一種超分散劑的合成方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超分散劑的合成方法及應(yīng)用,屬于分散劑領(lǐng)域。所述合成方法包括:通過(guò)環(huán)內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)得到聚酯,使所述聚酯與長(zhǎng)鏈脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng),得到帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯;使所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯與聚乙烯亞胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng),得所述聚酯型超分散劑。本發(fā)明通過(guò)在終止超分散劑合成反應(yīng)前,采用長(zhǎng)鏈脂肪酸與溶劑化鏈一端的羥基反應(yīng),生成性能穩(wěn)定的長(zhǎng)鏈酯基,使溶劑化鏈的端基由有反應(yīng)活性的羥基變成性能穩(wěn)定的酯基,避免了由于端基為有反應(yīng)活性的基團(tuán)而導(dǎo)致的超分散劑出現(xiàn)凝膠、沉降等變質(zhì)現(xiàn)象。
【專利說(shuō)明】一種超分散劑的合成方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分散劑領(lǐng)域,特別涉及一種高分子梳狀超分散劑的合成方法及應(yīng)用?!颈尘凹夹g(shù)】
[0002]在顏料、涂料、油墨、填充塑料的生產(chǎn)過(guò)程中往往涉及到有機(jī)或無(wú)機(jī)固體顆粒在介質(zhì)中的分散問(wèn)題。由于這些固體顆粒在介質(zhì)中的分散性能不僅影響了產(chǎn)品的產(chǎn)率、能耗以及原料消耗,而且會(huì)影響到產(chǎn)品的最終質(zhì)量,如光澤、著色強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度等,因此為了使固體顆粒在介質(zhì)中很好的分散,在上述生產(chǎn)過(guò)程中需要使用分散劑。當(dāng)固體顆粒所在的介質(zhì)為非水體系時(shí),一般使用超分散劑。
[0003]超分散劑的分子結(jié)構(gòu)一般包括兩部分:一部分為錨固基團(tuán),常見(jiàn)的有多元胺、多元醇及聚醚等,錨固基團(tuán)可通過(guò)離子對(duì)、氫鍵、范德華力等作用緊密地結(jié)合在顆粒表面,防止超分散劑脫附;另一部分為溶劑化鏈,常見(jiàn)的有聚酯、聚醚、聚烯烴及聚丙烯酸酯等,溶劑化鏈?zhǔn)强梢员唤橘|(zhì)溶劑化的聚合物鏈,可以通過(guò)空間位阻效應(yīng)對(duì)顆粒起分散穩(wěn)定的作用。
[0004]在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過(guò)程中,發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問(wèn)題:
[0005]現(xiàn)有超分散劑的溶劑化鏈,如聚酯、聚醚等,其端基通常為有反應(yīng)活性的基團(tuán)。該有反應(yīng)活性的基團(tuán)在空氣中會(huì)被氧氣氧化形成新的基團(tuán),新的基團(tuán)會(huì)繼續(xù)跟其他該有反應(yīng)活性的基團(tuán)反應(yīng),從而導(dǎo)致超分散劑的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,結(jié)構(gòu)的變化導(dǎo)致性能發(fā)生改變。這不但不利于超分散劑的貯藏,還會(huì)導(dǎo)致在生產(chǎn)使用中出現(xiàn)由于超分散劑性能變化引起的超分散劑凝膠,沉降等 現(xiàn)象。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題,本發(fā)明實(shí)施例提供了一種超分散劑的合成方法。所述技術(shù)方案如下:
[0007]一方面,提供了一種超分散劑的合成方法,所述合成方法包括:
[0008]通過(guò)環(huán)內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)得到聚酯,使所述聚酯與長(zhǎng)鏈脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng),得到帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯;
[0009]使所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯與聚乙烯亞胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng),得所述超分散劑。
[0010]所述通過(guò)環(huán)內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)得到聚酯,使所述聚酯與長(zhǎng)鏈脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng),具體方法包括:
[0011]向反應(yīng)容器中加入環(huán)內(nèi)酯、長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑,抽真空,通入氮?dú)猓郎刂?50-200°C,反應(yīng) 2-10h ;
[0012]向反應(yīng)容器中加入環(huán)內(nèi)酯、長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑時(shí),具體步驟包括,先向反應(yīng)器中加入環(huán)內(nèi)酯,邊攪拌邊升溫至70-120°C,減壓蒸餾所述反應(yīng)容器中的水分,當(dāng)無(wú)水分流出時(shí),再加入長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑;優(yōu)選,邊攪拌邊升溫至80-100°C,當(dāng)長(zhǎng)鏈脂肪酸完全溶解以后再升溫,優(yōu)選升溫至165-195°C,反應(yīng)2-8h。
[0013]優(yōu)選,當(dāng)長(zhǎng)鏈脂肪酸完全溶解以后再升溫至150-200°C,反應(yīng)2-10h。[0014]所述使所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯與聚乙烯亞胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng),具體方法包括:
