一種無表面氣痕的超微孔聚合物材料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種無表面氣痕超微孔聚合物材料的制備方法。包括下述步驟：1）采用一步乳液聚合法合成聚合物納米核殼粒子。微球具有核殼結(jié)構(gòu)，尺寸在80-400nm范圍，結(jié)構(gòu)均一，殼層具有化學(xué)交聯(lián)結(jié)構(gòu)；2）通過熔融共混或原位聚合方法將核殼粒子與聚合物基體復(fù)合，材料具有閉孔結(jié)構(gòu)。采用上述工藝制備的超微孔聚合物材料，其微孔尺寸分布在100~400nm范圍，單位體積孔數(shù)量達(dá)到1012cells/cm3以上，具有典型的超微孔聚合物結(jié)構(gòu)特征。本方法可以有效限制氣體擴(kuò)散，材料表面無氣痕；加工過程簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，加工窗口寬，更易控制孔結(jié)構(gòu)；不需要高壓和高壓降速率，能夠降低成本，提高生產(chǎn)效率；通過傳統(tǒng)聚合物加工方法進(jìn)行塑模，無需使用特殊設(shè)備，成本低廉。
【專利說明】一種無表面氣痕的超微孔聚合物材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超微孔聚合物材料的制備方法，尤其涉及一種無表面氣痕的超微孔聚合物材料的非超臨界發(fā)泡制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的發(fā)泡加工方法會(huì)導(dǎo)致較寬的孔徑分布、較低的單位體積孔數(shù)量和較大的孔尺寸，這些大而尺寸不均的泡孔會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品力學(xué)性能的顯著下降。同時(shí)，較差的表面質(zhì)量、較低的熱變形溫度和較差的尺寸穩(wěn)定性也是限制傳統(tǒng)發(fā)泡聚合物材料應(yīng)用的關(guān)鍵問題。微孔發(fā)泡聚合物材料則能在較大程度上解決這些問題。微孔聚合物技術(shù)最初于1979年由麻省理工學(xué)院(MIT)的Nam P.Suh教授發(fā)明，具體描述可見U.S.Patent 4473665 (1984)。超微孔聚合物材料是指孔徑介于0.1~I μ m之間、單位體積孔數(shù)量達(dá)到IO1Vcm3以上的微孔聚合物材料，其基體組成包括各種熱塑性和熱固性塑料以及彈性體。相對(duì)于一般的微孔聚合物材料，超微孔聚合物的綜合性能更加優(yōu)異。超微孔結(jié)構(gòu)能夠有效提高材料的沖擊強(qiáng)度，不損失或較少損失材料的拉伸和彎曲強(qiáng)度，同時(shí)降低材料密度和用量。超微孔聚合物材料的孔結(jié)構(gòu)和材料表面質(zhì)量，對(duì)其力學(xué)性能和最終應(yīng)用都具有決定性影響。
[0003]目前，可用于制備超微孔聚合物的技術(shù)非常有限，即MuCell技術(shù)。但其需要非?？量痰臈l件，如非常高的壓力和壓降速率，以及昂貴的設(shè)備投資，顯著增加了生產(chǎn)成本。此外，MuCell技術(shù)無法解決材料表面質(zhì)量問題，如表面氣痕，也是限制其技術(shù)應(yīng)用的重要因素。表面質(zhì)量問題限制了微孔及超微孔塑料在很多領(lǐng)域的應(yīng)用。盡管目前已經(jīng)有很多方法用以控制樣品表面質(zhì)量問題。如采用背壓加工方法控制表面氣痕，背壓可以防止聚合物-氣體體系在注塑階段發(fā)泡，注塑完成后再將背壓釋放；共注射塑模方法，其主要手段是將一定量的固態(tài)皮層材料在發(fā)泡芯材料注塑之前注塑到模具中；也可通過對(duì)模具進(jìn)行快速和精確控溫，通過提高模具溫度，隨著熔體進(jìn)入模腔，增大的壓力會(huì)使表面氣痕消失，氣體重新溶解到熔體中。上述幾種方法雖然可以在一定程度上改善表面質(zhì)量，但也增加了設(shè)備和制造的復(fù)雜程度和成本，延長加工周期，
目前，對(duì)于傳統(tǒng)發(fā)泡材料表面質(zhì)量問題的解決方法是發(fā)泡劑的膠囊化，即熱膨脹微球。熱膨脹微球最早由Dow化學(xué)公司在七十年代初發(fā)明，具體描述可見US Patent 3615972(1971 )。相對(duì)于常用的化學(xué)或物理發(fā)泡劑，熱膨脹微球具有易于使用和控制等優(yōu)勢，容易產(chǎn)生均勻的閉孔結(jié)構(gòu)，且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好。由于烴類化合物是膠囊化于核殼結(jié)構(gòu)中，使用熱膨脹微球可盡量避免基體聚合物的熔融指數(shù)和氣體阻隔性能的影響。此方法不但可以有效限制發(fā)泡劑氣體的擴(kuò)散，且加工簡單，加工窗寬，更容易控制泡孔結(jié)構(gòu)，不需要高壓和高壓降速率，通過傳統(tǒng)聚合物加工方法進(jìn)行發(fā)泡塑模，不需要使用特殊設(shè)備，成本低廉。然而，利用現(xiàn)有熱膨脹微球合成技術(shù)得到的微球尺寸都在10-50 ym范圍，且微球加熱膨脹(幾十倍)后尺寸會(huì)更大，因此不能用于微孔聚合物材料的制備。
