專利名稱：一種導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種促進(jìn)劑，尤其涉及ー種導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑。
背景技術(shù)：
一般來說，聚合物是絕緣體。但有ー組特殊的聚合物，即本質(zhì)導(dǎo)電聚合物(如=EDOT與磺酸衍生物聚合而成的導(dǎo)電聚·合物)，其導(dǎo)電性介于半導(dǎo)體和金屬之間。近年來興起的，由于兼具金屬和聚合物的性能，很多研究和應(yīng)用正迅速展開?，F(xiàn)有技術(shù)中的導(dǎo)電膜，常與非導(dǎo)電基材結(jié)合，使非導(dǎo)體基材具有導(dǎo)電功能，在導(dǎo)電聚合物單體3，4-こ烯ニ氧噻吩(簡稱:ED0T)與磺酸衍生物的水性分散體中浸入經(jīng)過前期處理后的非導(dǎo)體基材，再取出后對(duì)其進(jìn)行烘干等エ藝處理，從而得到相應(yīng)的ー層導(dǎo)電膜 ’最后再對(duì)附著有導(dǎo)電膜的非導(dǎo)體基材進(jìn)行各種性能測試?；撬嵫苌锿ǔ榫郾饯诚┗撬徕c，所述導(dǎo)電膜具有半導(dǎo)體和金屬的雙重屬性。這層導(dǎo)電膜需要具備兩個(gè)條件:一方面導(dǎo)電膜要牢固且嵌入式的吸附于非導(dǎo)體基材表面，另ー方面在附著的基礎(chǔ)上聚合并枝節(jié)形成致密的多層級(jí)網(wǎng)狀互聯(lián)的導(dǎo)電薄膜層，這樣才能保證導(dǎo)電膜附著于印制電路板非導(dǎo)電基材上導(dǎo)電性能、上銅速率、背光及熱應(yīng)カ的測試滿足要求。但由于非導(dǎo)體基材表面粗糙而不均勻，形成的導(dǎo)電膜不致密、不均勻，這就使得這層導(dǎo)電膜吸附于非導(dǎo)體基材微觀表面聯(lián)通效果差，結(jié)合不牢固，從而導(dǎo)致導(dǎo)電性差、上銅速率不理想、熱應(yīng)カ測試不理想及背光效果差，導(dǎo)致無法真正滿足印制電路板生產(chǎn)的相關(guān)性能指標(biāo)。由導(dǎo)電聚合物単體3，4-こ烯ニ氧噻吩與磺酸衍生物的水性分散體形成的導(dǎo)電膜，其方塊電阻高達(dá)4.0X IO4 5.0X IO4Q / ロ，上銅速率僅為0.5cm/min，成膜鍍銅后背光評(píng)級(jí)僅為5_6級(jí)，熱應(yīng)カ測試效果較差，無法達(dá)到印制電路板生產(chǎn)測試的各項(xiàng)技術(shù)性能要求。因此，為滿足市場需求，急需開發(fā)ー種試齊U，當(dāng)其應(yīng)用于非導(dǎo)體基材上后，能夠形成一層導(dǎo)電膜，使該基材的方塊電阻較低，上銅速率較快，成膜鍍銅后背光評(píng)級(jí)較高，熱應(yīng)カ測試效果較好，能夠達(dá)到印制電路板生產(chǎn)測試的各項(xiàng)技術(shù)性能要求。

發(fā)明內(nèi)容
因此，針對(duì)以上內(nèi)容，本發(fā)明提供一種導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，當(dāng)其應(yīng)用于非導(dǎo)體基材上，經(jīng)過烘干處理后，能夠形成一層導(dǎo)電膜，使該基材的方塊電阻較低，上銅速率較快，成膜鍍銅后背光評(píng)級(jí)較高，熱應(yīng)カ測試效果較好，能夠達(dá)到印制電路板生產(chǎn)測試的各項(xiàng)技術(shù)性能要求。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，包括水性分散體，所述水性分散體中含有導(dǎo)電聚合物及磺酸衍生物，所述水性分散體中添加有促進(jìn)劑。進(jìn)ー步的改進(jìn)是:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉、聚こ烯醇、多元胺聚氧こ烯醚表面活性剤、多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑中的任意ー種或兩種以上的混合物。進(jìn)ー步的改進(jìn)是:所述促進(jìn)劑為聚こ烯醇，其分子量為I 50萬。
進(jìn)ー步的改進(jìn)是:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉，其分子量為I 50萬。進(jìn)ー步的改進(jìn)是:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比=(91 96):(4 9)。進(jìn)ー步的改進(jìn)是:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比為=(91 96):(4 9)。進(jìn)ー步的改進(jìn)是:所述促進(jìn)劑與所述磺酸衍生物的質(zhì)量百分比=(5 35):(65 95)。進(jìn)ー步的改進(jìn)是:所述磺酸衍生物為聚苯こ烯磺酸鈉，其分子量為I 50萬。通過采用前述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過在含有導(dǎo)電聚合物單體及磺酸衍生物的水性分散體中添加促進(jìn)劑，使聚合物與非導(dǎo)電基材接觸時(shí)，聚合物導(dǎo)電膜與非導(dǎo)電基材表面的濕潤性得到改善，降低了表面張力，從而實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電膜牢固的嵌入式吸附于非導(dǎo)體基材表面，進(jìn)ー步提高了聚合物導(dǎo)電膜的致密性、均勻性，同時(shí)也提高了導(dǎo)電膜與非導(dǎo)體基材表面的結(jié)合強(qiáng)度。在導(dǎo)電性方面:導(dǎo)電方塊電阻從4.0XlO4 5.0X IO4Q/□減低到100 200Q/ロ ；熱應(yīng)カ方面:在有鉛焊料溫度為288°C，浸錫三次，毎次IOs的條件下，未添加促進(jìn)劑在浸錫之后其導(dǎo)電膜表面與鍍銅層就開始出現(xiàn)開裂現(xiàn)象；添加促進(jìn)劑之后，在有鉛焊料288°C，浸錫三次，毎次IOs的條件下，其導(dǎo)電膜表面與鍍銅層仍不開裂。上銅速率方面從0.50cm/min提高到2.5cm/min ;背光測試從6_7級(jí)提高到9-10 級(jí)。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式，借此對(duì)本發(fā)明如何應(yīng)用技術(shù)手段來解決技術(shù)問題，并達(dá)成技術(shù)效果的實(shí)現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實(shí)施。實(shí)施例一:
