專利名稱：一種連續(xù)化臨氫氨化或胺化反應(yīng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚醚、長鏈脂肪醇或芳香醇類化合物的氫化氨(胺)化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
將含有端羥基的聚醚、長鏈脂肪醇或芳香醇類化合物進行臨氫氨(胺)化反應(yīng)，可制備一系列胺類化合物，該類化合物可廣泛用于環(huán)氧樹脂固化劑，表面活性劑等領(lǐng)域。專利US3128311公開了一種制備脂肪族伯胺的方法，該反應(yīng)以專用骨架鎳為催化齊U，制備的脂肪伯胺具有較高選擇性，該反應(yīng)在間歇式的反應(yīng)釜中實施。專利CN200310112615公開了一種脂肪族端氨基聚醚的生產(chǎn)方法及其專用催化劑 的制備，其催化劑為專用骨架鎳催化劑，該發(fā)明采用間隙釜式由聚醚多元醇臨氫氨化合成端氨基聚醚。專利CN 201110188767提供一種端氨基聚醚的制備工藝，該方法以數(shù)均分子量為100以上的聚醚多元醇為原料，在氫氣、胺化劑及骨架鎳催化劑存在下，通過催化還原胺化制備聚醚胺。專利CN 201110259396公開了一種聚醚胺系列產(chǎn)品的制備方法，該發(fā)明將聚丙二醇、催化劑、助催化劑投料至高壓釜中，并充入一定量的胺(氨)化劑、氫氣，加熱高壓釜至指定溫度、壓力后，保溫反應(yīng)數(shù)小時，反應(yīng)結(jié)束后，將物料放出，過濾，回收濾餅，然后將濾液進行脫水處理，即可得到無色透明的聚醚胺產(chǎn)品。以上各工藝均屬間歇反應(yīng)，僅適合于小批量產(chǎn)品的生產(chǎn)，產(chǎn)能遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場需求；且間歇生產(chǎn)需要消耗大量人力，裝料、卸料等輔助操作也要耗費一定的時間，產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。相比之下連續(xù)反應(yīng)連續(xù)反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，易于實現(xiàn)自動化控制。如專利US3654370和專利GB1185239公開了制備脂肪胺和聚醚胺的技術(shù)，反應(yīng)在固定床管式反應(yīng)器中進行連續(xù)化生產(chǎn)。在非均相催化劑上的催化氫化使用固定床反應(yīng)器進行以得到連續(xù)方法的優(yōu)點。然而，在某些情況下，還必須制備和使用特別制備的催化劑。壽命短，易失活的催化劑往往不適合用于固定床反應(yīng)器。在固定床反應(yīng)器中，催化劑不能在操作過程中替換；催化劑替換通常不僅涉及裝置的關(guān)閉，而且還涉及下游后處理段的關(guān)閉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是公開一種高效率，高產(chǎn)率的連續(xù)化臨氫氨(胺)化反應(yīng)方法。本發(fā)明技術(shù)方案包括以下驟
1)將聚醚多元醇與催化劑混合后先預(yù)熱至80±2°C備用；
2)將所述聚醚多元醇與催化劑升溫至170 250°C后與預(yù)熱至80±2°C的胺化劑或氨化劑、壓力為8 15. OMPa的氫氣在多個相互串聯(lián)的多級反應(yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)；
3)將最后一級反應(yīng)釜內(nèi)的聚醚多元胺粗產(chǎn)品進行氨或胺回收和催化劑分離回收后，取得聚醚多元胺精品。
本發(fā)明將非均相臨氫氨(胺)化以懸浮反應(yīng)的形式進行，經(jīng)過多個相互串聯(lián)的多級反應(yīng)釜可以降低反混，提高了氨化(或胺化)的效率。
具體實施例方式1、將聚醚多元醇與催化劑按一定的比例混合后通過真空系統(tǒng)間歇抽入配料儲罐，使混有催化劑顆粒的聚醚多元醇在配料儲罐中被預(yù)熱和攪勻后放入帶有攪拌漿的緩沖罐中，使緩沖罐內(nèi)物料在攪拌條件下保溫在80°C左右，然后經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至約170 250°C后被送往第一級反應(yīng)爸中。2、反應(yīng)原料胺(氨)化劑經(jīng)泵打入預(yù)熱器，在預(yù)熱器內(nèi)升溫至約80°C后送入第一級反應(yīng)釜和第四級反應(yīng)釜。3、來自氫氣鋼瓶的氫氣減壓至1. OMPa后進入氫氣緩沖罐，隨后進入隔膜式壓縮機經(jīng)多級壓縮至8 15. OMPa后進入恒壓緩沖罐，最后被送往第一級反應(yīng)釜中。 4、第一級反應(yīng)釜、第二級反應(yīng)釜、第三級反應(yīng)釜、第四級反應(yīng)釜、第五級反應(yīng)釜和第六級反應(yīng)釜相互依次串聯(lián)，并形成位差自然溢流。5、將從第六級反應(yīng)釜內(nèi)流通渠道出的聚醚多元胺粗產(chǎn)品經(jīng)過氨或胺回收和催化劑分離回收后，取得聚醚多元胺精品。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)化臨氫氨化或胺化反應(yīng)方法，其特征在于包括以下驟 1)將聚醚多元醇與催化劑混合后先預(yù)熱至80±2°C備用； 2)將所述聚醚多元醇與催化劑升溫至170 250°C后與預(yù)熱至80±2°C的胺化劑或氨化劑、壓力為8 15. OMPa的氫氣在多個相互串聯(lián)的多級反應(yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)； 3)將最后一級反應(yīng)釜內(nèi)的聚醚多元胺粗產(chǎn)品進行氨或胺回收和催化劑分離回收后，取得聚醚多元胺精品。
全文摘要
一種連續(xù)化臨氫氨化或胺化反應(yīng)方法，涉及聚醚、長鏈脂肪醇或芳香醇類化合物的氫化氨(胺)化技術(shù)領(lǐng)域。將聚醚多元醇與催化劑混合后先預(yù)熱至80±2℃?zhèn)溆茫粚⑺鼍勖讯嘣寂c催化劑升溫至170～250℃后與預(yù)熱至80±2℃的胺化劑或氨化劑、壓力為8～15.0MPa的氫氣在多個相互串聯(lián)的多級反應(yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)；將最后一級反應(yīng)釜內(nèi)的聚醚多元胺粗產(chǎn)品進行氨或胺回收和催化劑分離回收后，取得聚醚多元胺精品。本發(fā)明將非均相臨氫氨(胺)化以懸浮反應(yīng)的形式進行，經(jīng)過多個相互串聯(lián)的多級反應(yīng)釜可以降低反混，提高了氨化(或胺化)的效率。
文檔編號C08G65/00GK103012769SQ20131000173
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月5日
發(fā)明者董曉紅, 顧雄毅, 楊建 , 張成寶 申請人:揚州晨化科技集團有限公司, 華東理工大學(xué)