專利名稱：一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種羥基封端聚二甲基硅氧烷制備方法。
背景技術(shù)：
以輕基封端聚_■甲基娃氧燒為基料制成的有機(jī)娃橡I父，具有粘接性好、對(duì)多種底材無(wú)需底漆、極佳的電氣絕緣性、極佳的耐候性、耐臭氧性和抗化學(xué)侵蝕性、成型方便等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于配制電氣、電子裝置用膠粘劑、灌封料、密封劑等，有助于密封、保護(hù)極為敏感的電路、半導(dǎo)體及設(shè)備，使其免受污染、熱量、意外的損壞，保證電子設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定及性倉(cāng)泛。目前市場(chǎng)上常規(guī)的羥基封端聚二甲基硅氧烷制備方法為以八甲基環(huán)四硅氧烷、有機(jī)硅混合環(huán)體或有機(jī)硅水解物為原料在催化劑的作用下聚合，再脫除低分子物得到，該方法制得的羥基封端聚二甲基硅氧烷，其聚合度20以下的低分子物的含量難以低于0. 5%，在實(shí)際應(yīng)用中，該低分子物易揮發(fā)及滲出，往往會(huì)造成電接點(diǎn)故障及對(duì)電子設(shè)備的污染，影響電子設(shè)備的穩(wěn)定和性能。文獻(xiàn)中介紹需在真空薄膜蒸發(fā)器在高溫高真空處理，或使用有機(jī)溶劑有選擇性地洗除低分子物，這樣制備成本較高，高溫容易使產(chǎn)品黃變，影響產(chǎn)品性能，有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境有影響。在航空、航天所用到的粘合劑、密封劑、灌封劑要求有更高的低揮發(fā)份要求，以承受惡劣的壓力和溫度極限，現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法滿足該要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其原料易得，工藝簡(jiǎn)單，無(wú)污染，產(chǎn)品性能滿足航空航天要求。低粘度的羥基封端聚二甲基硅氧烷易于脫除低分子物，本發(fā)明先將低粘度的羥基封端聚二甲基硅氧烷進(jìn)行脫除低分子物精制處理，使其達(dá)到0. 03%以下?lián)]發(fā)份含量指標(biāo)，再將精制后的封端聚二甲基硅氧烷在硅醇鉀的催化反應(yīng)下合成粘度更高的羥基封端聚二甲基硅氧烷，該方法制備的羥基封端聚二甲基硅氧烷具有較低的低分子物含量，克服現(xiàn)有制備方法存在的揮發(fā)份含量過(guò)高的情況。實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是
a、精制過(guò)程將粘度為30-100mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，脫除低分子物溫度控制在150-180°C，壓力l-2KPa，3-5小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾；
b、縮合反應(yīng)精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的5-20ppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)?，吹出縮合反應(yīng)得到的水；反應(yīng)溫度控制在70-120°C，在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到目標(biāo)黏度時(shí)，停止通氮?dú)?，加入與硅醇鉀催化劑同樣質(zhì)量的磷酸或磷酸硅醇鹽中和1-2小時(shí)，即得到所需的羥基封端聚二甲基硅氧烷，該產(chǎn)品揮發(fā)份含量小于0. 03%。本發(fā)明第一步是先將低粘度30-100mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷于150-180°C進(jìn)行精制，使其達(dá)到0. 03%以下?lián)]發(fā)份含量指標(biāo)，第二步是于70-120°C經(jīng)縮合反應(yīng)合成粘度更高500-200000mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷，該方法克服現(xiàn)有制備方法存在的揮發(fā)份含量過(guò)高的情況，具有成品含較低的低分子物含量，粘度穩(wěn)定，揮發(fā)組分含量低，滿足市場(chǎng)高質(zhì)量的需要，且制備工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1 :
一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，具體工藝步驟為
a、精制過(guò)程將200份粘度為65mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，脫除低分子物溫度控制在160°C，壓力lKPa，3小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾；
b、縮合反應(yīng)精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的lOppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)猓党隹s合反應(yīng)得到的水；反應(yīng)溫度控制在90°C，在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到1000mm2/S，停止通氮?dú)?，加入IOppm的磷酸硅醇鹽中和2小時(shí)。實(shí)施例2:
一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，具體工藝步驟為
a、精制過(guò)程將200份粘度為30mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，脫除低分子物溫度控制在180°C，壓力2KPa，5小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾；
b、縮合反應(yīng)精制后的 羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的5ppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)?，吹出縮合反應(yīng)得到的水；反應(yīng)溫度控制在100°c,在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到1500mm2/s,停止通氮?dú)?，加?ppm的磷酸硅醇鹽中和2小時(shí)。實(shí)施例3:
一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，具體工藝步驟為
a、精制過(guò)程將200份粘度為IOOmmVs的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，脫除低分子物溫度控制在150°C，壓力lKPa，3小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾；
b、縮合反應(yīng)精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的20ppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)?，吹出縮合反應(yīng)得到的水；反應(yīng)溫度控制在70°C，在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到2000mm2/s，停止通氮?dú)?，加?0ppm的磷酸硅醇鹽中和I小時(shí)。實(shí)施例4:
一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，具體工藝步驟為
a、精制過(guò)程將200份粘度為120mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，脫除低分子物溫度控制在200°C，壓力3KPa，6小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾；
b、縮合反應(yīng)精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的30ppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)猓党隹s合反應(yīng)得到的水；反應(yīng)溫度控制在135°C，在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到1000mm2/S，停止通氮?dú)猓尤?0ppm的磷酸娃醇鹽中和3小時(shí)。實(shí)施例5 一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，具體工藝步驟為
a、精制過(guò)程將200份粘度為20mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，脫除低分子物溫度控制在140°C，壓力0. 75KPa，2. 5小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾；
b、縮合反應(yīng)精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的3ppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)?，吹出縮合反應(yīng)得到的水；反應(yīng)溫度控制在145°C,在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到1000mm2/s,停止通氮?dú)?，加?ppm的磷酸硅醇鹽中和0. 5小時(shí)。實(shí)驗(yàn)例
檢測(cè)成品揮發(fā)份含量，并記錄數(shù)據(jù)，結(jié)果見(jiàn)下表
表I 指標(biāo)比較__
權(quán)利要求
1.一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于 具體工藝步驟 a、精制過(guò)程將粘度為30-100mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，壓力為l_2KPa，時(shí)間為3-5小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾； b、縮合反應(yīng)精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的5-20ppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)?，吹出縮合反應(yīng)得到的水；在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到目標(biāo)黏度時(shí)，停止通氮?dú)?，加入與硅醇鉀催化劑同樣質(zhì)量的磷酸或磷酸硅醇鹽中和1-2小時(shí)，即得到所需的羥基封端聚二甲基硅氧燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于精制過(guò)程中脫除低分子物的溫度控制在150-180°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制在70-120°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于 具體工藝步驟 a、精制過(guò)程將200份粘度為65mm2/s的羥基封端聚二甲基硅氧烷在薄膜蒸發(fā)器中脫除低分子物，脫除低分子物的溫度控制在160°C，壓力lKPa，3小時(shí)，降溫后脫色過(guò)濾； b、縮合反應(yīng)精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷投入反應(yīng)釜中，加入硅醇鉀，硅醇鉀的投入量為精制后的羥基封端聚二甲基硅氧烷的lOppm，開(kāi)啟攪拌，并通入氮?dú)?，吹出縮合反應(yīng)得到的水；反應(yīng)溫度控制在110°C，在線粘度計(jì)設(shè)定參數(shù)，當(dāng)粘度達(dá)到1000mm2/S，停止通氮?dú)?，加入IOppm的磷酸娃醇鹽中和2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明是一種制備低揮發(fā)份含量的羥基封端聚二甲基硅氧烷的方法。本發(fā)明先將低粘度羥基封端聚二甲基硅氧烷進(jìn)行精制，得到揮發(fā)份含量小于0.03%中間品，再進(jìn)行縮合反應(yīng)，通氮去除水以控制粘度，得到揮發(fā)份含量小于0.03%的高粘度羥基封端聚二甲基硅氧烷。本發(fā)明具有制備方法、工藝簡(jiǎn)單無(wú)污染；成品揮發(fā)組分小，質(zhì)量穩(wěn)定優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G77/34GK103059303SQ201210566550
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者廖桂根, 章淑娥, 黃素梅, 汪永紅, 張伶俐 申請(qǐng)人:藍(lán)星化工新材料股份有限公司江西星火有機(jī)硅廠