專利名稱：一種中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中草藥成分提取和利用方法，特別涉及一種中草藥中揮發(fā)油提取 及其纖維素綜合利用的方法。
背景技術(shù)：
中藥材中植物藥占80%以上，很多植物藥所含的揮發(fā)油成分，具有廣泛生物活性， 臨床上主要用于止咳、平喘、發(fā)汗及祛痰等。揮發(fā)油主要存在于植物的根、莖、葉、花或果實 的細(xì)胞中，由于植物細(xì)胞壁的主要成分為纖維素，其物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、具有較 高的結(jié)晶度以及分子間與分子內(nèi)氫鍵，使其難以熔融，也很難溶于水及其它大部分有機(jī)溶 劑，導(dǎo)致溶劑和反應(yīng)試劑對纖維素的可及度很低。在制備中藥制劑的過程中，干燥植物中 的纖維素已成為制約中草藥資源化利用的瓶頸，導(dǎo)致水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑浸提法和超 臨界流體萃取技術(shù)等揮發(fā)油傳統(tǒng)提取方法需要較長提取時間及復(fù)雜的設(shè)備。此外，中藥材 提取揮發(fā)油成分后，其主要成分并具有廣泛工業(yè)用途的纖維素被當(dāng)成藥渣處理。從而限制 了中藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，因此必須發(fā)展新的技術(shù)來替代傳統(tǒng)的工藝。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種中草藥中揮發(fā)油提取及其 纖維素綜合利用的方法，該方法通過采用離子液體溶解含有揮發(fā)油的中草藥，用于中草藥 中揮發(fā)油成分的快速高效提??；也可經(jīng)過對離子液體中溶解的纖維素進(jìn)行系列物理化學(xué)轉(zhuǎn) 化利用方式，用于制備再生纖維素材料、醋酸纖維素以及葡萄糖。
本發(fā)明所述的一種中草藥中揮發(fā)油提取工藝包含以下具體步驟
將含有揮發(fā)油的中草藥分散在可溶解纖維素的離子液體中，加熱至80 100°C， 蒸餾5 40分鐘，收集獲得揮發(fā)油。蒸餾剩余離子液體-中草藥混合溶液用于后續(xù)的纖維 素綜合利用。
所述的含有揮發(fā)油的中草藥為川芎、花椒、石菖蒲、當(dāng)歸、羌活、肉桂、紫蘇、辛夷、 白芷、薄荷、香附、肉豆蘧、姜黃、烈香杜鵑、蒼術(shù)、丁香、連翹、魚腥草、桉葉、溫莪術(shù)、山柰和 荊芥中的一種或兩種以上；
所述的可溶解纖維素的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪 唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基 咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中的一種或 兩種以上；
所述的含有揮發(fā)油的中草藥與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20 1:5 ;
所述的中草藥中揮發(fā)油提取后纖維素綜合利用包括制備再生纖維素、制備醋酸纖 維素和制備葡萄糖。
所述的中草藥中揮發(fā)油提取后制備再生纖維素的方法具體步驟如下
將上述蒸餾制備揮發(fā)油剩余離子液體-中草藥混合溶液冷卻至室溫，加入纖維素沉淀劑，離心分離得到再生纖維素材料。
所述的纖維素沉淀劑為純凈水、乙醇或丙酮；
所述的纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的的質(zhì)量比為1:20 1:5 ;
所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。
所述的中草藥中揮發(fā)油提取后制備醋酸纖維素的方法具體步驟如下
在上述蒸餾制備揮發(fā)油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入乙酸酐，在溫度 80 100°C，繼續(xù)纖維素乙?；磻?yīng)I 2小時后，冷卻至室溫，加入醋酸纖維素沉淀劑，離 心分離得到醋酸纖維素。
所用的乙酸酐與中草藥的質(zhì)量比為5:1 3:1 ;
所述的醋酸纖維素沉淀劑為純凈水或異丙醇；
所用的醋酸纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20 1:5 ;
所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。
所述的中草藥中揮發(fā)油提取后制備葡萄糖的方法具體步驟如下
在上述蒸餾制備揮發(fā)油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入催化劑，在溫度 80 100°C下，繼續(xù)纖維素水解反應(yīng)O. 5 2小時后，冷卻至室溫。加入葡萄糖沉淀劑，離 心分離得到葡萄糖。
所述的催化劑為鹽酸、硝酸或硫酸中的一種；
所用催化劑與中草藥的質(zhì)量比為1:50 1:10 ;
所述的葡萄糖沉淀劑為異丙醇；
所用的葡萄糖沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20 1:5 ;
所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果
