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      ?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料及其制備方法

      文檔序號:3662218閱讀:356來源:國知局
      專利名稱:?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料及其制備方法。
      背景技術(shù)
      由于我國大部分建筑的保溫效果較差,建筑物能耗很高,每年約有36%的能源消耗在室內(nèi)取暖或降溫,建筑節(jié)能已成為提高社會能源使用效率的重要方面。而在建筑中,圍護保溫要承擔大約70%的節(jié)能任務(wù),墻體又占其2/3,因此,墻體保溫材料的選擇對于建筑節(jié)能極為重要。當前,我國外墻保溫材料主要是聚苯乙烯泡沫和聚氨酯泡沫,其中聚苯乙烯泡沫保溫材料因為成本最低、保溫性良好,應(yīng)用最為廣泛;而聚氨酯泡沫的隔熱、隔音性能是目前所有合成材料中最優(yōu)異的,并具有極佳的耐磨性、耐油性、防水性,在國際上被公認為性能理想的保溫材料。然而,聚苯乙烯泡沫和聚氨酯泡沫都是易燃的有機材料,阻燃性能差,作為保溫材料存在十分嚴重的安全隱患。 近年因保溫材料引發(fā)的多起特大火災(zāi),再次強烈引發(fā)人們對我國墻體保溫材料的防火安全進行深刻反思,防止因易燃有機保溫材料引發(fā)的建筑火災(zāi)問題已成為我國民生安全的大問題。我國每年新增建筑面積22億m2,全年需進行節(jié)能施工和節(jié)能改造面積達35億m2左右,因此,市場對于阻燃性能和保溫性能優(yōu)良、成本和使用方便性與有機泡沫相當?shù)睦硐雺w保溫材料的需求十分巨大。無機材料具有優(yōu)異的防火阻燃性能,因此將諸如珍珠巖、?;⒅榈确阑鹋菽牧吓c聚氨酯等有機材料復(fù)合,可以獲得阻燃性能優(yōu)良的復(fù)合材料。例如,在申請?zhí)枮?00710070529. O關(guān)于“發(fā)泡聚氨酯-膨脹珍珠巖復(fù)合建筑節(jié)能材料及其現(xiàn)場噴涂施工工藝”的發(fā)明專利以及申請?zhí)枮?00710070530. 3關(guān)于“膨脹珍珠巖-聚氨酯復(fù)合保溫板材及其生產(chǎn)工藝”的發(fā)明專利中,采用膨脹珍珠巖為骨料、聚氨酯為膠粘材料,通過將霧化聚氨酯噴入在轉(zhuǎn)筒中翻滾的膨脹珍珠巖,然后再模壓硬化和切割,制備一種膨脹珍珠巖-聚氨酯復(fù)合保溫板材;因為采用吸水性珍珠巖為原料,該墻體保溫材料易吸潮導(dǎo)致保溫性能下降和凍脹危害,因此珍珠巖已被禁止用作保溫材料。在申請?zhí)枮?01010540557. 6關(guān)于“一種膨脹玻化微珠防火保溫板及其制備方法”的發(fā)明專利中,以膨脹?;⒅闉橹饕?,將有機粘結(jié)劑粘合的無機膨脹?;⒅橥ㄟ^模具成型和燒結(jié),制備得到保溫性能優(yōu)良的防火保溫材料;但是制備過程需要在氮氣保護下的燒結(jié)處理,導(dǎo)致該保溫材料制備的能耗大、成本高。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有保溫材料成本高、阻燃性與保溫性難以同步提高的技術(shù)問題,提供了一種?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料及其制備方法。?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料按質(zhì)量份數(shù)由200 270份粒度為32 120目經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠、100份聚氨酯白料、120 150份聚氨酯黑料與35 45份固體阻燃劑混合后,經(jīng)過微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合和熟化制得;
      所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45 55份聚醚4110、3 10份聚醚403、35 45份聚醚210、I 2份催化劑、2 5份水和5 15份二氯一氟乙烷組成;所述的催化劑為錫類催化劑和/或胺類催化劑,所述的錫類催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁錫,所述的胺類催化劑為三乙烯二胺、2,2’ - 二嗎啉基二乙醚、N,N-二甲基環(huán)己胺或二乙醇胺;所述的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯;所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由40 70份膨脹石墨與30 60份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm ;或者所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由20 60份膨脹石墨、20 50份聚磷酸銨和20 50份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm。
      玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料的制備方法如下一、玻化微珠預(yù)處理篩網(wǎng)篩分粒度為32 120目的?;⒅?,加入水中翻攪5分鐘,再靜置10 20分鐘,撈取漂浮在水上的?;⒅椴⑶矣?05°C 120°C的條件下烘至恒重,然后冷卻到室溫,即得到經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠;二、稱取200 270質(zhì)量份經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?、100質(zhì)量份聚氨酯白料、120 150質(zhì)量份聚氨酯黑料與35 45質(zhì)量份固體阻燃劑;三、將固體阻燃劑與經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅榛旌暇鶆?,加入聚氨酯白料混合均勻,然后加入聚氨酯黑料,混合均勻,即得混合料;四、微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合將混合料裝到模具內(nèi),再將模具置于微波加熱器內(nèi)進行微波輔助加熱,等到泡沫開始生長時停止微波加熱,當泡沫不再增長時,得到泡沫復(fù)合材料的初級產(chǎn)品;五、熟化將泡沫復(fù)合材料的初級產(chǎn)品在80°C的恒溫爐內(nèi)保持I小時,冷卻,即得?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料;步驟二中所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45 55份聚醚4110、3 10份聚醚403,35 45份聚醚210、I 2份催化劑、2 5份水和5 15份二氯一氟乙烷組成;所述的催化劑為錫類催化劑和/或胺類催化劑,所述的錫類催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁錫,所述的胺類催化劑為三乙烯二胺、2,2’ - 二嗎啉基二乙醚、N,N-二甲基環(huán)己胺或二乙醇胺;步驟二中所述的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯;步驟二中所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由40 70份膨脹石墨與30 60份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm ;或者所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由20 60份膨脹石墨、20 50份聚磷酸銨和20 50份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm。上述微波輔助加熱持續(xù)到泡沫開始明顯增長時,就必須立即停止,否則加熱時間過長會使泡沫復(fù)合材料發(fā)生過熱而出現(xiàn)燒芯問題;當泡沫復(fù)合材料的組份恒定時,微波輔助加熱時間的長短主要取決于微波加熱器的功率和物料尺寸,功率越大、物料尺寸越小,輔助加熱時間越短。例如對長寬厚都為240mmX240mmX50mm的物料進行微波輔助加熱,功率為600瓦的微波加熱器對通常只需要加熱25 30秒,而功率調(diào)高到800瓦時只需要15 18秒。
      本發(fā)明的玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料,因為采用微波對物料進行快速預(yù)熱處理,使得物料在短時間內(nèi)均勻加熱,泡沫起發(fā)快,泡沫成長動力能夠有效克服?;⒅榈闹亓ψ枇?,聚氨酯形成的泡沫結(jié)構(gòu)理想,而且能夠與?;⒅楹妥枞紕崿F(xiàn)良好復(fù)合,因此所制備復(fù)合材料的密度低(90 120kg/m2)、強度好(144 320KPa);因為微波輔助加熱的應(yīng)用,允許物料添加更多無機防火、成本低廉的玻化微珠,因此由?;⒅樘畛渚郯滨ヅ菽苽涞呐菽瓘?fù)合材料的具有無機填料含量高(玻化微珠含量可達泡沫復(fù)合材料總質(zhì)量的50% )、阻燃性好(極限氧指數(shù)可達到34. 7% )、成本較低(原料成本比相同密度阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫降低了約37. 5% );由于所使用的無機?;⒅榻?jīng)過篩分、水洗等預(yù)處理,除去了開孔的?;⒅橐约吧白拥却蟊戎氐碾s質(zhì),使得所制備復(fù)合材料的保溫性能的得以改善,即使大量?;⒅榈囊?,其導(dǎo)熱率仍在O. 023 O. 027W. πΓ1. k_S與聚氨酯泡沫的導(dǎo)熱率O. 019 O. 020W. πΓ1. k—1很接近。因此,本發(fā)明的高玻化微珠含量的阻燃型泡沫復(fù)合材料很適于作為墻體保溫材料。


      圖I是實驗九所得玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料的AlO樣品的掃描電子顯微鏡 (SEM)照片。
      具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
      ,還包括各具體實施方式
      間的任意組合。
      具體實施方式
      一本實施方式?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料按質(zhì)量份數(shù)由200 270份粒度為32 120目經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅椤?00份聚氨酯白料、120 150份聚氨酯黑料與35 45份固體阻燃劑混合后,經(jīng)過微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合和熟化制得;所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45 55份聚醚4110、3 10份聚醚403、35 45份聚醚210、I 2份催化劑、2 5份水和5 15份二氯一氟乙烷組成;所述的催化劑為錫類催化劑和/或胺類催化劑,所述的錫類催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁錫,所述的胺類催化劑為三乙烯二胺、2,2’ - 二嗎啉基二乙醚、N,N-二甲基環(huán)己胺或二乙醇胺;所述的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯;所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由40 70份膨脹石墨與30 60份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm ;或者所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由20 60份膨脹石墨、20 50份聚磷酸銨和20 50份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm。本實施方式的?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料,具有高無機防火填料量(是泡沫復(fù)合材料總質(zhì)量的40 50% )、密度低(90 120kg/m2)、壓縮強度好(144 320KPa)、阻燃性好(極限氧指數(shù)可達到34. 7% )、保溫性能優(yōu)良(導(dǎo)熱率為O. 023 O. 027W. πΓ1· k—1)、原料成本較低(比相同密度硬質(zhì)聚氨酯泡沫的降低了約37. 5% )的特點,適于用作墻體保溫材料。
      具體實施方式
      二 本實施方式與具體實施方式
      一不同的是玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料按重量份數(shù)由250份經(jīng)過預(yù)處理的、粒度為32 100目的玻化微珠、100份聚氨酯白料、130份聚氨酯黑料與40份固體阻燃劑混合后,經(jīng)過微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合和熟化制得。其它與具體實施方式
      一相同。
      具體實施方式
      三本實施方式與具體實施方式
      一不同的是所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由50份聚醚4110、5份聚醚403、40份聚醚210、1.5份催化劑、3份水和10份二氯一氟乙燒組成。其它與具體實施方式
      一相同。
      具體實施方式
      四本實施方式中?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的制備方法如下一、玻化微珠預(yù)處理篩網(wǎng)篩分粒度為32 120目的?;⒅?,加入水中翻攪5分鐘,再靜置10 20分鐘,撈取漂浮在水上的玻化微珠并且于105°C 120°C的條件下烘至恒重,然后冷卻到室溫,即得到經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠;二、稱取200 270質(zhì)量份經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠、100質(zhì)量份聚氨酯白料、120 150質(zhì)量份聚氨酯黑料與35 45質(zhì)量份固體阻燃劑;三、將固體阻燃劑與經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅榛旌暇鶆?,加入聚氨酯白料混合均勻,然后加入聚氨酯黑料,混合均勻,即得混合料;四、微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合將混合料裝到模具內(nèi),再將模具置于微波加熱器內(nèi)進行微波輔助加熱,等到泡沫開始生長時停止微波加熱,當泡沫不再增長時,得到泡沫復(fù)合材料的初級產(chǎn)品;五、熟化將泡沫復(fù)合材料的初級產(chǎn)品在80°C的恒溫爐內(nèi)保持I小時,冷卻,即得?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料;步驟二中所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45 55份聚醚4110、3 10份聚醚403,35 45份聚醚210、I 2份催化劑、2 5份水和5 15份二氯一氟乙烷組成;所述的催化劑為錫類催化劑和/或胺類催化劑,所述的錫類催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁錫,所述的胺類催化劑為三乙烯二胺、2,2’ - 二嗎啉基二乙醚、N,N-二甲基環(huán)己胺或二乙醇胺;步驟二中所述的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯;步驟二中所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由40 70份膨脹石墨與30 60份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm ;或者所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由20 60份膨脹石墨、20 50份聚磷酸銨和20 50份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm。
      具體實施方式
      五本實施方式與具體實施方式
      四不同的是步驟四中所述的模具為聚四氟乙烯模具或聚丙烯模具。其它與具體實施方式
      四相同。
      具體實施方式
      六本實施方式與具體實施方式
      四不同的是步驟一中將粒度為32 100目的?;⒅榧尤胨蟹瓟?分鐘。其它與具體實施方式
      四相同。
      具體實施方式
      七本實施方式與具體實施方式