[0004]因此，克服現(xiàn)有超臨界流體超微孔聚合物制備技術(shù)的缺陷，通過簡單、快速、經(jīng)濟(jì)的方法制備出無表面氣痕的超微孔聚合物材料是一項(xiàng)亟待解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種簡單、快速、易于控制孔尺寸、單位體積孔數(shù)量且不會(huì)在制品表面產(chǎn)生氣痕的聚合物超微孔材料的方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括下列步驟:
1)采用一步相分離乳液聚合方法制備聚合物納米核殼粒子；
2)利用所制得的聚合物核殼粒子，通過熔融共混或原位聚合方法得到超微孔聚合物材料。
[0007]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的超微孔聚合物材料采用聚合物納米核殼粒子作為填充材料，聚合物核殼粒子殼層具有化學(xué)交聯(lián)結(jié)構(gòu)。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的聚合物納米核殼粒子的配方如下:所用的單體為苯乙烯，分兩階段加入；連續(xù)相蒸餾水與單體的質(zhì)量比約為1.48 ;單體溶劑異辛烷與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.41~0.77 ;引發(fā)劑過硫酸鈉與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.01~0.02，以水溶液形式分兩階段加入；分子量調(diào)節(jié)劑叔十二烷基硫醇與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.05~0.09 ;乳化劑十二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉與單體的質(zhì)量比分別約為0.0068和0.0057，以水溶液形式加入；交聯(lián)劑二乙烯基苯與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.06~0.16 ;共單體甲基丙烯酸與單體的質(zhì)量比約為0.017，分兩階段加入；界面張力調(diào)節(jié)劑甲醇與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.15~0.44。
[0009]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的聚合物納米核殼粒子的制備方法包括以下步驟:
I)將單體總量的32% (質(zhì)量)與單體溶劑、分散相、共單體總量的66% (質(zhì)量)、界面張力調(diào)節(jié)劑混合，再向此混合物中迅速加入分子量調(diào)節(jié)劑，升溫至90 ° C，然后在75min內(nèi)將引發(fā)劑總量的50% (質(zhì)量)以水溶液形式勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，滴加(反應(yīng))時(shí)間為75min，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌；
2)將引發(fā)劑總量的50%(質(zhì)量)、乳化劑的水溶液以及單體總量的68%(質(zhì)量)、交聯(lián)劑、共單體總量的34%(質(zhì)量)的混合物同時(shí)勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，滴加(反應(yīng))時(shí)間為225min，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌。加料完成后繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，離心分離產(chǎn)物，用乙醇反復(fù)清洗，經(jīng)鼓風(fēng)干燥后得到聚合物核殼粒子。
[0010]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的超微孔聚合物材料，其聚合物基體材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂等聚合物體系。
[0011]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的超微孔聚合物材料，對(duì)于采用熔融共混方法制備超微孔聚合物材料，聚合物基體材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，其步驟包括:
1)預(yù)混合:將聚合物基體粒料在溫度140°c-160°C下熔融，螺桿轉(zhuǎn)速為40-96rpm，時(shí)間3-5 min;然后加入所制得的聚合物核殼粒子，混合均勻；
2)熱壓成型:迅速取 出上述混合物，在熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓，熱壓溫度160-170°C，壓力2-10MPa，時(shí)間5min，然后減壓冷卻。