一種導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，包括水性分散體，所述水性分散體中含有導(dǎo)電聚合物単體及磺酸衍生物，所述導(dǎo)電聚合物為3，4-こ烯ニ氧噻吩，所述磺酸衍生物為聚苯こ烯磺酸鈉，所述水性分散體中添加有促進(jìn)劑，所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉(分子量:1 50萬)及多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的混合物，以制備IOOg的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑為例，各組分的含量如下:
蒸餾水95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.65g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:20萬)0.Sg
多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑0.0 5g。所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比在(91 96):(4 9 )范圍內(nèi)皆可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。將以上各組分混合，即制得導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑。實(shí)施例ニ:本實(shí)施例中，促進(jìn)劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實(shí)施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.87g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:30萬)0.63g。 實(shí)施例三:
本實(shí)施例中，促進(jìn)劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實(shí)施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.62g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:40萬)0.88g。實(shí)施例四:
本實(shí)施例中，促進(jìn)劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實(shí)施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉2.375 g
聚こ烯醇(分子量:50萬)0.125g。實(shí)施例五:
本實(shí)施例中，促進(jìn)劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實(shí)施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉2.25g
聚こ烯醇(分子量:35萬)0.25g。實(shí)施例六:
本實(shí)施例中，促進(jìn)劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實(shí)施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.875g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:10萬)0.6g
多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑0.025g。其中，所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比在(91 96 ): (4 9 )范圍內(nèi)皆可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。實(shí)施例七:
本實(shí)施例中，促進(jìn)劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實(shí)施例一致。
組分名稱添加量(質(zhì)量百分比)
蒸餾水95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.65g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:17萬)0.Sg
多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑0.05g。其中，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比在(91 96 ): (4 9 )范圍內(nèi)皆可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。實(shí)施例八:
本實(shí)施例中，促進(jìn)劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實(shí)施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.875g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:1萬-50萬)0.6g` 多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑0.025g
其中，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比在(91 96):(4 9)范圍內(nèi)皆可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。實(shí)施例九:
傳統(tǒng)的促進(jìn)劑的各組分及其含量如下:
組分名稱添加量
蒸餾水95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉2.5g