[0015]將裝有所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯的反應(yīng)容器內(nèi)的溫度降至100-150°C,加入聚乙烯亞胺,在真空下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)至所述反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)體系的酸值不再變化,停止反應(yīng),出料,得所述超分散劑;優(yōu)選,溫度降至125-135?。
[0016]具體地,所述環(huán)內(nèi)酯為環(huán)己內(nèi)酯或環(huán)戊內(nèi)酯,優(yōu)選己內(nèi)酯。
[0017]具體地,所述長(zhǎng)鏈脂肪酸為含有C8-C14的飽和脂肪族羧酸,優(yōu)選月桂酸。
[0018]具體地,所述聚乙烯亞胺的數(shù)均分子量為5000-100000。
[0019]具體地,所述環(huán)內(nèi)酯、所述長(zhǎng)鏈脂肪酸及所述聚乙烯亞胺按以下重量份配比:
[0020]環(huán)內(nèi)酯70-85份、長(zhǎng)鏈脂肪酸5-20份、聚乙烯亞胺5_10份。
[0021]具體地,所述催化劑為正丁醇鋯、辛酸亞錫、鈦酸四丁酯或醋酸鋅中的一種或一種以上組合。[0022]具體地,所述催化劑的用量為所述環(huán)內(nèi)酯與所述長(zhǎng)鏈脂肪酸總質(zhì)量的1_5%。
[0023]另一方面,提供了所述的超分散劑在紫外光固化涂料、UV油墨、膠印油墨及絲印油墨生產(chǎn)過(guò)程中的應(yīng)用。
[0024]本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果是:
[0025]通過(guò)在終止超分散劑合成反應(yīng)前,采用長(zhǎng)鏈脂肪酸與溶劑化鏈一端的羥基反應(yīng),生成性能穩(wěn)定的長(zhǎng)鏈酯基,使溶劑化鏈的端基由有反應(yīng)活性的羥基變成性能穩(wěn)定的酯基,避免了由于端基為有反應(yīng)活性的基團(tuán)而導(dǎo)致的超分散劑出現(xiàn)凝膠、沉降等變質(zhì)現(xiàn)象。
[0026]本發(fā)明實(shí)施例提供的超分散劑由于聚乙烯亞胺含有大量的仲氨基團(tuán),對(duì)固體顆粒具有良好的錨定作用,可以很好的吸附于固體顆粒表面;由于溶劑化鏈為聚酯鏈段,對(duì)大部分介質(zhì)的相容性都很好,可以在介質(zhì)中充分伸展,提供空間阻力,降低介質(zhì)粘度。
[0027]因此本發(fā)明實(shí)施例提供的超分散劑不僅具有良好的分散性能,而且本身性能穩(wěn)定,保質(zhì)期長(zhǎng),便于貯藏及運(yùn)輸。
【具體實(shí)施方式】
[0028]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0029]本發(fā)明實(shí)施例所提供的超分散劑的合成方法,包括以下步驟:
[0030]1、溶劑化鏈段的制備:通過(guò)環(huán)內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)得到聚酯,使所述聚酯與長(zhǎng)鏈脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng),得到帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯;
[0031]在本發(fā)明提供的具體實(shí)施例中,該步驟通過(guò)下述方法實(shí)現(xiàn):
[0032]向反應(yīng)器中加入環(huán)內(nèi)酯、長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑,抽真空,通入氮?dú)?,升溫?50-200°C,反應(yīng)2-10h。其中,反應(yīng)器具體為四口瓶。
[0033]其中,環(huán)內(nèi)酯在催化劑的作用下發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng),生成一端為羥基一端為羧基的聚酯結(jié)構(gòu),長(zhǎng)鏈脂肪酸與該聚酯結(jié)構(gòu)的羥基反應(yīng),生成帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯。該方法只是本發(fā)明的優(yōu)選工藝,并不用于限制本發(fā)明。
[0034]環(huán)內(nèi)酯原料因存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等原因會(huì)吸收部分水分,為了防止由于水的存在而導(dǎo)致的無(wú)法進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)的現(xiàn)象,本發(fā)明提供的實(shí)施例先在四口瓶中加入環(huán)內(nèi)酯,邊攪拌邊升溫至70-120°C,減壓蒸餾四口瓶中的水分,當(dāng)無(wú)水分流出時(shí),再加入長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑。為了保證水分完全蒸餾出,溫度優(yōu)選80-100°C。
[0035]為了保證長(zhǎng)鏈脂肪酸與環(huán)內(nèi)酯完全混合使反應(yīng)更加均勻,本發(fā)明提供的具體實(shí)施例中當(dāng)長(zhǎng)鏈脂肪酸完全溶解以后再升溫,為了將反應(yīng)時(shí)間縮短至2-8小時(shí),升溫范圍優(yōu)選165-195°C。
[0036]本發(fā)明提供的具體實(shí)施例中,為了確定溶劑化鏈制備階段發(fā)生了開(kāi)環(huán)反應(yīng)及反應(yīng)符合設(shè)計(jì)需要,采用GPC (Gel Permeation Chromatography,凝膠滲透色譜)法,以四氫呋喃為流動(dòng)相,對(duì)溶劑化鏈段的分子量進(jìn)行測(cè)定。
[0037]2、超分散劑的制備:使所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯與聚乙烯亞胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng),得所述超分散劑,所述超分散劑為高分子梳狀分散劑。