[0012]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的超微孔聚合物材料，對(duì)于采用原位聚合方法制備超微孔聚苯乙烯材料，其步驟包括:將所制得的聚合物核殼粒子與單體苯乙烯、引發(fā)劑偶氮二異丁腈攪拌混合20 min后，迅速升溫至60 °C，恒溫恒速反應(yīng)7 h后，將預(yù)聚體倒入模具中，常壓下70 °C干燥，繼續(xù)聚合8 h后取樣。[0013]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的超微孔聚合物材料，對(duì)于采用原位聚合方法制備超微孔環(huán)氧樹脂材料，其步驟包括:在環(huán)氧樹脂中加入與樹脂質(zhì)量比為10%的正丁基縮水甘油醚活性稀釋劑，充分混合后將所制得的聚合物核殼粒子混入，緩慢攪拌，混勻，最后加入與樹脂質(zhì)量比為20%的異佛爾酮二胺固化劑，攪勻后倒入模具。減壓除氣3小時(shí)，然后加熱至110°C固化12小時(shí)。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
本方法不但可以有效限制發(fā)泡劑氣體的擴(kuò)散，材料表面質(zhì)量良好，不會(huì)出現(xiàn)氣痕；而且加工過程簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，加工窗寬，更容易控制泡孔結(jié)構(gòu)，不需要高壓和高壓降速率，能夠降低材料制備成本，提高生產(chǎn)效率；通過傳統(tǒng)聚合物加工方法進(jìn)行發(fā)泡塑模，不需要使用特殊設(shè)備，成本低廉。
【具體實(shí)施方式】
[0015]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明確，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步地詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0016]實(shí)施例1:
首先采用一步相分離乳液聚合方法制備聚合物納米核殼粒子，具體配比和操作次序如下:1)常溫下通過快速攪拌將56g苯乙烯、260g蒸懼水、72g異辛燒、2g甲基丙烯酸、40g甲醇在燒瓶中進(jìn)行混合，再向此混合物中迅速加入12 ml叔十二烷基硫醇，升溫至90 ° C，然后在75min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌，反應(yīng)溫度保持在90 ° C。2)在225min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g、十二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的水溶液共44g以及120g苯乙烯、20g 二乙烯基苯、Ig甲基丙烯酸的混合物同時(shí)勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)條件保持不變。加料完成后繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，離心分離產(chǎn)物，用乙醇反復(fù)清洗。
[0017]其次將所制得的聚合物核殼粒子與低密度聚乙烯粒料進(jìn)行預(yù)混合:首先將低密度聚乙烯粒料在轉(zhuǎn)矩流變儀中溫度140°C下熔融，螺桿轉(zhuǎn)速為40rpm，時(shí)間3_5 min。然后將螺桿轉(zhuǎn)速降至25 rpm，加入所制得的聚合物核殼粒子，混合均勻。
[0018]最后迅速取出上述混合物，在熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓，熱壓溫度160°C，壓力2-10MPa，時(shí)間5min,然后減壓冷卻。
[0019]實(shí)施例2:
首先采用一步相分離乳液聚合方法制備聚合物納米核殼粒子，具體配比和操作次序如下:1)常溫下通過快速攪拌將56g苯乙烯、260g蒸懼水、72g異辛燒、2g甲基丙烯酸、40g甲醇在燒瓶中進(jìn)行混合，再向此混合物中迅速加入12 ml叔十二烷基硫醇，升溫至90 ° C，然后在75min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌，反應(yīng)溫度保持在90 ° C。2)在225min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g、十二烷基磺 酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的水溶液共44g以及120g苯乙烯、20g 二乙烯基苯、Ig甲基丙烯酸的混合物同時(shí)勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)條件保持不變。加料完成后繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，離心分離產(chǎn)物，用乙醇反復(fù)清洗。
[0020]其次將所制得的聚合物核殼粒子與聚苯乙烯粒料進(jìn)行預(yù)混合:首先將聚苯乙烯粒料在密煉機(jī)中溫度160°C下熔融，螺桿轉(zhuǎn)速為96rpm，時(shí)間3 min。然后加入所制得的聚合物核殼粒子，混合均勻。
