包括多組分纖維和中空陶瓷微球的制品及其制備和使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制品，所述制品包括中空陶瓷微球和多組分纖維。所述多組分纖維粘附在一起，并且所述中空陶瓷微球粘附至所述多組分纖維的外表面。本發(fā)明還公開了一種制備所述制品的方法和將所述制品用于絕緣的用途。
【專利說明】包括多組分纖維和中空陶瓷微球的制品及其制備和使用方法
[0001]相關串請的交叉引用
[0002]本專利申請要求提交于2011年7月7日的美國臨時專利申請N0.61/505，142的優(yōu)先權，該專利申請的公開內容全文以引用方式并入本文。
【背景技術】
[0003]已知有各種各樣的多組分纖維。例子包括具有覆蓋較高熔點芯(melting core)的低溫熔融或軟化外皮的纖維。多組分結構可用于(例如)纖維粘結，其中外皮(例如當熔融或軟化時)起到芯粘結劑作用。
[0004]已知包括纖維和顆粒的一些制品。在一些情況下，這類制品由多組分纖維制成，其中一種組分熔融并且聚結。在這些情況下，顆粒位于纖維彼此接觸的接合點處。參見例如國際專利申請公布N0.W02010/045053 (Coant等人)。對包括多組分纖維和磨料顆粒的一些磨料制品進行了描述。參見例如美國專利N0.5，082, 720 (Hayes)、5，972，463 (Martin等人)、和 6，017，831 (Beardsley 等人)。
[0005]在其它技術中，中空陶瓷微球在工業(yè)上廣泛應用，例如作為聚合物化合物的添加齊U。常見的中空陶瓷微球包括具有小于約500微米的平均直徑的玻璃泡，其也常常稱為“玻璃微泡”、“中空玻璃微球”或“中空玻璃微珠”。在許多工業(yè)中，中空陶瓷微球可用于(例如)降低聚合物化合物的重量以及改善聚合物化合物的加工、尺寸穩(wěn)定性和流動性能。包含分散在聚合物樹脂的連續(xù)基質中的中空陶瓷微球的復合泡沫可用作(例如)多種應用中的絕緣，這部分地是由于其低導熱率。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明提供了(例如)包括多組分纖維和中空陶瓷微球的制品。多組分纖維粘附在一起，并且中空陶瓷微球粘附至至少一些多組分纖維的外表面。制品可用作(例如)各種類型的絕緣。在制備本文所公開的制品的方法中，纖維和中空陶瓷微球的混合物被加熱至如下溫度，其中第一聚合物組合物在I赫茲下測量時具有小于3 X IO5NAi2的彈性模量。在這樣的溫度下，第一聚合物組合物變得發(fā)粘并且將多組分纖維粘附在一起并且將中空陶瓷微球粘附至多組分纖維的外表面。
[0007]在一個方面，本發(fā)明提供了一種包括中空陶瓷微球和多組分纖維的制品。多組分纖維具有外表面并且包含至少第一聚合物組合物和第二聚合物組合物，其中多組分纖維的外表面的至少一部分包含第一聚合物組合物。將多組分纖維粘附在一起，并且將中空陶瓷微球至少粘附至在至少一些多組分纖維的外表面上的第一聚合物組合物。
[0008]在另一方面，本發(fā)明提供了上述制品進行絕緣(如，熱絕緣、聲絕緣或電絕緣中的至少一者)的用途。
[0009]在另一方面，本發(fā)明提供了一種制備(例如)用于絕緣的制品的方法，該方法包括:
[0010]提供中空陶瓷微球和多組分纖維的混合物，多組分纖維包含至少第一聚合物組合物和第二聚合物組合物；以及
[0011]將混合物加熱至如下溫度，在該溫度下多組分纖維是不熔合的，并且在該溫度下第一聚合物組合物具有在I赫茲的頻率下測量的在至少80°c的溫度下小于3 X 105N/m2的彈性模量。
[0012]本文所述纖維的示例性實施例包括那些具有芯和外表面的纖維，該芯包含第二熱塑性組合物。在一些實施例中，例如，纖維包括芯和外皮，其中芯包含第二熱塑性組合物，夕卜皮包含圍繞芯的第一熱塑性組合物。
[0013]利用本文所述的粘合性多組分纖維將中空陶瓷微球固結可形成具有非常高的中空微球負載的成型制品，所述制品可用于多種應用。例如，本文所公開的制品可用作重量非常輕的熱絕緣材料和聲阻尼材料，其通常具有高度阻燃性。由于組合了通常與之相關的有益性能，本文所公開的制品可用于(例如)交通運輸業(yè)，例如航空航天和汽車。
[0014]在本專利申請中，諸如“一個”、“一種”和“所述”之類的術語并非僅指單一實體，而是包括一般類別，其具體實例可用于舉例說明。術語“一個”、“一種”和“所述”可以與術語“至少一種”互換使用。后接列表的短語“至少一種(一個)”和“包括至少一種(一個)”指列表中的任一項以及列表中兩項或更多項的任意組合。除非另外指明，否則所有數(shù)值范圍均包括它們的端點以及端點之間的非整數(shù)值。
[0015]本發(fā)明的上述
【發(fā)明內容】
并非旨在描述本發(fā)明所公開的每個實施例或每種實施方式。以下描述更具體地例示了示例性實施例。因此，應當理解，附圖和以下描述僅用于舉例說明的目的，而不應被理解為是對本發(fā)明范圍的不當限制。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]為了更全面地理解本發(fā)明的特征和優(yōu)點，現(xiàn)在結合附圖來參考本發(fā)明的【具體實施方式】，其中:
[0017]圖1為根據(jù)本發(fā)明的示例性制品的局部示意圖；
[0018]圖2A-2D為本文所述的四種示例性纖維的示意性橫截面圖；并且
[0019]圖3A-3E為本文所述的各種纖維的示意性透視圖。
【具體實施方式】
[0020]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的和/或根據(jù)本發(fā)明制備的示例性制品的一部分。制品包括多組分纖維4和中空陶瓷微球2。多組分纖維在接合點6處粘附至彼此(如，自生粘結)，并且中空陶瓷微球2粘附在至少一些多組分纖維4的外表面上。
[0021]在一些實施例中，包括圖1中示出的實施例，中空陶瓷微球2沿著多組分纖維4的長度定位，這表示中空陶瓷微球不僅僅位于纖維的接合點6處。在一些實施例中，中空陶瓷微球基本上沿著多組分纖維的整個長度定位。中空陶瓷微球可沿著多組分纖維的整個長度隨機分布。在這些實施例中，中空陶瓷微球無需覆蓋多組分纖維的整個外表面。中空陶瓷微球可均勻分布或不均勻分布，具體取決于(例如)如下所述的多組分纖維和中空陶瓷微球的混合程度，以及中空陶瓷微球的粒度分布。
[0022]在一些實施例中，包括圖1中示出的實施例，中空陶瓷微球2直接附接到至少一些多組分纖維4的外表面?！爸苯痈浇印北硎局锌仗沾晌⑶蚝屠w維的外表面之間不存在粘合劑或其它粘結劑。多組分纖維中的第一聚合物組合物通常用作粘合劑，該粘合劑將纖維固定在一起并且將中空陶瓷微球粘附至纖維。