本發(fā)明以不揮發(fā)、溶解能力強(qiáng)、易回收的綠色溶劑離子液體為溶劑，加熱溶解中草 藥，具有提取時間短及操作溫度低等優(yōu)點，避免了其中有效成分的破壞或分解。本發(fā)明首先 用于中草藥中揮發(fā)油成分的快速高效提取。其次，經(jīng)過對離子液體中溶解的纖維素進(jìn)行系 列物理化學(xué)轉(zhuǎn)化利用方式，用于制備再生纖維素材料、醋酸纖維素以及葡萄糖。在制備中藥 制劑及中草藥資源化利用等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
實施例1
在圓底燒瓶中，加入中草藥與離子液體(見表1)，其質(zhì)量比為1:20，提取裝置按照 2010版《中國藥典》附錄XD揮發(fā)油測定法的規(guī)定，用電熱套加熱溫度100°C，恒溫蒸餾時間 5分鐘。中草藥中的揮發(fā)油含量如表I所不(ml/g, %)。
表I中草藥中提取獲得的揮發(fā)油的含量(ml/g，%)
權(quán)利要求
1.一種中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的一種中草藥中揮發(fā)油提取工藝通過包含以下步驟的制備方法得到將含有揮發(fā)油的中草藥分散在可溶解纖維素的離子液體中，加熱至80 100°C，蒸餾5 40分鐘，收集獲得揮發(fā)油；蒸餾剩余離子液體-中草藥混合溶液用于后續(xù)的纖維素綜合利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的含有揮發(fā)油的中草藥為川芎、花椒、石菖蒲、當(dāng)歸、羌活、肉桂、紫蘇、辛夷、白芷、薄荷、香附、肉豆蘧、姜黃、烈香杜鵑、蒼術(shù)、丁香、連翹、魚腥草、桉葉、溫莪術(shù)、山柰和荊芥中的一種或兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的可溶解纖維素的離子液體為1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中的一種或兩種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的含有揮發(fā)油的中草藥與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20 1:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的后續(xù)的纖維素綜合利用包括制備再生纖維素、制備醋酸纖維素和制備葡萄糖。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的制備再生纖維素通過包含以下步驟的制備方法得到將上述蒸餾制備揮發(fā)油剩余離子液體-中草藥混合溶液冷卻至室溫，加入纖維素沉淀劑，離心分離得到再生纖維素材料；所述的纖維素沉淀劑為純凈水、乙醇或丙酮；所述的纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的的質(zhì)量比為1:20 1:5 ;所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離 10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的制備醋酸纖維素通過包含以下步驟的制備方法得到在上述蒸餾制備揮發(fā)油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入乙酸酐，在溫度80 100°C，繼續(xù)纖維素乙酰化反應(yīng)I 2小時后，冷卻至室溫，加入醋酸纖維素沉淀劑，離心分離得到醋酸纖維素；所用的乙酸酐與中草藥的質(zhì)量比為5:1 3:1 ;所述的醋酸纖維素沉淀劑為純凈水或異丙醇；所用的醋酸纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20 1:5 ;所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于所述的制備葡萄糖的方法具體步驟如下在上述蒸餾制備揮發(fā)油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入催化劑，在溫度80 100°C下，繼續(xù)纖維素水解反應(yīng)O. 5 2小時后，冷卻至室溫。加入葡萄糖沉淀劑，離心分離得到葡萄糖；所述的催化劑為鹽酸、硝酸或硫酸中的一種；所用催化劑與中草藥的質(zhì)量比為1:50 1:10 ;所述的葡萄糖沉淀劑為異丙醇；所用的葡萄糖沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20 1:5 ;所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素綜合利用的方法。在制備中藥制劑的過程中,干燥植物中的纖維素已成為制約中草藥資源化利用的瓶頸，使得傳統(tǒng)提取方法需要較長提取時間及復(fù)雜的設(shè)備。本發(fā)明客服現(xiàn)有技術(shù)的缺點提供一種中草藥中提取揮發(fā)油的方法將含有揮發(fā)油的中草藥分散在離子液體中，加熱至80～100℃，蒸餾5～40分鐘，收集獲得揮發(fā)油。并將提取揮發(fā)油后剩余的離子液體-中草藥混合液用于制備獲得再生纖維素材料、醋酸纖維素或葡萄糖。
文檔編號C08B3/06GK103055534SQ20121056058
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者安小寧 申請人:華南理工大學(xué)