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      聚醚類材料純化方法

      文檔序號(hào):3677086閱讀:505來源:國知局
      聚醚類材料純化方法
      【專利摘要】聚醚類材料的純化方法,將需要純化的聚醚類材料和溶劑加入到密閉的壓力容器內(nèi),然后加熱至120℃至200℃進(jìn)行高溫煮沸提純,其中溶劑選自超純水、乙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一種或其中任意兩種的混合液。通過上述方法可以有效去除產(chǎn)品中的離子類雜質(zhì)。
      【專利說明】聚醚類材料純化方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種聚醚類材料的提純方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]材料科學(xué)作為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的三大支柱之一,在當(dāng)今社會(huì)中扮演著越來越重要的角色。其中非金屬材料——尤其是高分子材料,正逐漸替代金屬材料成為材料學(xué)的主導(dǎo)。它不僅具有輕質(zhì),價(jià)廉的特點(diǎn),而且其性能與金屬相比亦毫不遜色,甚至某些方面要優(yōu)于金屬材料。當(dāng)前,高分子材料的研究和應(yīng)用已經(jīng)達(dá)到相當(dāng)?shù)陌l(fā)展階段,其中耐高溫,耐腐蝕,高強(qiáng)度的聚醚類材料表現(xiàn)尤其出色,其優(yōu)異的性能是它在許多方面具有很高的應(yīng)用價(jià)值。在航空航天方面,聚醚類材料可以替代鋁和其他金屬材料制造飛機(jī)零部件,其優(yōu)異的阻燃性能可以降低飛機(jī)發(fā)生火災(zāi)使得危害。在電子器件方面,聚醚類材料是理想的電絕緣體,且能夠在高溫、高壓和高濕度等惡劣的條件下,保持良好的電絕緣性。這使得聚醚類材料能夠用來制造晶圓承載器、電子絕緣膜片以及各種連接器件等等。而在醫(yī)療方面聚醚類材料可以用于制作滅菌要求高、需要反復(fù)使用的手術(shù)和牙科設(shè)備,以及一些精密的醫(yī)療儀器。另外聚醚類材料最為重要的應(yīng)用是可以替代金屬制作人造骨骼,用聚醚類材料制作的人造骨骼具有質(zhì)量輕,無毒,耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn),而且它與人體骨骼十分相似,能與肌體有機(jī)的結(jié)合起來。
      [0003]常見的聚醚類材料有很多,如聚苯醚、聚醚酮、聚醚砜、聚醚砜酮、聚醚醚酮等。聚醚類材料在制備過程中通常是用水和乙醇進(jìn)行洗滌,去除其中的離子類雜質(zhì),但這種洗滌通常是在常壓、常溫及普通的敞口容器中進(jìn)行,因此,洗滌后的聚醚類材料雜質(zhì)含量依然較高,難以滿足醫(yī)療等特殊行業(yè)的高端需求。為了獲得較純的聚醚類材料,現(xiàn)在也有采用有機(jī)溶劑萃取的方法,但 成本高,且有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境會(huì)造成污染。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明目的之一在于提供一種新的聚醚類材料的純化方法。
      [0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:聚醚類材料的純化方法,其特征在于:將需要純化的聚醚類材料和溶劑加入到密閉的壓力容器內(nèi),然后加熱至120°C至200°C進(jìn)行高溫煮沸提純,其中溶劑選自超純水、乙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N, N- 二甲基甲酰胺或N,N- 二甲基乙酰胺中的任一種或其中任意兩種的混合液。
      [0006]優(yōu)選的方案之一為加熱時(shí)間為1-20小時(shí)。時(shí)間過短無法達(dá)到去除雜質(zhì)的目的,而時(shí)間過長,會(huì)增加成本。
      [0007]優(yōu)選的方案之一為至少包括以下步驟:
      步驟一:按重量份,將0.1-5份需要純化的聚醚類材料和1-500份的溶劑加入到密閉的壓力容器中,加熱至120°C至200°C高溫煮沸1-20小時(shí);
      步驟二:將步驟一所得產(chǎn)物冷卻至室溫,過濾,將濾出液體后得到的產(chǎn)物抽真空得到純化的聚醚類材料。
      [0008]通過以上方法,即可有效去除聚醚類材料中的金屬離子或非金屬離子雜質(zhì)。[0009] 優(yōu)選的方案之一為至少包括以下步驟:
      步驟一:按重量份,將0.1-5份需要純化的聚醚類材料和1-500份的溶劑加入到密閉的壓力容器中,加熱至120°C至200°C高溫煮沸0.5-10小時(shí);
      步驟二:將步驟一所得產(chǎn)物冷卻至室溫,過濾;
      步驟三:將步驟二濾出液體后所得的產(chǎn)物按步驟一和步驟二再重復(fù)處理至少一次; 步驟四:將步驟三濾出液體后得到的產(chǎn)物抽真空得純化后的聚醚類材料。
      [0010]通過兩次以上的反復(fù)高溫煮沸提純,提純效果更優(yōu)。
      [0011]本發(fā)明對(duì)聚醚類材料和溶劑的比例沒有嚴(yán)格的限制,按重量比,可以是0.1-5:1-500,優(yōu)選 1: 1-500,更優(yōu)選的是 I:10 - 100。
      [0012]本發(fā)明聚醚類材料的提純方法是在密閉的壓力容器內(nèi)進(jìn)行高溫煮沸,在煮沸的同時(shí)可產(chǎn)生自生壓力,也即煮沸是在高溫、加壓且密閉的環(huán)境下進(jìn)行,有效地提高了對(duì)聚醚類材料中金屬離子和非金屬離子的去除能力。
      [0013]通過本發(fā)明的純化方法純化后的聚醚類材料的純度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工業(yè)級(jí)聚醚類材料的純度,可用于制作人造骨醫(yī)療方面等。本發(fā)明聚醚類材料的純化方法通過高壓反應(yīng)釜進(jìn)行高溫煮沸,不但成本低,而且易操作,易實(shí)現(xiàn)。另外,本發(fā)明聚醚類材料的純化方法中所使用的溶劑均為常用的溶劑,不但價(jià)格便宜,而且對(duì)環(huán)境危害小。優(yōu)選的溶劑為超純水、乙醇或丙酮中的一種或它們中任意兩種的混合液。這幾種溶劑對(duì)環(huán)境更為友好,成本也較低。更優(yōu)選的溶劑是超純水。超純水是一種純度極高的水,這種水中除了水分子(H20)外,幾乎沒有什么雜質(zhì)。比起普通水,超純水可以防止在純化過程中將新的離子類雜質(zhì)帶入到待純化的聚醚類材料中。另一更優(yōu)選的溶劑為超純水和乙醇的混合液,超純水和乙醇的混合比可以為0.1-99,優(yōu)選的比例為1:1,此時(shí)純化的效果較好。