在本實(shí)施例中對(duì)印制電路板非導(dǎo)體基材進(jìn)行處理時(shí)，所用促進(jìn)劑沒有添加促進(jìn)劑，其催化材料僅為以上蒸餾水、3，4-こ烯ニ氧噻吩、聚苯こ烯磺酸鈉。印制電路板非導(dǎo)體基材通常要經(jīng)過膨脹、除膠、酸堿中和、整孔、氧化、催化等步驟處理，催化步驟中的催化材料主要由有機(jī)導(dǎo)電聚合物単體、促進(jìn)劑和有機(jī)多元酸的混合水溶液組成，本發(fā)明的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，能夠提高導(dǎo)電膜在非導(dǎo)體基材上的潤濕性，降低表面張力，提高導(dǎo)電膜的結(jié)合強(qiáng)度及導(dǎo)電膜的致密性、均勻性，有機(jī)導(dǎo)電聚合物単體在該促進(jìn)劑的強(qiáng)酸性環(huán)境下通過與氧化步驟提供的ニ氧化錳薄膜反應(yīng)，在很短的時(shí)間內(nèi)選擇性地在印制線路板孔中基材的樹脂和玻璃纖維上聚合成一層高導(dǎo)電性聚合物薄膜。本發(fā)明對(duì)附著有導(dǎo)電膜的非導(dǎo)體基材在75 85°C的環(huán)境下烘干lh，進(jìn)行相應(yīng)的性能測試，其各方面的性能測試方法及所需用到的器材，試劑如下所述:
本發(fā)明方塊電阻測試選取固定沉膜厚度的導(dǎo)電薄膜來進(jìn)行方塊電阻的測定，選取固定沉膜厚度的導(dǎo)電薄膜來進(jìn)行測定，采用四探針科技有限公司生產(chǎn)的方塊電阻測試儀進(jìn)行測試。上銅速率的測試步驟為:I)取1.5L電鍍液分析調(diào)整至:硫酸銅70±5g/L、硫酸200±10g/L、氯離子60±10ppm ;2)用哈氏槽片將光劑調(diào)整到最佳值；將專用測試片用20ASF電流密度(電流約1.1A)電鍍5分鐘后取出烘干；3)測量基材兩面(每面三點(diǎn))的上銅長度mm。上銅速率的計(jì)算方法:上銅速率(mm/min)=所有測量數(shù)據(jù)之和+6 + 5min。需要用到的主要儀器有:
1)哈林槽(長250_X寬65mm x高120mm)和RS-148打氣栗；
2)整流器:電流范圍在1-20A；
3)兩片陽極片:長150_X寬60_ X厚度5_ ；
4)上銅速率專用測試片，尺寸:4英寸Xl英寸，一端帶雙面銅皮，其余為基材。背光測試的步驟:
1)取1.5L電鍍液分析調(diào)整至:硫酸銅70±5§/し硫酸200±1(^/1、氯離子60±10 111 ；
2)用哈氏槽片將光劑調(diào)整到最佳值；
3)將專用測試片用20ASF電流密度(電流約2.6A)電鍍10分鐘后取出烘干；
4)用金相拋光機(jī)切片拋光，200倍顯微鏡背光觀察測試孔，根據(jù)孔中亮點(diǎn)情況，評(píng)級(jí)；
5)評(píng)級(jí)從差到好分別為I級(jí)到10級(jí)。背光測試需要的儀器:
1)哈林槽(長250_X寬65mm x高120mm)和打氣栗；
2)整流器:電流范圍在1-20A；
3)兩片陽極片:長150mmx寬60mm x厚度5mm ；
4)孔銅測試專用測試片(含0.4、0.6、0.8mm的孔),具體尺寸長100mm x寬65mm x高
2mm ；
5)金相拋光機(jī)-雙盤。熱應(yīng)カ測試:
需要用到的設(shè)備與材料:數(shù)顯錫爐、松香型助焊劑、有鉛60/40焊料。測試溫度:288°C，每次浸錫10S，浸三次，將專用測試片用20ASF電流密度(電流約1.8A)電鍍60-80分鐘后，鍍銅厚度在20-30微米；浸錫后切片制作觀察是否在非導(dǎo)體基材、導(dǎo)電薄膜與鍍銅層、鍍錫層出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。測試結(jié)果見表1。表1各實(shí)施例的測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，包括水性分散體，所述水性分散體中含有導(dǎo)電聚合物単體及磺酸衍生物，其特征在于:所述水性分散體中添加有促進(jìn)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，其特征在于:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉、聚こ烯醇、多元胺聚氧こ烯醚表面活性剤、多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑中的任意ー種或兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，其特征在于:所述促進(jìn)劑為聚こ烯醇，其分子量為I 50萬。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，其特征在于:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉，其分子量為I 50萬。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，其特征在于:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比=(91 96): (4 9)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，其特征在于:所述促進(jìn)劑為聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質(zhì)量百分比為=(91 96): (4 9)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，其特征在于:所述促進(jìn)劑與所述磺酸衍生物的質(zhì)量百分比=(5 35): (65 95)。
8.根據(jù)權(quán)利要 求1至7所述的導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，其特征在于:所述磺酸衍生物為聚苯こ烯磺酸鈉，其 分子量為I 50萬。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種促進(jìn)劑，提供一種導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑，當(dāng)其應(yīng)用于非導(dǎo)體基材上，經(jīng)過烘干處理后，能夠形成一層導(dǎo)電膜，使該基材表面的方塊電阻較低，上銅速率較快，成膜鍍銅后背光評(píng)級(jí)較高，熱應(yīng)力測試效果較好，能夠達(dá)到印制電路板生產(chǎn)測試的各項(xiàng)技術(shù)性能要求，所述導(dǎo)電膜復(fù)配促進(jìn)劑包括水性分散體，所述水性分散體中含有導(dǎo)電聚合物單體及磺酸衍生物，所述水性分散體中添加有促進(jìn)劑。
文檔編號(hào)C08L65/00GK103087478SQ20121055404
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者孫洪日, 雷微 申請(qǐng)人:廈門市安多特新材料科技有限公司