[0038]在本發(fā)明提供的具體實(shí)施例中,該步驟通過(guò)下述方法實(shí)現(xiàn):
[0039]將上述四口瓶?jī)?nèi)的溫度降至100_150°C,為了保證反應(yīng)進(jìn)行完全,溫度優(yōu)選125-135?,加入聚乙烯亞胺,在真空下進(jìn)行反應(yīng),為了保證充分反應(yīng),邊反應(yīng)邊進(jìn)行攪拌,反應(yīng)至所述四口瓶?jī)?nèi)反應(yīng)體系的酸值不再變化,停止反應(yīng),在該反應(yīng)溫度下直接出料,得所述超分散劑。
[0040]上述具體方法只是本發(fā)明的優(yōu)選工藝,并不用于限制本發(fā)明。
[0041]綜上所述,該合成方法具有操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保和成本低廉的特點(diǎn),適合工業(yè)規(guī)模
化生產(chǎn)。
[0042]實(shí)施例1
[0043]稱取原料:δ -戊內(nèi)酯70g、正辛酸5g、聚乙烯亞胺(分子量5000) 5g、正丁醇鋯0.75g0
[0044]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0045]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至70°C ;升溫至150°C,反應(yīng)10小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為3300-4200。
[0046]超分散劑的制備:溫度降至100°C。
[0047]實(shí)施例2
[0048]稱取原料:Y -戊內(nèi)酯85g、風(fēng)呂草酸20g、聚乙烯亞胺(分子量10000) 10g、辛酸亞錫5g。
[0049]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0050]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至120°C ;升溫至200°C,反應(yīng)2小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2300。
[0051]超分散劑的制備:溫度降至150°C。
[0052]實(shí)施例3
[0053]稱取原料:δ -己內(nèi)酯70g、正癸酸20g、聚乙烯亞胺(分子量20000)10g、鈦酸四丁酯 4.5g。
[0054]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0055]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至80°C ;升溫至165°C,反應(yīng)8小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1700-2100。
[0056] 超分散劑的制備:溫度降至125°C。
[0057]實(shí)施例4[0058]稱取原料:ε -己內(nèi)酯75g、十一酸15g、聚乙烯亞胺(分子量40000) 8g、醋酸鋅
2.7g。
[0059]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0060]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至180°C,反應(yīng)6小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1900-2400。
[0061]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0062]實(shí)施例5
[0063]稱取原料:ε -己內(nèi)酯85g、十三酸5g、聚乙烯亞胺(分子量80000) 5g、正丁醇錯(cuò)0.7g、辛酸亞錫2g。
[0064]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0065]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至90°C ;升溫至175°C,反應(yīng)8小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為2700-3500。
[0066]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0067]實(shí)施例6
[0068]稱取原料:ε -己內(nèi)酯75g、肉豆蘧酸10g、聚乙烯亞胺(分子量80000) 5g、正丁醇錯(cuò)lg。
[0069]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0070]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至185°C,反應(yīng)5小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為2700-3500。
[0071]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0072]實(shí)施例7
[0073]稱取原料:ε -己內(nèi)酯70g、月桂酸20g、聚乙烯亞胺(分子量5000) 10g、正丁醇鋯
0.9g0
[0074]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0075]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至70°C ;升溫至165°C,反應(yīng)6小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0076]超分散劑的制備:溫度降至125°C。
[0077]實(shí)施例8
[0078]稱取原料:與實(shí)施例7相同。
[0079]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0080]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至165°C,反應(yīng)6小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0081]超分散劑的制備:溫度降至125°C。
[0082]實(shí)施例9
[0083]稱取原料:與實(shí)施例7相同。