      [0014]本發(fā)明聚醚類材料的提純方法中的壓力容器可以是高壓反應(yīng)釜。就工業(yè)化生產(chǎn)所需的公斤級(jí)純化裝置而言,采用高壓反應(yīng)釜成本較低。
      [0015]本發(fā)明聚醚類材料的提純方法中的加熱溫度為120°C -200°C,可有效去除聚醚類材料中金屬離子和非金屬離子。優(yōu)選125°C _175°C,更為優(yōu)選的是150°C。在使用高壓反應(yīng)釜作為壓力容器,在150°C沸騰時(shí),釜內(nèi)因高溫煮沸產(chǎn)生的自生壓力即可達(dá)到4個(gè)大氣壓,在這個(gè)條件下,幾乎所有離子類雜質(zhì)都被清除,這是工業(yè)級(jí)提純方法所不具備的。
      [0016]本發(fā)明聚醚類材料的提純方法中的步驟四的抽真空純化過程可以與現(xiàn)有技術(shù)相同,如:可將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:左右的條件下,由普通油泵真空處理7 — 15個(gè)小時(shí),真空度小于5 mmHg。優(yōu)選的可以是將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 °C條件下,由普通油泵真空處理12小時(shí),真空度小于5 mmHg。
      [0017]本發(fā)明對(duì)聚醚類材料沒有嚴(yán)格的限制,如可以是具有以下通式I的聚苯醚類材料:
      1^OHM^G|n
      m=0,1,2
      k=0,1,2
      n=0,1,2舉例說明,如:聚苯醚(PPE)、聚醚酮(PEK)、聚醚砜(PES)、聚醚砜酮(PESK)、聚醚醚酮(PEEK)等。本發(fā)明中的PPE、PEK、PES、PESK、PEEK可以是通過商業(yè)途徑購買的任意工業(yè)級(jí)產(chǎn)品,對(duì)供應(yīng)商、型號(hào)等沒有特殊限制。
      [0018]以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明予以詳細(xì)說明。
      【具體實(shí)施方式】
      [0019]實(shí)施例1
      提純聚醚醚酮(PEEK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚醚酮(PEEK) I g置于壓力容器中,加入25 mL超純水,在密閉的條件下加熱至125 °C,保持I小時(shí)。
      [0020]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0021]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理10次。
      [0022]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理12小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚醚酮(PEEK)。
      [0023]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚醚酮中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表
      一。
      [0024]實(shí)施例2
      本實(shí)施例提純聚醚醚酮(PEEK)的方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于加熱溫度為150.C。
      [0025]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚醚酮中金屬離子和非金屬離子含量顯著降低。具體見表一。
      [0026]實(shí)施例3
      本實(shí)施例提純聚醚醚酮(PEEK)的方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于加熱溫度為 175。。。
      [0027]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚醚酮中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表
      O
      [0028]實(shí)施例4
      本實(shí)施例提純聚醚醚酮(PEEK)的方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于加熱溫度為200。。。
      [0029]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚醚酮(PEEK)中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表一。
      [0030]實(shí)施例5
      本實(shí)施例提純聚醚醚酮(PEEK)的方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于溶劑為乙醇,加熱溫度為150°C。
      [0031]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚醚酮中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表
      --O
      [0032]實(shí)施例6
      本實(shí)施例提純聚醚醚酮(PEEK)的方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于溶劑為水和乙醇的混合液,加熱溫度為150°C。其中水和乙醇的重量比為1:1。[0033]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚醚酮中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表
      --O
      [0034]實(shí)施例7