[0021]最后迅速取出上述混合物，在熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓，熱壓溫度170°C，壓力2-10MPa，時(shí)間5min,然后減壓冷卻。
[0022]實(shí)施例3:
首先采用一步相分離乳液聚合方法制備聚合物納米核殼粒子，具體配比和操作次序如下:1)常溫下通過快速攪拌將56g苯乙烯、260g蒸懼水、72g異辛燒、2g甲基丙烯酸、40g甲醇在燒瓶中進(jìn)行混合，再向此混合物中迅速加入12 ml叔十二烷基硫醇，升溫至90 ° C，然后在75min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌，反應(yīng)溫度保持在90 ° C。2)在225min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g、十二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的水溶液共44g以及120g苯乙烯、20g 二乙烯基苯、Ig甲基丙烯酸的混合物同時(shí)勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)條件保持不變。加料完成后繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，離心分離產(chǎn)物，用乙醇反復(fù)清洗。
[0023]其次將所制得的聚合物核殼粒子與聚丙烯粒料進(jìn)行預(yù)混合:首先將聚丙烯粒料在密煉機(jī)中溫度160°C下熔融，螺桿轉(zhuǎn)速為96rpm，時(shí)間3min。然后加入所制得的聚合物核殼粒子，混合均勻。
[0024]最后迅速取出上述混合物，在熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓，熱壓溫度160°C，壓力2-10MPa，時(shí)間5min,然后減壓冷卻。
[0025]實(shí)施例4:
首先采用一步相分離乳液聚合方法制備聚合物納米核殼粒子，具體配比和操作次序如下:1)常溫下通過快速攪拌將56g苯乙烯、260g蒸懼水、72g異辛燒、2g甲基丙烯酸、40g甲醇在燒瓶中進(jìn)行混合，再向此混合物中迅速加入12 ml叔十二烷基硫醇，升溫至90 ° C，然后在75min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌，反應(yīng)溫度保持在90 ° C。2)在225min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g、十二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的水溶液共44g以及120g苯乙烯、20g 二乙烯基苯、Ig甲基丙烯酸的混合物同時(shí)勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)條件保持不變。加料完成后繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，離心分離產(chǎn)物，用乙醇反復(fù)清洗。
[0026]然后將所制得的聚合物核殼粒子與50 ml苯乙烯、0.1 g偶氮二異丁腈加入到100ml三口燒瓶中，攪拌混合20 min后，迅速升溫至60 °C，恒溫恒速反應(yīng)7 h后，將預(yù)聚體倒入模具中，放入干燥箱中，常壓下保持70 °C，繼續(xù)聚合8 h后取樣。
[0027]實(shí)施例5:
首先采用一步相分離乳液聚合方法制備聚合物納米核殼粒子，具體配比和操作次序如下:1)常溫下通過快速攪拌將56g苯乙烯、260g蒸懼水、72g異辛燒、2g甲基丙烯酸、40g甲醇在燒瓶中進(jìn)行混合，再向此混合物中迅速加入12 ml叔十二烷基硫醇，升溫至90 ° C，然后在75min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌，反應(yīng)溫度保持在90 ° C。2)在225min內(nèi)將5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的過硫酸鈉水溶液共24g、十 二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的水溶液共44g以及120g苯乙烯、20g 二乙烯基苯、Ig甲基丙烯酸的混合物同時(shí)勻速逐滴加入反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)條件保持不變。加料完成后繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，離心分離產(chǎn)物，用乙醇反復(fù)清洗。[0028]然后在雙酚A型環(huán)氧樹脂(平均環(huán)氧值0.52-0.56ep/100g)中加入與樹脂質(zhì)量比為10%的正丁基縮水甘油醚活性稀釋劑，充分混合后將所制得的聚合物核殼粒子混入，緩慢攪拌，混勻，最后加入與樹脂質(zhì)量比為20%的異佛爾酮二胺固化劑，攪勻后倒入模具。減壓(760 mmHg)除氣3小時(shí)，然后加熱至110°C固化12小時(shí)。
[0029]上述各實(shí)施例中得到的超微孔聚合物材料的表面粗糙度見表-1。