[0084]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0085]溶劑化鏈段的制備:邊 攪拌邊升溫至120°C ;升溫至165°C,反應(yīng)6小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0086]超分散劑的制備:溫度降至125°C。[0087]實(shí)施例10
[0088]稱取原料:與實(shí)施例7相同。
[0089]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0090]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至150°C,反應(yīng)6小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0091]超分散劑的制備:溫度降至125°C。
[0092]實(shí)施例11
[0093]稱取原料:與實(shí)施例7相同。
[0094]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0095]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至200°C,反應(yīng)4小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0096]超分散劑的制備:溫度降至125°C。
[0097]實(shí)施例12
[0098]稱取原料:與實(shí)施例7相同。
[0099]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0100]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至200°C,反應(yīng)4小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0101]超分散劑的制備:溫度降至100°C。
[0102]實(shí)施例13
[0103]稱取原料:與實(shí)施例7相同。
[0104]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0105]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至200°C,反應(yīng)4小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0106]超分散劑的制備:溫度降至150°C。
[0107]實(shí)施例14
[0108]稱取原料:與實(shí)施例7相同。
[0109]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0110]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至195°C,反應(yīng)8小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2200。
[0111]超分散劑的制備:溫度降至130°C。
[0112]實(shí)施例15
[0113]稱取原料:ε -己內(nèi)酯350g、月桂酸100g、聚乙烯亞胺(分子量5000) 50g、正丁醇鋯 13.5g。
[0114]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0115]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至200°C,反應(yīng)5小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1800-2000。
[0116]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0117]實(shí)施例16
[0118]稱取原料:ε -己內(nèi)酯350g、月桂酸100g、聚乙烯亞胺(分子量5000) 50g、正丁醇鋯 22.5g。
[0119]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0120]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至200°C,反應(yīng)5小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為1700-2100。
[0121]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0122]實(shí)施例17
[0123]稱取原料:ε-己內(nèi)酯350g、月桂酸20.6g、聚乙烯亞胺(分子量5000)41.2g、正丁
醇鋯3.7g。
[0124]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0125]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至195°C,反應(yīng)5小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為3300-4200。
[0126]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0127]實(shí)施例18
[0128]稱取原料:ε-己內(nèi) 酯350g、月桂酸41.2g、聚乙烯亞胺(分子量5000)20.6g、正丁醇鋯3.9g。
[0129]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0130]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至195°C,反應(yīng)5小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為2700-3500。
[0131]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0132]實(shí)施例19
[0133]稱取原料:ε -己內(nèi)酯350g、月桂酸41.2g、聚乙烯亞胺(分子量10000) 20.6g、正丁醇鋯3.9g。
[0134]按上述超分散劑的合成方法合成超分散劑,合成時(shí)具體參數(shù)如下:
[0135]溶劑化鏈段的制備:邊攪拌邊升溫至100°C ;升溫至195°C,反應(yīng)5小時(shí);測(cè)得的數(shù)均分子量為2700-3500。
[0136]超分散劑的制備:溫度降至135°C。
[0137]對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的超分散劑進(jìn)行分散效果及穩(wěn)定性能測(cè)試:
[0138]1、以UV膠印紅色油墨為例,測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1-19提供的超分散劑對(duì)固體顆粒的分散效果:
[0139](I)測(cè)試對(duì)象:
[0140]a、空白樣:
[0141]按下述配方配制:
[0142]
PU樹(shù)脂75
紅色色粉18
引發(fā)劑5
單體2
[0143]以上配方均以質(zhì)量分 數(shù)計(jì)算。[0144]b、測(cè)試樣:
[0145]按下述配方配制:
[0146]
【權(quán)利要求】
1.一種超分散劑的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括: 通過(guò)環(huán)內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)得到聚酯,使所述聚酯與長(zhǎng)鏈脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng),得到帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯; 使所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯與聚乙烯亞胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng),得所述超分散劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述通過(guò)環(huán)內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)得到聚酯,使所述聚酯與長(zhǎng)鏈脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng),具體方法包括: 向反應(yīng)容器中加入環(huán)內(nèi)酯、長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑,抽真空,通入氮?dú)?,升溫?50-200°C,反應(yīng) 2-10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,向反應(yīng)容器中加入環(huán)內(nèi)酯、長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑時(shí),包括以下步驟: 先向反應(yīng)器中加入環(huán)內(nèi)酯,邊攪拌邊升溫至70-120°C,減壓蒸餾所述反應(yīng)容器中的水分,當(dāng)無(wú)水分流出時(shí),再加入長(zhǎng)鏈脂肪酸和催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,當(dāng)長(zhǎng)鏈脂肪酸完全溶解以后再升溫至150-200°C,反應(yīng)2-10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述升溫至150-200°C,反應(yīng)2-10h,具體為:升溫至165-195°C,反應(yīng)2_8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,邊攪拌邊升溫至80-100。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超分 散劑的合成方法,其特征在于,所述使所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯與聚乙烯亞胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng),具體方法包括: 將裝有所述帶長(zhǎng)鏈酯基的聚酯的反應(yīng)容器內(nèi)的溫度降至100-150°C,加入聚乙烯亞胺,在真空下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)至所述反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)體系的酸值不再變化,停止反應(yīng),出料,得所述超分散劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述環(huán)內(nèi)酯為環(huán)己內(nèi)酯或環(huán)戊內(nèi)酯,所述長(zhǎng)鏈脂肪酸為含有C8-C14的飽和脂肪族羧酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述環(huán)內(nèi)酯為ε-己內(nèi)酯,所述長(zhǎng)鏈脂肪酸為月桂酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述聚乙烯亞胺的數(shù)均分子量為5000-100000。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述環(huán)內(nèi)酯、所述長(zhǎng)鏈脂肪酸及所述聚乙烯亞胺按以下重量份配比: 環(huán)內(nèi)酯70-85份、長(zhǎng)鏈脂肪酸5-20份、聚乙烯亞胺5-10份。
12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述催化劑為正丁醇鋯、辛酸亞錫、鈦酸四丁酯或醋酸鋅中的一種或一種以上組合。
13.根據(jù)權(quán)利要求2任一項(xiàng)所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,所述催化劑的用量為所述環(huán)內(nèi)酯與所述長(zhǎng)鏈脂肪酸總質(zhì)量的1_5%。
14.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超分散劑的合成方法,其特征在于,溫度降至125-135?。
15.如權(quán)利要求1所述的超分散劑在紫外光固化涂料、UV油墨、膠印油墨及絲印油墨生產(chǎn)過(guò)程中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C08G63/91GK103881103SQ201210563600
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月21日
【發(fā)明者】郭彥彬, 朱偉光, 曹松 申請(qǐng)人:上海飛凱光電材料股份有限公司