[0023]可用于本文所公開的制品并且可在制備本文所公開的制品的方法中的混合物中使用的纖維包括多種橫截面形狀?？捎玫睦w維包括那些具有至少一種選自以下的橫截面形狀的纖維:圓形、棱柱形、圓柱形、圓形突出狀、矩形、多邊形或狗骨形。這些纖維可以是中空或非中空的，并且它們可以是直的或具有起伏形狀。橫截面形狀的差異使得可以控制活性表面積、機械性能以及與中空陶瓷微球或其它組分的相互作用。在一些實施例中，可用于實施本發(fā)明的纖維具有圓形橫截面或矩形橫截面。具有大致矩形橫截面形狀的纖維還通常稱為帶狀物。例如，纖維是有用的，因為其相對于其所占據(jù)的空間而言提供較大表面積。
[0024]可用于實施本發(fā)明的多組分纖維的示例性實施例包括那些具有圖2A-2D中所示的橫截面的纖維。如圖2B或2C所示的皮芯構型是有用的，例如因為外皮的較大表面積。在這些構型中，纖維的外表面通常由單一組合物制成。具有多外皮的皮芯構型在本發(fā)明的范圍內。例如，如圖2A和2D所示的其它構型提供可根據(jù)預期應用進行選擇的選項。在分割餅型楔(參見例如圖2A)和分層(參見例如圖2D)構型中，通常外表面由不止一種組合物制成。
[0025]參見圖2A，餅型楔纖維10具有圓形橫截面12、位于區(qū)域16a和16b中的第一聚合物組合物以及位于區(qū)域14a和14b中的第二聚合物組合物。纖維中的其它區(qū)域(18a和18b)可包含第三組分(如，第三不同聚合物組合物)或可獨立地包含第一聚合物組合物或第二聚合物組合物。
[0026]在圖2B中，纖維20具有圓形橫截面22、第一聚合物組合物的外皮24和第二聚合物組合物的芯26。圖2C示出了纖維30，該纖維具有圓形橫截面32和皮芯結構，該皮芯結構具有第一聚合物組合物的外皮34和第二聚合物組合物的多個芯36。
[0027]圖2D示出了纖維40，該纖維具有圓形橫截面42，其具有五個分層區(qū)域44a、44b、44c、44d、44e,所述分層區(qū)域作為另外一種選擇包含至少第一聚合物組合物和第二聚合物組合物。任選地，可在所述層的至少一者中包含第三不同聚合物組合物。
[0028]圖3A-3E示出了可用于實施本發(fā)明的多組分纖維的多種實施例的透視圖。圖3A示出了具有三角形橫截面52的纖維50。在圖示實施例中，第一聚合物組合物54存在于一個區(qū)域中，第二聚合物組合物56鄰近第一聚合物組合物54定位。
[0029]圖3B示出了具有大致矩形橫截面和起伏形狀72的帶狀實施例70。在圖示實施例中，第一層74包含第一聚合物組合物，而第二層76包含第二聚合物組合物。
[0030]圖3C示出了可用于根據(jù)本發(fā)明的制品的盤繞或卷曲的多組分纖維80。線圈間的距離86可以根據(jù)所需性能進行調節(jié)。
[0031]圖3D示出了具有圓柱形形狀并且具有第一環(huán)形部件102、第二環(huán)形部件104的纖維100，該第二環(huán)形部件限定中空芯106。第一環(huán)形部件和第二環(huán)形部件通常分別包含第一聚合物組合物和第二聚合物組合物。中空芯106可任選地部分或完全填充針對環(huán)形部件102、104中的一個的添加劑(如固化劑或增粘劑)。
[0032]圖3E示出了具有圓形突出結構110的纖維，示出的例子包括具有外部114和內部116的五個圓形突出部112。外部114和內部116通常分別包含第一聚合物組合物和第二聚合物組合物。[0033]本文所述的多組分纖維的縱橫比可為(例如)至少3:1、4:1、5:1、10:1、25:1、50:1、75:1、100:1、150:1、200:1、250:1、500:1、1000:1 或更大;或在 2:1 至 1000:1 范圍內。較大
縱橫比(如，具有10:1或更大的縱橫比)可使得更易形成多組分纖維網(wǎng)絡并且可允許更多中空陶瓷微球粘附至纖維的外表面。
[0034]可用于根據(jù)本發(fā)明的制品和方法的多組分纖維包括長度最高至60_、在一些實施例中在2mm至60mm、3mm至40mm、2mm至30mm、或3mm至20mm范圍內的那些。通常，本文所公開的多組分纖維具有最高至100 (在一些實施例中，最高至90、80、70、60、50、40或30)微米的最大橫截面尺寸。例如，纖維可具有圓形橫截面，其平均直徑在I微米至100微米、I微米至60微米、10微米至50微米、10微米至30微米、或17微米至23微米的范圍內。又如，纖維可以具有矩形橫截面，其平均長度(即，較長的橫截面尺寸)在I微米至100微米、I微米至60微米、10微米至50微米、10微米至30微米、或17微米至23微米的范圍內。
[0035]在一些實施例中，可用于根據(jù)本發(fā)明的制品和方法的多組分纖維在至少110°C (在一些實施例中，至少120°C、125°C、150°C或甚至至少160°C )的溫度下是不熔合的。在一些實施例中，可用于根據(jù)本發(fā)明的制品和方法的多組分纖維在最高至200°C的溫度下是不熔合的?！安蝗酆稀崩w維可以自生粘結(即，纖維間無需施加壓力就粘結)，而卻沒有造成構造(例如，皮芯構型)顯著損失。第一聚合物組合物、第二聚合物組合物和任選的纖維任何其它組分之間的空間關系在不熔合纖維中通常保留下來。通常，多組分纖維(如具有皮芯構型的纖維)在自生粘結過程中發(fā)生如此大量的外皮組合物流動，使得皮芯結構損失，因為外皮組合物集中于纖維連接處，而芯組合物則被暴露于別處。也就是說，通常多組分纖維是熔合纖維。這種結構損失通常導致由外皮部件提供的纖維功能的損失。在不熔合纖維(如皮芯纖維)中，熱量造成的外皮組合物的流動極少或沒有，從而外皮功能沿大部分多組分纖維得到保持。
[0036]為評估纖維在特定溫度下是否為不熔合的，使用了以下測試方法。將纖維切成6mm長的段，分開并形成為平整的交錯纖維簇。測量了二十根被切割和分開的纖維的較大橫截面尺寸(如圓形橫截面的直徑)，并且記錄了中值。將纖維簇在常規(guī)排氣式對流烘箱中在選擇的測試溫度下加熱5分鐘。然后，選擇二十根單獨的分開的纖維，測量它們的較大橫截面尺寸(如直徑)并記錄中值。如果加熱后所測量尺寸的變化小于20%，則該纖維稱為“不熔
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[0037]通常，在根據(jù)本發(fā)明的制品和/或方法中一起使用的多組分纖維的尺寸以及組成纖維的組分的尺寸通常大約相同，但使用在組成和/或尺寸方面甚至有顯著差異的纖維也可為可用的。在一些應用中，可能有利的是使用兩組或者更多組不同的多組分纖維(例如，至少一種不同的聚合物或樹脂、一種或多種另外的聚合物、不同的平均長度、或在其它方面可以區(qū)別的構造)，其中一組在一個方面提供某個(些)優(yōu)點，另一組在另一方面提供某個(些)優(yōu)點。