      四不同的是步驟一中110°C的條件下烘至恒重。其它與具體實施方式
      四相同。
      具體實施方式
      八本實施方式與具體實施方式
      四不同的是步驟二中稱取250質(zhì)量份經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?、100質(zhì)量份聚氨酯白料、130質(zhì)量份聚氨酯黑料與40質(zhì)量份固體阻燃劑。其它與具體實施方式
      四相同。
      具體實施方式
      九本實施方式與具體實施方式
      四不同的是步驟二中所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由50份聚醚4110、5份聚醚403、40份聚醚210、2份催化劑、4份水和10
      份二氯一氟乙烷組成。其它與具體實施方式
      四相同。
      具體實施方式
      十本實施方式與具體實施方式
      四不同的是步驟二中所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由50份膨脹石墨與50份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 1mm。其它與具體實施方式
      四相同。采用下述實驗驗證本發(fā)明效果實驗一聚氨酯泡沫制備方法按照以下步驟進行步驟一、按照質(zhì)量份數(shù)稱取100份聚氨酯白料、120份聚氨酯黑料;
      步驟二、在攪拌機中先加入聚氨酯白料,然后加入聚氨酯黑料,攪拌使二者混合均勻;步驟三、將步驟二中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟四、將步驟三中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到聚氨酯泡沫。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45份聚醚4110、3份聚醚403、35份聚醚210、I份辛酸亞錫、2份水和5份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯。實驗二添加阻燃劑的聚氨酯泡沫制備方法按照以下步驟進行步驟一、按質(zhì)量份數(shù)分別稱取100份聚氨酯白料、120份聚氨酯黑料以及11份的固體阻燃劑;步驟二、在攪拌機中加入固體阻燃劑和聚氨酯白料,攪拌使二者混合均勻;步驟三、在步驟二所得的混合物中,加入聚氨酯黑料,快速攪拌直到物料混合均勻;步驟四、將步驟三中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟五、將步驟四中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到添加不同阻燃劑含量的聚氨酯泡沫。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45份聚醚4110、3份聚醚403、35份聚醚210、I份辛酸亞錫、2份水和5份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯;本實驗中所用固體阻燃劑按照重量份數(shù)由30份膨脹石墨、30份聚磷酸銨和30份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 15mm。實驗三添加阻燃劑的聚氨酯泡沫制備方法按照以下步驟進行步驟一、按質(zhì)量份數(shù)分別稱取100份聚氨酯白料、120份聚氨酯黑料以及22份的固體阻燃劑;步驟二、在攪拌機中加入固體阻燃劑和聚氨酯白料,攪拌使二者混合均勻;
      步驟三、在步驟二所得的混合物中,加入聚氨酯黑料,快速攪拌直到物料混合均勻;步驟四、將步驟三中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟五、將步驟四中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到添加不同阻燃劑含量的聚氨酯泡沫。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45份聚醚4110、3份聚醚403、35份聚醚210、I份辛酸亞錫、2份水和5份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯;本實驗中所用固體阻燃劑按照重量份數(shù)由30份膨脹石墨、30份聚磷酸銨和30份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 15mm。實驗四添加阻燃劑的聚氨酯泡沫制備方法按照以下步驟進行步驟一、按質(zhì)量份數(shù)分別稱取100份聚氨酯白料、120份聚氨酯黑料以及33份的固體阻燃劑;步驟二、在攪拌機中加入固體阻燃劑和聚氨酯白料,攪拌使二者混合均勻;步驟三、在步驟二所得的混合物中,加入聚氨酯黑料,快速攪拌直到物料混合均勻;步驟四、將步驟三中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟五、將步驟四中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到添加不同阻燃劑含量的聚氨酯泡沫。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45份聚醚4110、3份聚醚403、35份聚醚210、I份辛酸亞錫、2份水和5份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯;本實驗中所用固體阻燃劑按照重量份數(shù)由30份膨脹石墨、30份聚磷酸銨和30份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 15mm。