      提純聚醚砜(PES)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚砜(PES) IOg置于壓力容器中,加入350 mL超純水,在密閉的條件下加熱至125 °C,保持I小時(shí)。
      [0035]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0036]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理7次。
      [0037]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理12小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚砜(PES)。
      [0038]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜(PES)中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表二。
      [0039]實(shí)施例8
      提純聚醚砜(PES)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚砜 (PES) IOg置于壓力容器中,加入450 mL乙醇,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持I小時(shí)。
      [0040]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0041]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理5次。
      [0042]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理12小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚砜(PES)。
      [0043]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜(PES)中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表二。
      [0044]實(shí)施例9
      本實(shí)施例提純聚醚砜(PES)的方法與實(shí)施例7基本相同,不同之處在于加熱溫度為175。。。
      [0045]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜(PES)中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表二。
      [0046]實(shí)施例10
      本實(shí)施例提純聚醚砜(PES)的方法與實(shí)施例7基本相同,不同之處在于加熱溫度為200。。。
      [0047]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜(PES)中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。具體見表二。
      [0048]實(shí)施例11
      提純聚醚砜(PES)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚砜(PES) IOg置于壓力容器中,加入300 mL水和乙醇的混合液,水和乙醇的重量比為1:1,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持2小時(shí)。
      [0049]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0050]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理2次。
      [0051]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 °〇條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于3-10 mmHg,得到純化后的聚醚砜(PES)。
      [0052]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜(PES)中金屬離子和非金屬離子的含量顯著降低。
      [0053]實(shí)施例12
      提純聚醚酮(PEK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚酮(PEK) IOg置于壓力容器中,加入200 mL水,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持1.5小時(shí)。
      [0054]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0055]步驟三:將步驟二濾出液體 后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理3次。
      [0056]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理12小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚酮(PEK)。
      [0057]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚酮(PEK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0058]實(shí)施例13
      提純聚醚酮(PEK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚酮(PEK) IOg置于壓力容器中,加入350 mL乙醇,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持I小時(shí)。
      [0059]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0060]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理8次。