[0038]本文所述纖維通?？捎帽绢I域已知的用于制備多組分(如雙組分)纖維的技術來制備。這類技術包括纖維紡絲(參見如美國專利N0.4，406, 850 (Hills)、5，458，972 (Hagen)、5，411，693(Wust)、5，618，479(Lijten)和 5，989，004 (Cook))。
[0039]可選擇纖維的每種組分(包含第一聚合物組合物、第二聚合物組合物和任何附加聚合物)以提供所需性能特性。[0040]在一些實施例中，多組分纖維中的第一聚合物組合物具有至少150°C (在一些實施例中，最高至 140°c、130°c、12(rc、ll(rc、10(rc、9(rc、8(rc或 70°C或在 80°C至 150°C的范圍內)的軟化溫度。第一聚合物組合物的軟化溫度使用應力控制流變儀(型號AR2000，由美國特拉華州紐卡斯爾的美國熱分析儀器公司(TA Instruments, New Castle, DE)制造)根據(jù)以下工序來測定。將第一聚合物組合物的樣品放置在流變儀的兩個20_的平行板之間并且壓至2mm的間隙，確保完全覆蓋這些板。然后在80°C至200°C的溫度范圍內以1%的應變施加IHz的正弦頻率。熔融樹脂對正弦應變的阻力與其模量成比例，該模量通過傳感器記錄并以圖像形式顯示。使用流變儀軟件，將該模量在數(shù)學上分為兩部分:與所施加的應變同相的一個部分(彈性模量一類固體行為)和與所施加的應變不同相的另一部分(粘稠模量一類液體行為)。兩種模量相同的溫度(跨越溫度)為軟化溫度，因為軟化溫度表示在該溫度以上樹脂行為開始主要像液體。
[0041]對于本文所公開的多組分纖維的實施例中的任何一者而言，第一聚合物組合物可為單一聚合物材料、聚合物材料的共混物、或至少一種聚合物和至少一種其它添加劑的共混物。第一聚合物組合物的軟化溫度有利地可高于多組分纖維的儲存溫度。所需的軟化溫度可通過選擇適當?shù)膯我痪酆衔锊牧匣蚪M合兩種或更多種聚合物材料來實現(xiàn)。例如，如果聚合物材料在過高溫度下軟化，則可通過加入具有較低軟化溫度的第二聚合物材料來降低其軟化溫度。另外，聚合物材料可與(例如)增塑劑組合以實現(xiàn)所需的軟化溫度。
[0042]具有或可經改性而具有最高至150°C (在一些實施例中，最高至140°C、130°C、120°C、11 (TC、100°C、90°C、80°C或70°C或在80°C到150°C的范圍內)的軟化溫度的示例性聚合物包括以下至少一種(即，以任何組合包括以下物質中的一者或多者):乙烯-乙烯醇共聚物(如，軟化溫度為156°C至191°C，可以商品名“EVAL G176B”得自美國德克薩斯州休斯頓的EVAL美國公司(EVAL America, Houston, TX))、熱塑性聚氨酯(如,可以商品名“ IROGRAN A80P4699”得自美國德克薩斯州休斯頓的亨斯邁公司(Huntsman, Houston, TX))、聚甲醛(如，可以商品名“CELCON FG40U01”得自美國肯塔基州佛羅倫薩的泰科納公司(Ticona, Florence, KY))、聚丙烯(如，可以商品名“5571”得自法國巴黎的道達爾公司(Total, Paris, France))、聚烯烴(如，可以商品名“EXACT8230”得自美國德克薩斯州休斯頓的?？松梨诠?ExxonMobil, Houston, TX))、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(如，可得自加拿大艾伯塔埃德蒙頓的AT塑料公司(AT Plastics, Edmonton, Alberta, Canada))、聚酯(如，可以商品名“DYNAP0L”得自美國新澤西州帕瑟伯尼的贏創(chuàng)公司(Evonik, Parsippany, NJ)或可以商品名“GRILTEX”得自瑞士因斯布魯克海斯瑙爾街(Reichenauerstrasse)的埃姆斯化學品有限公司(EMS-Chemie AG, Reichenauerstrasse, Switzerland))、聚酸胺(如，可以商品名“UNIREZ2662”得自美國佛羅里達州杰克遜維爾的亞利桑那化學公司(ArizonaChemical, Jacksonville, FL)或以商品名“Elvamide8660”得自美國特拉華州威明頓市的杜邦公司(E.1.du Pont de Nemours, Wilmington, DE))、苯氧基樹脂(如,得自美國南卡羅來納州羅克希爾的國際化工公司(Inchem, Rock Hill SC))、乙烯基樹脂(如,聚氯乙烯,得自意大利阿西齊奧的奧姆尼亞塑料有限公司(Omnia Plastica, Arsizio, Italy))或丙烯酸樹脂(如，以商品名“L0TADEREX8900”得自法國巴黎的阿科瑪公司(Arkema, Paris, France))。在一些實施例中，第一聚合物組合物包含部分中和的乙烯-甲基丙烯酸共聚物，可(例如)以商品名 “SURLYN8660”、“SURLYN1702”、“SURLYN1857” 和 “SURLYN9520” 從杜邦公司(Ε.1.Dupont de Nemours&Company)商購獲得。在一些實施例中，第一聚合物組合物包含熱塑性聚氨酯(可以商品名“IROGRAN A80P4699”購自亨斯邁公司(Huntsman))、聚甲醛(可以商品名“CELCON FG40U01”購自泰科納公司(Ticona))以及聚烯烴(可以商品名“EXACT8230”購自?？松梨诨瘜W公司(ExxonMobil Chemica))的混合物。在一些實施例中，可用于根據(jù)本發(fā)明的制品的多組分纖維可包含5至85 (在一些實施例中，5至40、40至70或60至70)重量％范圍內的第一聚合物組合物。
[0043]在根據(jù)本發(fā)明的制品和方法的一些實施例中，第一聚合物組合物在約IHz的頻率和至少80°C的溫度下具有小于3X IO5NAi2的彈性模量。在這些實施例中，通常第一聚合物組合物在80°C和更高的溫度下是發(fā)粘的。在一些實施例中，第一聚合物組合物在約IHz的頻率和至少85°C、90°C、95°C或100°C的溫度下具有小于3 X 105N/m2的彈性模量。對于這些實施例中的任何一者而言，使用上述用于測定軟化溫度的方法測量模量，不同的是模量在選擇的溫度(如，80°〇、851:、901:、951:或100°C)下測定。