實驗二至實驗四所得的聚氨酯泡沫性能如表I所列。與實驗一的聚氨酯泡沫相比可見,在聚氨酯中加入阻燃劑,聚氨酯泡沫的氧指數(shù)從18. 1%逐漸提高到25.9%,表明阻燃性明顯提高,然而其阻燃性不能滿足國家標準GB8624-1997中關(guān)于BI等級建筑材料用聚氨酯泡沫的氧指數(shù)要求值(> 32% ),還使材料的成本增加。·實驗五?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料制備方法按照以下步驟進行步驟一、玻化微珠預(yù)處理篩網(wǎng)篩分粒度為32 120目的?;⒅椋尤胨蟹瓟?分鐘,再靜置10 20分鐘,撈取漂浮在水上的?;⒅椴⑶矣?05°C的條件下烘至恒重,然后冷卻到室溫,即得到經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠;步驟二、按重量份數(shù)分別稱取75份經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?、100份聚氨酯白料和120份聚氨酯黑料;步驟三、在攪拌機中加入由經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?,然后將聚氨酯白料加入攪拌器內(nèi)翻攪著的玻化微珠中,快速攪拌直到混合均勻后,再加入聚氨酯黑料繼續(xù)快速翻攪直到物料完全混合均勻;步驟四、將步驟三中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟五、將步驟四中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由55份聚醚4110、10份聚醚403、45份聚醚210、I份二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物(二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物中各成分間為任意比)、3份水和10份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯。 實驗六?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料制備方法按照以下步驟進行步驟一、?;⒅轭A(yù)處理篩網(wǎng)篩分粒度為32 120目的?;⒅?,加入水中翻攪5分鐘,再靜置10 20分鐘,撈取漂浮在水上的?;⒅椴⑶矣?05°C的條件下烘至恒重,然后冷卻到室溫,即得到經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?;步驟二、按重量份數(shù)分別稱取94份經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠、100份聚氨酯白料和120份聚氨酯黑料;步驟三、在攪拌機中加入由經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠,然后將聚氨酯白料加入攪拌器內(nèi)翻攪著的?;⒅橹?,快速攪拌直到混合均勻后,再加入聚氨酯黑料繼續(xù)快速翻攪直到物料完全混合均勻;步驟四、將步驟三中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟五、將步驟四中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由55份聚醚4110、10份聚醚403、45份聚醚210、I份二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物(二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物中各成分間為任意比)、3份水和10份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯。實驗七玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料制備方法按照以下步驟進行步驟一、?;⒅轭A(yù)處理篩網(wǎng)篩分粒度為32 120目的玻化微珠,加入水中翻攪5分鐘,再靜置10 20分鐘,撈取漂浮在水上的玻化微珠并且于105°C的條件下烘至恒重,然后冷卻到室溫,即得到經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠;步驟二、按重量份數(shù)分別稱取118份經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?、100份聚氨酯白料和120份聚氨酯黑料;步驟三、在攪拌機中加入由經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?,然后將聚氨酯白料加入攪拌器內(nèi)翻攪著的玻化微珠中,快速攪拌直到混合均勻后,再加入聚氨酯黑料繼續(xù)快速翻攪直到物料完全混合均勻;步驟四、將步驟三中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟五、將步驟四中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由55份聚醚4110、10份聚醚403、45份聚醚210、I份二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物(二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物中各成分間為任意比)、3份水和10份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的 聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯。實驗八玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料制備方法按照以下步驟進行步驟一、?;⒅轭A(yù)處理篩網(wǎng)篩分粒度為32 120目的玻化微珠,加入水中翻攪5分鐘,再靜置10 20分鐘,撈取漂浮在水上的?;⒅椴⑶矣?05°C的條件下烘至恒重,然后冷卻到室溫,即得到經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠;步驟二、按重量份數(shù)分別稱取147份經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?、100份聚氨酯白料和120份聚氨酯黑料;步驟三、在攪拌機中加入由經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅椋缓髮⒕郯滨グ琢霞尤霐嚢杵鲀?nèi)翻攪著的玻化微珠中,快速攪拌直到混合均勻后,再加入聚氨酯黑料繼續(xù)快速翻攪直到物料完全混合均勻;步驟四、將步驟三中所得的物料倒入聚四氟乙烯或者聚丙烯模具內(nèi),在室溫下自由發(fā)泡,直到泡沫不再生長;步驟五、將步驟四中所得到的泡沫連同模具放入80°C的恒溫爐內(nèi)熟化I小時,冷卻,即得到玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料。本實驗中所用的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由55份聚醚4110、10份聚醚403、45份聚醚210、I份二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物(二月桂酸二丁錫與三乙烯二胺的混合物中各成分間為任意比)、3份水和10份二氯一氟乙烷組成;本實驗中所用的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯。實驗一至實驗八制備的?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的性能指標如表I :表I
      權(quán)利要求
      1.?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料,其特征在于?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料按質(zhì)量份數(shù)由200 270份粒度為32 120目經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠、100份聚氨酯白料、120 150份聚氨酯黑料與35 45份固體阻燃劑混合后,經(jīng)過微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合和熟化制得; 所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45 55份聚醚4110、3 10份聚醚403、35 45份聚醚210、I 2份催化劑、2 5份水和5 15份二氯一氟乙烷組成; 所述的催化劑為錫類催化劑和/或胺類催化劑,所述的錫類催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁錫,所述的胺類催化劑為三乙烯二胺、2,2’ - 二嗎啉基二乙醚、N,N-二甲基環(huán)己胺或二乙醇胺; 所述的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯; 所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由40 70份膨脹石墨與30 60份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm ; 或者所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由20 60份膨脹石墨、20 50份聚磷酸銨和20 50份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料,其特征在于?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料按重量份數(shù)由250份粒度為32 100目經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?、100份聚氨酯白料、130份聚氨酯黑料與40份固體阻燃劑混合后,經(jīng)過微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合和熟化制得。
      3.根據(jù)權(quán)利要求I所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料,其特征在于所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由50份聚醚4110、5份聚醚403、40份聚醚210、1.5份催化劑、3份水和10份二氯一氟乙烷組成。