[0030]表-1實(shí)施例得到的超微孔聚合物材料的表面粗糙度與對(duì)比例的比較。
【權(quán)利要求】
1.一種無表面氣痕的超微孔聚合物材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟: 1)采用一步相分離乳液聚合方法制備聚合物納米核殼粒子； 2)利用所制得的聚合物核殼粒子，通過熔融共混或原位聚合方法得到超微孔聚合物材料。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的超微孔聚合物材料，其特征在于，材料具有閉孔結(jié)構(gòu)；采用聚合物納米核殼粒子作為填充材料，聚合物核殼粒子殼層具有化學(xué)交聯(lián)結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的超微孔聚合物材料，其特征在于，在所述步驟I)中，配方如下:所用的單體為苯乙烯，分兩階段加入；連續(xù)相蒸餾水與單體的質(zhì)量比約為1.48 ;單體溶劑異辛烷與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.41~0.77 ;引發(fā)劑過硫酸鈉與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.01~0.02，以水溶液形式分兩階段加入；分子量調(diào)節(jié)劑叔十二烷基硫醇與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.05~0.09 ;乳化劑十二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉與單體的質(zhì)量比分別約為0.0068和0.0057，以水溶液形式加入；交聯(lián)劑二乙烯基苯與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.06~0.16 ;共單體甲基丙烯酸與單體的質(zhì)量比約為0.017，分兩階段加入；界面張力調(diào)節(jié)劑甲醇與單體的質(zhì)量比區(qū)間約為0.15~0.44。
4.根據(jù)權(quán)利I所述的超微孔聚合物材料，其特征在于，在所述步驟I)中，反應(yīng)分兩階段進(jìn)行，第一階段為預(yù)聚合階段，反應(yīng)時(shí)間為75min，第二階段為核殼結(jié)構(gòu)穩(wěn)定化階段，反應(yīng)時(shí)間為225min，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)過程始終保持快速攪拌；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)乙醇洗滌、鼓風(fēng)干燥后得到聚合物核殼粒子。
5.根據(jù)權(quán)利I所述的超微孔聚合物材料，其特征在于，在所述步驟2)中，聚合物基體材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂等聚合物體系。
6.根據(jù)權(quán)利I所述的超·微孔聚合物材料，其特征在于，在所述步驟2)中，對(duì)于采用熔融共混方法制備超微孔聚合物材料，聚合物基體材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，其步驟包括:1)預(yù)混合:將聚合物基體粒料在溫度140°C -160°C下熔融，螺桿轉(zhuǎn)速為40-96rpm，時(shí)間3-5 min ;然后加入所制得的聚合物核殼粒子，混合均勻；2)熱壓成型:迅速取出上述混合物，在熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓，熱壓溫度160-170°C，壓力2-10MPa，時(shí)間5min，然后減壓冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利I所述的超微孔聚合物材料，其特征在于，在所述步驟2)中，對(duì)于采用原位聚合方法制備超微孔聚苯乙烯材料，其步驟包括:將所制得的聚合物核殼粒子與單體苯乙烯、引發(fā)劑偶氮二異丁腈攪拌混合20 min后，迅速升溫至60 °C，恒溫恒速反應(yīng)7 h后，將預(yù)聚體倒入模具中，常壓下70 °C干燥，繼續(xù)聚合8 h后取樣。
8.根據(jù)權(quán)利I所述的超微孔聚合物材料，其特征在于，在所述步驟2)中，對(duì)于采用原位聚合方法制備超微孔環(huán)氧樹脂材料，其步驟包括:在環(huán)氧樹脂中加入與樹脂質(zhì)量比為10%的正丁基縮水甘油醚活性稀釋劑，充分混合后將所制得的聚合物核殼粒子混入，緩慢攪拌，混勻，最后加入與樹脂質(zhì)量比為20%的異佛爾酮二胺固化劑，攪勻后倒入模具；減壓除氣3小時(shí)，然后加熱至110°C固化12小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C08L25/06GK103849078SQ201210520751
【公開日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月7日
【發(fā)明者】姜明, 熊傳溪, 李海蓉, 何力, 董麗杰 申請(qǐng)人:姜明