[0044]在可用于本文所公開的制品和方法的多組分纖維的一些實施例中，第二聚合物組合物具有至少130°C (在一些實施例中，至少140°C或150°C ;在一些實施例中，在130°C至220°C、150°C至220°C、160°C至220°C的范圍內)的熔點。示例性的可用第二聚合物組合物包括以下至少一種(即，以任何組合包括以下物質中的一者或多者):乙烯-乙烯醇共聚物(如，可以商品名“EVAL G176B”得自EVAL美國公司(EVAL America))、聚酰胺(如，可以商品名“ELVAMIDE”得自杜邦公司(E.1.du Pont de Nemours)或以商品名“ULTRAMID”得自美國新澤西州弗洛勒姆帕克的巴斯夫北美公司(BASF North America, Florham Park, NJ))>聚甲醛(如，可以商品名“CELCON”得自泰科納公司(Ticona))、聚丙烯(如得自道達爾公司(Total))、聚酯(如，可以商品名“DYNAP0L”得自贏創(chuàng)公司(Evonik)或以商品名“GRILTEX”得自埃姆斯化學品有限公司(EMS-Chemie AG))、聚氨酯(如，可以商品名“IROGRAN”得自亨斯邁公司(Huntsman))、聚砜、聚酰亞胺、聚醚醚酮或聚碳酸酯。如上針對第一聚合物組合物所述，可使用聚合物和/或其它組分的共混物來制備第二聚合物組合物。例如，可通過添加更高熔點的熱塑性聚合物對熔點小于130°C的熱塑性材料改性。在一些實施例中，第二聚合物組合物基于多組分纖維的總重量計以5至40重量％的范圍存在。通過差示掃描量熱法(DSC)測量熔融溫度。在第二聚合物組合物包含不止一種聚合物的情況下，可存在兩個熔點。在這些情況下，至少130°C的熔點為第二聚合物組合物中的最低熔點。
[0045]任選地，本文所述的纖維還可包含其它組分(例如，添加劑和/或涂料)以賦予所需性能，例如處理性、加工性、穩(wěn)定性和分散性。示例性的添加劑和涂層材料包括抗氧化劑、著色劑(如染料和顏料)、填料(如炭黑、粘土和二氧化硅)和表面涂覆材料(如蠟、表面活性劑、聚合物分散劑、滑石、芥酸酰胺、樹膠和流控劑)以改善處理。
[0046]表面活性劑可用于提高本文所述的多組分纖維的分散性或處理性?？捎玫谋砻婊钚詣?也稱為乳化劑)包括陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑和非離子表面活性劑?？捎玫年庪x子表面活性劑包括烷基芳基醚硫酸鹽和磺酸鹽、烷基芳基聚醚硫酸鹽和磺酸鹽(如烷基芳基聚(環(huán)氧乙烷)硫酸鹽和磺酸鹽，優(yōu)選為具有最多約4個乙烯氧基重復單元的那些，包括烷基芳基聚醚磺酸鈉，例如已知得自美國賓夕法尼亞州費城的羅門哈斯公司(Rohm and Haas, Philadelphia, PA)的商品名為“TRITON X200”的那些)、烷基硫酸鹽和磺酸鹽(如月桂基硫酸鈉、十二烷基硫酸銨、月桂基硫酸三乙醇胺和十六烷基硫酸納)、烷基芳基硫酸鹽和橫酸鹽(如十二烷基苯硫酸納和十二烷基苯橫酸納)、烷基釀硫酸鹽和磺酸鹽(如月桂醚硫酸銨)，以及烷基聚醚硫酸鹽和磺酸鹽(如烷基聚(環(huán)氧乙烷)硫酸鹽和磺酸鹽，優(yōu)選具有最多約4個乙烯氧基單元的那些)?？捎玫姆请x子表面活性劑包括乙氧基化油醇和聚氧乙烯辛基苯醚?？捎玫年栯x子表面活性劑包括烷基二甲基芐基氯化銨的混合物，其中烷基鏈具有10至18個碳原子。也可使用兩性表面活性劑，并且包括磺基甜菜堿、N-烷基氨基丙酸和N-烷基甜菜堿?？梢詫⒈砻婊钚詣┘拥奖疚乃_的纖維，例如，加入量平均應足以在纖維表面上形成單層涂層以引起自發(fā)潤濕?；诙嘟M分纖維的總重量計，表面活性劑的可用量可在(例如)0.05重量％至3重量％的范圍內。
[0047]還可使用聚合物分散劑，例如，用于促進本文所述纖維在所選介質中和在所需應用條件下(如PH和溫度)的分散。示例性的聚合物分散劑包括平均分子量大于5000的聚丙烯酸鹽(例如，銨鹽、鈉鹽、鋰鹽和鉀鹽)、羧基改性的聚丙烯酰胺(可例如以商品名“CYANAMERA370”得自美國新澤西州西帕特森的氰特工業(yè)公司(Cytec Industries, WestPaterson, NJ))、丙烯酸和二甲基氨基甲基丙烯酸乙酯的共聚物、聚合季胺(例如，季銨化的聚乙烯吡咯烷酮共聚物(可例如以商品名“GAFQUAT755”得自美國新澤西州韋恩的ISP公司(ISP Corp.，Wayne, NJ))和季胺取代的纖維素(可例如以商品名“ JR-400”得自美國密歇根州米德蘭的陶氏化學公司(Dow Chemical Company, Midland, MI))、纖維素、羧基改性的纖維素(例如，羧甲基纖維素鈉(可例如以商品名“NATR0S0L CMC Type7L”得自美國特拉華州威明頓市的赫克力士公司(Hercules, Wilmington, DE))和聚乙烯醇?？梢詫⒕酆衔锓稚┨砑拥奖疚乃_的纖維，例如，加入量平均應足以在纖維表面上形成單層涂層以引起自發(fā)潤濕。聚合物分散劑的可用量可以(例如)基于該纖維總重量計在0.05重量％到5重量％的范圍內。
[0048] 可用于多組分纖維的抗氧化劑的例子包括受阻酚(可例如以商品名“IRGAN0X”得自瑞士巴塞爾的汽巴精化有限公司(Ciba SpecialtyChemical, Basel, Switzerland) )0通常，使用基于纖維總重量計0.1重量％到1.5重量％范圍的抗氧化劑來在擠出期間和制品壽命時間內保持可用性能。
[0049]在可用于實施本發(fā)明的纖維的一些實施例中，可(例如)通過輻射或化學方式使纖維交聯(lián)?；瘜W交聯(lián)可(例如)通過結合熱自由基引發(fā)劑、光引發(fā)劑或離子交聯(lián)劑進行。當暴露于合適波長的光時，例如，光引發(fā)劑可生成引起聚合物鏈交聯(lián)的自由基。對于輻射交聯(lián)，引發(fā)劑和其它化學交聯(lián)劑可能不必要。合適的輻射類型包括可引起聚合物鏈交聯(lián)的任何輻射，例如光化和粒子輻射(如，紫外光、X射線、Y輻射、離子束、電子束或其它高能量電磁輻射)。交聯(lián)可進行到一定水平，在該水平下(例如)觀察到第一聚合物組合物的模量增加。
[0050]在本專利申請中，中空陶瓷微球中的術語陶瓷是指玻璃、結晶陶瓷、玻璃陶瓷以及它們的組合。在一些實施例中，可用于實施本發(fā)明的中空陶瓷微球為玻璃微泡。玻璃微泡是本領域已知的，并且可商購獲得和/或用本領域已知的技術制備(參見如美國專利 N0.2，978，340 (Veatch 等人)；3，030，215 (Veatch 等人)；3，129，086 (Veatch 等人)；和 3, 230, 064 (Veatch 等人)；3，365，315 (Beck 等人)；4，391，646(Howell)；和4，767，726 (Marshall);和美國專利專利申請公布 N0.2006/0122049 (Marshall 等人)，所述專利因為公開了硅酸鹽玻璃組合物和制備玻璃微泡的方法而以引用的方式并入本文)。玻璃微泡可具有(例如)化學組合物，其中玻璃的至少90%、94%或甚至97%基本上由至少67%Si02 (如，70% 至 80% 范圍的 SiO2),8% 至 15% 范圍的 CaO,3% 至 8% 范圍的 Na20,2% 至 6%范圍的B2O3和0.125%至1.5%范圍的SO3組成。