      4.權(quán)利要求I所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的制備方法,其特征在于玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料的制備方法如下 一、?;⒅轭A(yù)處理篩網(wǎng)篩分粒度為32 120目的玻化微珠,加入水中翻攪5分鐘,再靜置10 20分鐘,撈取漂浮在水上的?;⒅椴⑶矣?05°C 120°C的條件下烘至恒重,然后冷卻到室溫,即得到經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?; 二、稱取200 270質(zhì)量份經(jīng)過預(yù)處理的玻化微珠、100質(zhì)量份聚氨酯白料、120 150質(zhì)量份聚氨酯黑料與35 45質(zhì)量份固體阻燃劑; 三、將固體阻燃劑與經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅榛旌暇鶆颍尤刖郯滨グ琢匣旌暇鶆?,然后加入聚氨酯黑料,混合均勻,即得混合料; 四、微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合將混合料裝到模具內(nèi),再將模具置于微波加熱器內(nèi)進行微波輔助加熱,等到泡沫開始生長時停止微波加熱,當泡沫不再增長時,泡沫復(fù)合材料的初級廣品; 五、熟化將泡沫復(fù)合材料初級產(chǎn)品在80°C的恒溫爐內(nèi)保持I小時,冷卻,即得?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料; 步驟二中所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由45 55份聚醚4110、3 10份聚醚403、35 45份聚醚210、I 2份催化劑、2 5份水和5 15份二氯一氟乙烷組成; 所述的催化劑為錫類催化劑和/或胺類催化劑,所述的錫類催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁錫,所述的胺類催化劑為三乙烯二胺、2,2’ - 二嗎啉基二乙醚、N,N-二甲基環(huán)己胺或二乙醇胺; 步驟二中所述的聚氨酯黑料為多亞甲基多苯基多異氰酸酯; 步驟二中所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由40 70份膨脹石墨與30 60份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm ; 或者所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由20 60份膨脹石墨、20 50份聚磷酸銨和20 50份三聚氰胺組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 05 O. 15mm。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟四中所述的模具為聚四氟乙烯模具或聚丙烯模具。
      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述玻化微珠聚氨酯泡沫復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟一中將粒度為32 100目的?;⒅榧尤胨蟹瓟?分鐘。
      7.根據(jù)權(quán)利要求4所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟一中110°c的條件下烘至恒重。
      8.根據(jù)權(quán)利要求4所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟二中稱取250質(zhì)量份經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅椤?00質(zhì)量份聚氨酯白料、130質(zhì)量份聚氨酯黑料與40質(zhì)量份固體阻燃劑。
      9.根據(jù)權(quán)利要求4所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟二中所述的聚氨酯白料按照重量份數(shù)由50份聚醚4110、5份聚醚403、40份聚醚210、2份催化劑、4份水和10份二氯一氟乙烷組成。
      10.根據(jù)權(quán)利要求4所述?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟二中所述的固體阻燃劑按照重量份數(shù)由50份膨脹石墨與50份聚磷酸銨組成,所述的聚磷酸銨粒徑為O. 1mm。
      全文摘要
      ?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料及其制備方法,它涉及一種復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有保溫材料成本高、阻燃性與保溫性難以同步提高的技術(shù)問題。?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料由經(jīng)過預(yù)處理的?;⒅?、聚氨酯白料、聚氨酯黑料與固體阻燃劑混合后,經(jīng)過微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合和熟化制得,本方法如下一、?;⒅轭A(yù)處理;二、稱料;三、制備混合料;四、微波輔助加熱、發(fā)泡復(fù)合;五、熟化。本發(fā)明的?;⒅榫郯滨ヅ菽瓘?fù)合材料的密度低(90~120kg/m2)、強度好(144~320KPa)、阻燃性好(極限氧指數(shù)可達到34.7%)、成本較低(原料成本比相同密度阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫降低了約37.5%)。
      文檔編號C08K9/00GK102936327SQ201210519610
      公開日2013年2月20日 申請日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
      發(fā)明者高振華, 趙君, 姜長樂, 米巖 申請人:東北林業(yè)大學(xué), 北新建材集團有限公司
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