      [0061]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于3 mmHg,得到純化后的聚醚酮(PEK)。
      [0062]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚酮(PEK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0063]實(shí)施例14
      提純聚醚酮(PEK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚酮(PEK) IOg置于壓力容器中,加入250 mL超純水和乙醇的
      I:1 (重量比)混合液,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持I小時(shí)。
      [0064]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0065]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理6次。
      [0066]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于7 mmHg,得到純化后的聚醚酮(PEK)。
      [0067]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚酮(PEK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0068]實(shí)施例15
      提純聚醚砜酮(PESK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚砜酮(PESK)IOg置于壓力容器中,加入250 mL超純水,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持I小時(shí)。
      [0069]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0070]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理4次。
      [0071]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理12小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚砜酮(PESK)。
      [0072]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜酮(PESK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0073]實(shí)施例16提純聚醚砜酮(PESK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚砜酮(PESK)IOg置于壓力容器中,加入320 mL乙醇,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持I小時(shí)。
      [0074]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0075]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理4次。
      [0076]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚砜酮(PESK)。
      [0077]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜酮(PESK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0078]實(shí)施例17
      提純聚醚砜酮(PESK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚砜酮(PESK) IOg置于壓力容器中,加入320 mLl:1 (體積比)超純水和乙醇的混合液,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持1.5小時(shí)。
      [0079]步驟二:待步 驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0080]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理I次。
      [0081]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚砜酮(PESK)。
      [0082]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚砜酮(PESK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0083]實(shí)施例18
      提純聚苯醚(PPE)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚苯醚(PPE) IOg置于壓力容器中,加入300 mL水,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持2小時(shí)。
      [0084]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0085]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理5次。
      [0086]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚砜酮(PESK)。
      [0087]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚苯醚(PPE)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0088]實(shí)施例19
      提純聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)IOg置于壓力容器中,加入500 mL水,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持2小時(shí)。