[0051]當根據(jù)本領域已知的方法制備玻璃微泡(如，通過壓碎玻璃料并且加熱所得顆粒以形成微泡)時，玻璃顆粒(即，進料)中硫的量以及對顆粒進行加熱的量和時長(如，顆粒進給通過火焰的速率)可通常進行調節(jié)以提供所選密度的玻璃微泡。進料中較低的硫量和較快的加熱速率導致較高密度的泡，如美國專利N0.4，391，646 (Howell)和
4,767, 726 (Marshall)中所述。
[0052]可用的玻璃微泡包括由3M公司(3M Company)以商品名“3M玻璃泡”(3M GLASSBUBBLES)(如，KU K15、S15、S22、K20、K25、S32、K37、S38、S38HS、S38XHS、K46、A16/500、A20/1000、D32/4500、H50/10000、S60、S60HS 和 ?Μ30Κ 級)銷售的那些；由美國賓夕法尼亞州福吉谷的波特工業(yè)公司(Potters Industries, Valley Forge, PA) (PQ公司(PQCorporation)的附屬公司)以商品名“ Q-CEL中空球體”(Q-CELH0LL0W SPHERES)(如，30、6014、6019、6028、6036、6042、6048、5019、5023 和 5028 級)和 “SPHERICEL 中空玻璃球體” (SPHERICELHOLLOff GLASS SPHERES)(如，110P8 和 60P18 級)銷售的玻璃泡；以及由美國伊利諾伊州霍金斯的希爾布里克公司(Silbrico Corp., Hodgkins, IL)以商品名“SIL-CELL”(如 SIL35/34、SIL-32、SIL-42 和 SIL-43 級)銷售的中空玻璃顆粒。
[0053]在一些實施例中，中空陶瓷微球為從收集自燃煤電站的粉煤灰中提取的硅鋁酸鹽微球(如，煤胞)?？捎玫拿喊ㄓ擅绹锛{西州查塔努加的Sphere One公司(SphereOne, Inc.，Chat tanooga, TN)以商品名 “EXTENDOSPHERES 中空球體” (EXTENDOSPHERESHOLLOW SPHERES)(如，X0L-200、XOL-150, SG、MG、CG、TG、HA、SLG, SL-150、300/600、350 和FM-1級)銷售的那些；以及由3M公司(3M Company)以商品名“3M中空陶瓷微球”(3M HOLLOWCERAMIC MICROSPHERES)(如，G-3125、G-3150 和 G-3500 級)銷售的那些。
[0054]在一些實施例中，中空陶瓷微球為珍珠巖微球。珍珠巖為非晶火山玻璃，其在充分受熱時大幅度膨脹并且形成微球。珍珠巖微球的堆密度通常在(例如)0.03至0.15g/cm3的范圍內。珍珠巖微球的典型組合物為70%至75%的Si02、12%至15%的A1203、0.5%至
1.5% 的 Ca0、3% 至 4% 的 Na20、3% 至 5% 的 Κ20、0.5% 至 2% 的 Fe2O3 和 0.2% 至 0.7% 的 MgO。可用的珍珠巖微球包括可(例如)得自伊利諾伊州霍金斯的希爾布里克公司(SilbricoCorp., Hodgkins, IL)的那些。
[0055]在一些實施例中，中空陶瓷微球(如，玻璃微泡)具有在0.lg/cm3至1.2g/cm3、
0.lg/cm3 至 1.0g/cm3、0.lg/cm3 至 0.8g/cm3、0.lg/cm3 至 0.5g/cm3 或在一些實施例中 0.3g/cm3至0.5g/cm3范圍內的平均真密度。對于一些應用而言，根據(jù)本發(fā)明的制品中所利用的中空陶瓷微球可基于其密度進行選擇以盡可能降低制品的導熱率，這對于(例如)熱絕緣是有用的。因此，在一些實施例中，中空陶瓷微球具有最高至或小于0.5克/立方厘米的平均真密度。術語“平均真密度”為用玻璃泡樣品的質量除以該質量的玻璃泡通過氣體比重瓶測量的真體積所得到的商?！罢骟w積”為玻璃泡的聚集體總體積而不是松散體積。就本發(fā)明的目的而言，平均真密度用比重瓶根據(jù)ASTM D2840_69,“Average True Particle Densityof Hollow Microspheres (中空微球的平均真顆粒密度)”測量。比重瓶可例如以商品名“Accupycl330比重瓶”(Accupycl330Pycnometer)得自美國喬治亞州諾克羅斯的麥克儀器公司(Micromeritics, Norcross, Georgia)。平均真密度的測量精度通?？蔀?.001g/cc。因此，上面給出的每個密度值可為土百分之一。
[0056]中空陶瓷微球的平均粒度可在(例如)5至250微米(在一些實施例中，5至150微米、10至120微米或20至100微米)的范圍內。中空陶瓷微球可具有多峰(如，雙峰或三峰)粒度分布(如，以提高充填效率)，如(例如)美國專利申請公布N0.2002/0106501A1 (Debe)中所述。如本文所用，術語粒度視為等價于玻璃泡的直徑和高度。就本發(fā)明的目的而言，體積中值粒度通過將玻璃泡分散在經脫氣的去離子水中經由激光衍射測定。激光衍射粒度分析儀可例如以商品名“SATURN DIGISIZER”得自麥克儀器公司(Micromeritics)。
[0057]中空陶瓷微球與可用于本發(fā)明的制品和方法的多組分纖維的比率取決于(例如)應用、纖維中的交變點密度以及中空陶瓷微球的粒度分布。在一些應用(例如絕緣和聲阻尼)中，有用的是使中空陶瓷微球的量最大化，以使得制品的性能非常類似于中空陶瓷微球本身。在一些實施例中，可用于本文所公開的制品中的中空陶瓷微球的最大量為中空陶瓷微球的最密充填密度。在一些實施例中，本文所公開的制品或者中空陶瓷微球和多組分纖維的混合物中的中空陶瓷微球的體積基于制品或混合物中的總體積計為至少50、60、70、80或90%。在一些實施例中，中空陶瓷微球基于制品或混合物的總體積計以至少95體積％的量存在。在一些實施例中，本文所公開的制品或者中空陶瓷微球和多組分纖維的混合物中的中空陶瓷微球的重量基于制品或混合物的總重量計為至少50、60、70、80或85%。在一些實施例中，中空陶瓷微球基于制品或混合物的總重量計以至少90重量％的量存在。在一些實施例中，上面提到的制品和混合物中的剩余重量或體積百分比由多組分纖維組成。即，僅包括中空陶瓷微球和多組分纖維的制品是可用的。
