)馓幚硎抢弥餮b置的氮?dú)鈬娏芟礈焖?duì)部分氮?dú)膺M(jìn)行洗滌，其它氮?dú)馔ㄟ^(guò)氮干燥循環(huán)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)內(nèi)部循環(huán)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于，循環(huán)氮?dú)饨?jīng)過(guò)氮?dú)饷撗跗骱螅鯘舛冗_(dá)到0.1ppm以下后經(jīng)過(guò)蒸汽加熱進(jìn)入固相增粘塔。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的任一方法，其特征在于，其相對(duì)粘度增幅達(dá)到0.5-2.0。
【文檔編號(hào)】C08G69/46GK103834007SQ201210477733
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月22日
【發(fā)明者】陳慶, 劉浩, 顏登峰 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司