專利名稱：高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的生產(chǎn)方法
高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
陰、陽(yáng)離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽(yáng)離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過(guò)大，交換速度低。交換容量不足等問(wèn)題，滿足不了客戶的要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的生產(chǎn)方法，本發(fā)明通過(guò)水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹脂的交換容量， 孔徑分布均勻的效果。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下 高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(I)、聚合反應(yīng)制備A料,包括以下步驟Φ稱取下列重量的水相原料，混合、升溫至40-50°C充分?jǐn)嚢?；去離子水 580-600 明膠30-35聚乙烯醇 50-55 羥甲基纖維素50-60 三乙烯四胺15-20 硫酸鈉 50-55 過(guò)硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)水相PH為中性*2稱取下列重量份的油相原料，混合后加入水相中，開機(jī)攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；苯乙烯520-530二乙烯苯50-55 三烯丙基異三聚氰酸酯 30-35乙酸乙酯20-25200#溶劑油10-15二茂鐵8-10偶氮二異丁臆5_80以5-6°C /10分鐘的速度升溫至79 ± I °C，觀察球體粒度及定型情況； S在75-79°C保溫4-5h，再以320-40分鐘升溫至95± 1°C保溫6_7h ；Θ用熱水洗球體數(shù)遍至水清澈為止；iSi抽干水，烘干，分篩得到A料；(2)、磺化反應(yīng)制備樹脂Φ按比例稱取下列原料，先向反應(yīng)釜中加入硫酸，再加入A料，攪拌情況下均勻加入二氯乙烷；A 料620-630kg硫酸(以濃度91% 92%計(jì))1800-2200L二氯乙烷 240-260LG緩慢升溫，用2-3h將溫度升至79°C ±1，保溫反應(yīng)8-10h ；③用l_2h升溫至80-86°C保溫反應(yīng)4-5h ；Φ以5°C /小時(shí)的速度升溫至110-116 °C，減壓蒸餾2-3h ； 降溫至45°C以下放料。
本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到79m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到 6.5mmol/g0具體實(shí)施方式
高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(I)、聚合反應(yīng)制備A料,包括以下步驟Φ稱取下列重量(公斤)的水相原料，混合、升溫至40-50°C充分?jǐn)嚢?；去離子水580 明膠30聚乙烯醇 50 羥甲基纖維素50 三乙烯四胺15硫酸鈉 50 過(guò)硫酸銨 I 用硫酸調(diào)水相PH為中性2 稱取下列重量(公斤)的油相原料，混合后加入水相中，開機(jī)攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；苯乙烯520二乙烯苯50三烯丙基異三聚氰酸酯 30 乙酸乙酯20200#溶劑油 10 二茂鐵8偶氮二異丁腈 5Φ以5-6°C /10分鐘的速度升溫至79 ± I °C，觀察球體粒度及定型情況；Φ在75-79°C保溫4-5h，再以320-40分鐘升溫至95± 1°C保溫6_7h ； 用熱水洗球體數(shù)遍至水清澈為止； S 抽干水，烘干，分篩得到A料；(2)、磺化反應(yīng)制備樹脂Φ按比例稱取下列原料，先向反應(yīng)釜中加入硫酸，再加入A料，攪拌情況下均勻加入二 氯乙烷；A 料630kg硫酸(以濃度91% 92%計(jì))2200L二氯乙烷 260LΦ緩慢升溫，用2-3h將溫度升至79°C ±1，保溫反應(yīng)8-10h ；③用l-2h升溫至80-86°C保溫反應(yīng)4-5h ；Φ以5°C /小時(shí)的速度升溫至110-116 °C，減壓蒸餾2-3h ；⑤降溫至45°C以下放料。
本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到79m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%,全交換容量達(dá)到6. 5mmol/g0
權(quán)利要求
1.高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、聚合反應(yīng)制備A料,包括以下步驟Φ稱取下列重量的水相原料，混合、升溫至40-50°C充分?jǐn)嚢瑁蝗ルx子水 580-600 明膠30-35聚乙烯醇 50-55 羥甲基纖維素50-60 三乙烯四胺15-20 硫酸鈉 50-55 過(guò)硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)水相PH為中性!2稱取下列重量份的油相原料，混合后加入水相中，開機(jī)攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；苯乙烯520-530二乙烯苯50-55三烯丙基異三聚氰酸酯 30-35乙酸乙酯20-25200#溶劑油 10-15二茂鐵8-10偶氮二異丁臆 5_83；以5-6 °C /10分鐘的速度升溫至79 ± I °C，觀察球體粒度及定型情況；Φ在75-79°C保溫4-5h，再以320-40分鐘升溫至95± 1°C保溫6_7h ；S用熱水洗球體數(shù)遍至水清澈為止；B抽干水，烘干，分篩得到A料；(2)、磺化反應(yīng)制備樹脂I按比例稱取下列原料，先向反應(yīng)釜中加入硫酸，再加入A料，攪拌情況下均勻加入二氯乙烷；A 料620-630kg硫酸(以濃度91% 92%計(jì))1800-2200L二氯乙烷 240-260L3緩慢升溫，用2-3h將溫度升至79°C ± 1，保溫反應(yīng)8-10h ；3用l_2h升溫至80-86°C保溫反應(yīng)4-5h ； 以5°C /小時(shí)的速度升溫至110-116 °C，減壓蒸餾2-3h ；S降溫至45 °C以下放料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到79m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到6.5mmol/g。
文檔編號(hào)C08F2/44GK103012645SQ20121048985
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國(guó), 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請(qǐng)人:安徽皖東化工有限公司