[0058]在一些實施例中，根據(jù)本發(fā)明的和/或根據(jù)本發(fā)明制備的制品還包含粘合增進齊U，其可用于(例如)增強中空陶瓷微球和多組分纖維之間的粘合力?？捎玫恼澈显鲞M劑包括硅烷、鈦酸鹽和鋯酸鹽，其可具有與(例如)多組分纖維的第一聚合物組合物反應的官能團。在這些實施例中，中空陶瓷微球可(例如)為表面處理過的微球，其中表面處理為娃燒、鈦酸鹽或鋯酸鹽處理。在一些實施例中，粘合增進劑為硅烷。可用的硅烷包括乙烯基三甲氧基娃燒、(3-縮水甘油醚氧基丙基)二甲氧基娃燒、(3-氨丙基)二乙氧基娃燒、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸3-(三乙氧基硅)丙酯和甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅)丙酯。粘合增進劑的量基于制品或混合物的總重量計可為最高至5、4、3、2或I重量％以及至少0.1,0.2、0.5或0.75重量％。粘合增進劑的量基于制品或混合物的總體積計可為最高至
1、0.75 或 0.5 體積 % 以及至少 0.01、0.02、0.05 或 0.075 體積 ％。
[0059]通常，根據(jù)本發(fā)明的制品不包含連續(xù)聚合物基質，例如，其中多個多組分纖維和中空陶瓷微球是分散的。同樣，本文所公開的方法中的多組分纖維和中空陶瓷微球的混合物不包括分散在連續(xù)基質中的纖維和微球。在一些實施例中，對于本文所公開的制品以及制備制品的方法中的混合物而言有用的是包含不包括在多組分纖維中的聚合物。所述聚合物在一些實施例中可用于例如將纖維和中空陶瓷微球的包裝固定在一起。根據(jù)應用，聚合物可為熱塑性或熱固性材料。柔性和剛性聚合物均可用?？捎玫木酆衔锇ōh(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂(包括甲基丙烯酸樹脂)、聚氨酯(包括聚脲)、酚醛樹脂、硅樹脂、聚酯和聚乙烯-醋酸乙烯酯。聚合物的量基于制品或混合物的總重量計可為最高至20、15或10重量％以及至少1、2或5重量％。聚合物的量基于制品或混合物的總體積計可為最高至7.5、5或2.5體積％以及至少0.1、0.2、0.5或I體積％。[0060]在一些實施例中，本發(fā)明的制品或混合物包括不同于多組分纖維的其它纖維。可使用其它纖維賦予最終制品所需性能。例如，可在制品中使用纖維素、陶瓷或玻璃纖維來改變制品的剛度，進一步減小制品的有機含量，增加阻燃性和/或降低成本。
[0061]根據(jù)本發(fā)明的制品可用于(例如)使各種制品絕緣。例如，根據(jù)本發(fā)明的制品可用于使管道、采油樹、歧管和跳線絕緣，其可布置在(例如)水下環(huán)境中(如，淹沒在大海中)。制品也可用于地面之上的管道絕緣、油罐卡車的絕緣墊(如，用于低溫液體運輸)、冷藏或汽車熱電池組。根據(jù)本發(fā)明的制品也可用于汽車應用、鐵路客車、建筑應用的聲絕緣或用于個人防護。根據(jù)本發(fā)明的制品也可用于某些電器(例如冰箱、電或太陽能炊具或者熱水器)的聲絕緣。
[0062]應當理解，在上文和下文所述的各種實施例中的任何一者中，本文所公開的制品均不定位于地下地層(例如具有碳氫化合物(如，油或氣)的地質地層)中的裂縫中或粘結至該裂縫。相似地，在本文所公開的方法中，在其各種實施例中的任何一者中，將混合物加熱至如下溫度，在該溫度下多組分纖維為不熔合的并且第一聚合物組合物具有在I赫茲的頻率下測量的在至少80°C的溫度下小于3 X IO5NAi2的彈性模量，該加熱過程不包括將微球和多組分纖維的混合物注入地下地層(例如具有碳氫化合物(如，油或氣)的地質地層)或注入這類地層中的裂縫中。
[0063]根據(jù)本發(fā)明的制品提供了優(yōu)于通常用于絕緣的合成泡沫的優(yōu)點。例如，在合成泡沫中，隨著基質材料的量減小，泡沫變得越來越脆弱而易碎。通過不連續(xù)的樹脂涂層接合的中空微球包裝可能非常易碎。相比之下,如本文一些實施例中所公開的那樣，中空陶瓷微球在非常高的量(如，大于90體積％)下可與多組分纖維接合在一起以形成相對柔性的制品。制品的密度可基本上與中空微球的堆密度相同，并且其它性能(例如導熱率和聲阻尼)可受中空微球支配。使用制品的一些實施例可實現(xiàn)的低有機含量可使所得制品具有高度阻燃性。
[0064]根據(jù)本發(fā)明的方法包括提供中空陶瓷微球和多組分纖維的混合物?；旌峡赏ㄟ^涉及機械和/或靜電混合的技術進行?？扇芜x地包括溶劑和/或水以幫助均勻地混合微球和纖維。在一些實施例中，以常規(guī)的way-lay法混合纖維和微球。然而，在一些實施例中，中空陶瓷微球和多組分纖維的混合為無溶劑方法，其可為有利的，因為不必進行任何加熱以蒸發(fā)殘余水或溶劑，這樣可消減工序并且降低成本?；旌峡?例如)通過對流混合、擴散混合和剪切混合機制進行。例如，將微球與多組分纖維混合可使用常規(guī)的滾動混合機(如，V型共混機、對頂錐混合機或旋轉立方形混合機)、對流混合機(如，帶式共混機、諾塔混合機)、流化床混合機、或高剪切混合機進行。在一些實施例中，將中空陶瓷微球和多組分纖維在合適的容器中一起滾動。在其它實施例中，可(例如)通過氣流成網(wǎng)法和熱粘結首先使多組分纖維成型為網(wǎng)，并且可將所得網(wǎng)與中空陶瓷微球一起搖動。在另外的實施例中，多組分纖維和中空陶瓷微球的混合可(例如)在水中手動進行。多組分纖維在形成時可為成束的，并且合適的方法(例如濕法成網(wǎng)法、氣流成網(wǎng)法以及使纖維經受研磨器)可用于分離纖維和暴露其表面。
[0065]對于根據(jù)本發(fā)明的方法而言，將多組分纖維和中空陶瓷微球的混合物加熱至如下溫度，在該溫度下多組分纖維是不熔合的，并且在該溫度下第一聚合物組合物具有在I赫茲的頻率下測量的在至少80°C的溫度下小于3 X IO5NAi2的彈性模量。第一聚合物組合物在該溫度下變得發(fā)粘并且使多組分纖維彼此粘附以及將中空陶瓷微球粘附至纖維。可向混合物中加入粘合增進劑或如上所述的其它聚合物。在一些實施例中，在將混合物加熱之前將其放置在模具中。可根據(jù)需要向模具施加壓力，以固結中空陶瓷微球和多組分纖維的包裝。加熱可在常規(guī)烘箱中或者使用微波、紅外或射頻加熱進行。在一些實施例中，混合物在加熱之前鄰近(如，接觸)要絕緣的制品定位。在其它實施例中，制品可成形為墊或薄板以稍后鄰近要絕緣的制品放置。