      [0089]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0090]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理5次。
      [0091]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)。
      [0092]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0093]實(shí)施例20
      提純聚醚酮酮(PEKK)的方法,包括以下步驟:
      步驟一:將需要純化聚醚酮酮(PEKK)IOg置于壓力容器中,加入500 mL水,在密閉的條件下加熱至150 °C,保持2小時(shí)。[0094]步驟二:待步驟一所得的產(chǎn)物冷卻至室溫后,濾出液體。
      [0095]步驟三:將步驟二濾出液體后得到的產(chǎn)物按步驟一和步驟二需要重復(fù)處理5次。
      [0096]步驟四:將步驟三中濾出液體后得到的樣品在100 1:條件下,由普通油泵真空處理10小時(shí),真空度小于5 mmHg,得到純化后的聚醚酮酮(PEKK)。
      [0097]經(jīng)檢測(cè),純化后的聚醚酮酮(PEKK)中的離子類雜質(zhì)被有效去除。
      [0098]雜質(zhì)檢測(cè)
      對(duì)上述實(shí)施例純化后的聚醚類材料進(jìn)行元素分析,測(cè)試儀器為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES),每個(gè)待測(cè)試樣品使用5 mL光譜級(jí)濃硝酸,2 mL光譜級(jí)濃鹽酸和I mL30%過氧化氫水溶液的混合溶液,采用EPA Method 3052進(jìn)行微波消解。經(jīng)檢測(cè),經(jīng)過本發(fā)明的純化方法純化后的聚醚類材料中的離子類雜質(zhì)被有效去除。為更好說明本發(fā)明的效果,現(xiàn)選取部分實(shí)施例的檢測(cè)結(jié)果和純化前的樣品的檢測(cè)結(jié)查進(jìn)行對(duì)比。純化前的樣品為盲取的從市場(chǎng)上購買任意工業(yè)級(jí)的樣品。[0099]表一列出實(shí)施例1 一 4純化后的聚醚醚酮與純化前的聚醚醚酮樣品的對(duì)比數(shù)據(jù)。實(shí)施例1至4的純化條件基本相同,不同之處在于純化溫度不同。從表一可以看出,通過本發(fā)明純化方法純化后,產(chǎn)品中的總離子含量從325 mg / L降至28.3 mg / L — 92.1 mg /L,也即產(chǎn)品中的離子類雜質(zhì)得到有效去除。其中Co、Fe、Mn、Na、Zn等離子被完全去除。從表一還可以看出,在150 1:的條件下,純化的結(jié)果最好,此時(shí)產(chǎn)品中的離子類雜質(zhì)幾乎全被去除,表明本發(fā)明的純化方法非常有效。具體請(qǐng)參見表一。
      [0100]表一實(shí)施例1 一 4純化后的聚醚醚酮與純化前的聚醚醚酮樣品的檢測(cè)結(jié)果
      單位:mg / L
      【權(quán)利要求】
      1.聚醚類材料的純化方法,其特征在于:將需要純化的聚醚類材料和溶劑加入到密閉的壓力容器內(nèi),然后加熱至120°c至200°C進(jìn)行高溫煮沸提純,所述溶劑選自超純水、乙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一種或其中任意兩種的混合液。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:加熱時(shí)間為0.5-20小時(shí)。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:至少包括以下步驟: 步驟一:按重量份,將0.1-5份需要純化的聚醚類材料和1-500份的溶劑加入到密閉的壓力容器中,加熱至120°C至200°C高溫煮沸1-20小時(shí); 步驟二:將步驟一所得產(chǎn)物冷卻至室溫,過濾,將濾出液體后得到的產(chǎn)物抽真空得到純化的聚醚類材料。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:至少包括以下步驟: 步驟一:按重量份,將0.1-5份需要純化的聚醚類材料和1-500份的溶劑加入到密閉的壓力容器中,加熱至120°C至200°C高溫煮沸0.5-10小時(shí); 步驟二:將步驟一所得產(chǎn)物冷卻至室溫,過濾; 步驟三:將步驟二濾出液體后所得的產(chǎn)物按步驟一和步驟二再重復(fù)處理至少一次; 步驟四:將步驟三濾出液體后得到的產(chǎn)物抽真空得純化后的聚醚類材料。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:所述的聚醚類材料為聚苯醚、聚醚酮、聚醚砜、聚醚砜酮或聚醚醚酮。
      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:所述溶劑選自超純水、乙醇或丙酮中的任一種或其中任意兩種的混合液。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:所述壓力容器為高壓反應(yīng)釜。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:125°C至175°C進(jìn)行高溫煮沸提純。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的聚醚類材料純化方法,其特征在于:所述步驟一中,需要純化的聚醚類材料和所述溶劑的重量比為1:10 - 100。
      【文檔編號(hào)】C08G75/23GK103936950SQ201310015862
      【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2013年1月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月17日
      【發(fā)明者】賁騰, 裘式綸, 姜振華 申請(qǐng)人:珠海市吉林大學(xué)無機(jī)合成與制備化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
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