[0066]本發(fā)明的一些實施例
[0067]在第一實施例中，本發(fā)明提供了一種制品，該制品包括:
[0068]多組分纖維，該多組分纖維具有外表面并且包含至少第一聚合物組合物和第二聚合物組合物，其中多組分纖維的外表面的至少一部分包含第一聚合物組合物，并且其中多組分纖維粘附在一起；和
[0069]中空陶瓷微球，該中空陶瓷微球至少粘附至在至少一些多組分纖維的外表面上的第一聚合物組合物。
[0070]在第二實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例的制品，其中制品不包含連續(xù)的聚合物基質。[0071]在第三實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例或第二實施例的制品，其中中空陶瓷微球直接附接到多組分纖維的外表面。
[0072]在第四實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第三實施例中的任何一者的制品，其中中空陶瓷微球具有小于0.5克/立方厘米的平均真密度。
[0073]在第五實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第四實施例中的任何一者的制品，其中第一聚合物組合物具有最高至150°C的軟化溫度，其中第二聚合物組合物具有至少1300C的熔點，并且其中第一聚合物組合物的軟化溫度和第二聚合物組合物的熔點之間的差值為至少10°C。
[0074]在第六實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第五實施例中的任何一者的制品，其中第一聚合物組合物具有在I赫茲的頻率下測量的在至少80°C的溫度下小于3 X IO5NAi2的彈性模量。
[0075]在第七實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第六實施例中的任何一者的制品，其中第一聚合物組合物為以下物質中的至少一種:乙烯-乙烯醇共聚物、至少部分中和的乙烯-甲基丙烯酸或乙烯-丙烯酸共聚物、聚氨酯、聚甲醛、聚丙烯、聚烯烴、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚酯、聚酰胺、苯氧基樹脂、乙烯樹脂或丙烯酸樹脂。
[0076]在第八實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第七實施例中的任何一者的制品，其中第二聚合物組合物為以下物質中的至少一種:乙烯-乙烯醇共聚物、聚酰胺、聚甲醛、聚丙烯、聚酯、聚氨酯、聚砜、聚酰亞胺、聚醚醚酮或聚碳酸酯。
[0077]在第九實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第八實施例中的任何一者的制品，其中多組分纖維在至少110°c的溫度下是不熔合的。
[0078]在第十實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第九實施例中的任何一者的制品，其中多組分纖維的長度在3毫米至60毫米的范圍內。
[0079]在第^^一實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十實施例中的任何一者的制品，其中多組分纖維的直徑在10至100微米的范圍內。[0080]在第十二實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十一實施例中的任何一者的制品，其中中空陶瓷微球基于制品的總體積計以至少95體積％的量存在。
[0081]在第十三實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十二實施例中的任何一者的制品，其中中空陶瓷微球為玻璃微泡或珍珠巖微球。
[0082]在第十四實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十三實施例中的任何一者的制品，該制品具有最聞至0.5克/立方厘米的密度。
[0083]在第十五實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十四實施例中的任何一者的制品，其還包含粘合增進劑。
[0084]在第十六實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十五實施例中的任何一者的制品，其還包含最高至5體積％的不包括在多組分纖維中的聚合物。
[0085]在第十七實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十六實施例中的任何一者的制品，其還包括其它不同纖維。
[0086]在第十八實施例中，本發(fā)明提供了第一實施例至第十七實施例中的任何一者的制品用于熱絕緣、聲絕緣或電絕緣中的至少一者的用途。
[0087]在第十九實施例中，本發(fā)明提供了一種制備制品的方法，該方法可為實現(xiàn)絕緣的方法，該方法包括:
[0088]提供中空陶瓷微球和多組分纖維的混合物，多組分纖維包含至少第一聚合物組合物和第二聚合物組合物；以及
[0089]將混合物加熱至如下溫度，在該溫度下多組分纖維是不熔合的，并且在該溫度下第一聚合物組合物具有在I赫茲的頻率下測量的在至少80°C的溫度下小于3 X IO5NAi2的彈性模量。
[0090]在第二十實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例的方法，其中第一聚合物組合物具有最高至150°C的軟化溫度，其中第二聚合物組合物具有至少130°C的熔點，并且其中第一聚合物組合物的軟化溫度和第二聚合物組合物的熔點之間的差值為至少10°C。
[0091]在第二十一實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例或第二十實施例的方法，其中多組分纖維的長度在3毫米至60毫米的范圍內并且直徑在10至100微米的范圍內。
[0092]在第二十二實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例至第二十一實施例中的任何一者的方法，其中中空陶瓷微球基于混合物的總重量計以至少90重量％的量存在。
[0093]在第二十三實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例至第二十二實施例中的任何一者的方法，其中中空陶瓷微球為玻璃微泡或珍珠巖微球。
[0094]在第二十四實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例至第二十三實施例中的任何一者的方法，其中混合物還包含粘合增進劑。
[0095]在第二十五實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例至第二十四實施例中的任何一者的方法，其中混合物還包含最高至20重量％的不包括在多組分纖維中的聚合物。
[0096]在第二十六實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例至第二十五實施例中的任何一者的方法，其中在加熱之前，混合物被定位成與要絕緣的制品接觸。
[0097]在第二十七實施例中，本發(fā)明提供了第十九實施例至第二十六實施例中的任何一者的方法，其中混合物還包括其它不同纖維。
[0098]為了可以更充分地理解本發(fā)明，給出如下實例。這些實例中所提到的具體材料及其量以及其它條件和細節(jié)，均不應被解釋為對本發(fā)明的不當限制。
[0099]實魁
[0100]除非另外指明，否則在這些實例中，所有的百分比、比例和比值都按重量計。以下實例中使用這些縮寫:g=克，min=分鐘，in=英寸，m=米，cm=厘米，mm=毫米,ml=毫升，
[0101]測試方法
[0102]聲誘射損耗
[0103]根據(jù)測試方法ASTM E2611-09 “Standard Test Method for Measurementof Normal Incidence Sound Transmission of Acoustical Materials Based onthe Transfer Matrix Method”(基于傳遞矩陣法測量聲學材料垂直入射聲透射的標準測試方法)進行聲透射損耗測試。從美國喬治亞州諾克羅斯的Brilel&Kjaer公司(Briiel&Kjaer, Norcross, Georgia)購得阻抗管套件類型 “4206-T”。
[0104]導熱率
[0105]使用導熱率測量儀(型號“F200”，購自美國馬薩諸塞州索格斯的LaserComp公司(LaserComp Inc.，Saugus, MA))測量包括多組分纖維和中空微球(復合材料)的制品的導熱率。將平均溫度設定為10、20、30、40、50或60°C，并且在樣品達到設定的溫度時測量熱流。
[0106]垂肓和水平燃燒測試
[0107]根據(jù)易燃性要求測試“FAR25.853(a)⑴⑴”中概述的工序進行垂直燃燒測試，其中將樣品提交至60秒垂直燃燒器。根據(jù)易燃性要求測試FAR25.856(a)中概述的工序進行水平燃燒測試。
[0108]材料
[0109]
【權利要求】
1.一種制品，其包括: 多組分纖維，所述多組分纖維具有外表面并且包含至少第一聚合物組合物和第二聚合物組合物，其中所述多組分纖維的外表面的至少一部分包含所述第一聚合物組合物，并且其中所述多組分纖維粘附在一起；和 中空陶瓷微球，所述中空陶瓷微球至少粘附至在至少一些所述多組分纖維的外表面上的所述第一聚合物組合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的制品，其中所述制品不包含連續(xù)聚合物基質。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制品，其中所述中空陶瓷微球直接附接到所述多組分纖維的所述外表面上的所述第一聚合物組合物。
4.根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的制品，其中所述第一聚合物組合物具有最高至150°C的軟化溫度，其中所述第二聚合物組合物具有至少130°C的熔點，并且其中所述第一聚合物組合物的軟化溫度與所述第二聚合物組合物的熔點之間的差值為至少10°C。
5.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，其中所述第一聚合物組合物具有在I赫茲的頻率下測量的在至少80°C的溫度下小于3 X IO5NAi2的彈性模量。
6.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，其中所述多組分纖維在至少110°C的溫度下為不熔合的。
7.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，其中所述中空陶瓷微球基于所述制品的總體積計以至少95體積％的量存在。
8.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，其中所述中空陶瓷微球為玻璃微泡或珍珠巖微球。
9.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，所述制品具有最高至0.5克/立方厘米的山/又ο
10.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，所述制品還包含粘合增進劑。
11.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，所述制品還包含最高至5體積％的不包括在所述多組分纖維中的聚合物。
12.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品，所述制品還包括其它不同纖維。
13.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品用于熱絕緣、聲絕緣或電絕緣中的至少一者的用途。
14.一種制備根據(jù)前述權利要求中任一項所述的制品的方法，所述方法包括: 提供中空陶瓷微球和多組分纖維的混合物，所述多組分纖維包含至少第一聚合物組合物和第二聚合物組合物；以及 將所述混合物加熱至如下溫度，在所述溫度下所述多組分纖維為不熔合的，并且在所述溫度下所述第一聚合物組合物具有在I赫茲的頻率下測量的在至少80°C的溫度下的小于3 X 105N/m2的彈性模量。
15.根據(jù)權利要求14所述的方法，其中在所述加熱之前，所述混合物被定位成與要絕緣的制品接觸。
【文檔編號】C08K3/40GK103649429SQ201280033747
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2012年7月5日 優(yōu)先權日:2011年7月7日
【發(fā)明者】邁克·D·克蘭德爾, 伊格內修斯·A·卡多馬, 安德魯·J·彼得森, 吳永康 申請人:3M創(chuàng)新有限公司