一種導(dǎo)熱樹脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料，涉及一種導(dǎo)熱樹脂組合物及其制備方法。該材料由包含以下重量份的組分制成：100重量份熱塑性樹脂，5~40重量份氮化硼纖維填充的樹脂母料，2~50重量份碳化硼粒子，0.2~1重量份偶聯(lián)劑，0.1~0.5重量份潤滑劑，0.1~1重量份抗氧劑。本發(fā)明制得的樹脂組合物具有高導(dǎo)熱性和高機(jī)械強(qiáng)度；由所述樹脂組合物，可以容易地獲得具有高導(dǎo)熱性的構(gòu)件，尤其是電氣和電子部件中的構(gòu)件。氮化硼導(dǎo)熱纖維在組合物中起到了“橋梁”的作用，把單獨(dú)分散在基體樹脂中的導(dǎo)熱填料顆粒粘接在一起，把孤立的導(dǎo)熱單元連接成大的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，使得填料組分間更容易形成導(dǎo)通網(wǎng)絡(luò)，導(dǎo)熱性能大大增加。
【專利說明】一種導(dǎo)熱樹脂組合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料，涉及一種導(dǎo)熱樹脂組合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在電子【技術(shù)領(lǐng)域】，由于電子線路的集成度越來越高，熱量的累積導(dǎo)致器件溫度升高從而導(dǎo)致器件工作穩(wěn)定性降低。為保證電子元器件長時(shí)間高可靠性地工作，材料的散熱能力就成為影響其使用壽命的重要限制因素。
[0003]由于聚合物樹脂組合物的優(yōu)異機(jī)械 性能和電絕緣性能，它們可用于多種應(yīng)用中，如機(jī)動(dòng)車部件、電子和電氣部件、機(jī)器部件等。在多種情況下，由于聚合物樹脂組合物允許的設(shè)計(jì)適應(yīng)性、密封性能和它們的電絕緣性能，它們可被用作電子和電氣裝置或馬達(dá)的包封劑。然而，包封聚合物組合物不僅需要電絕緣性能，它們通常還需要具有更高的導(dǎo)熱性。
[0004]近年來在電氣和電子部件領(lǐng)域中，需求具有高導(dǎo)熱性的樹脂材料。例如，已經(jīng)提出進(jìn)行一種通過高填充包含高導(dǎo)熱材料比如廣泛使用的氮化鋁、氮化硼、碳黑、石墨或金屬填料的球形填料而賦予樹脂材料高導(dǎo)熱性的方法(參見CN 101568599 B)。
[0005]上述專利中公開的技術(shù)不能給樹脂材料提供足夠高的導(dǎo)熱性或機(jī)械強(qiáng)度，并且由于一些填料是高導(dǎo)電填料的緣故，而難于將一些樹脂材料應(yīng)用于電氣和電子部件中的構(gòu)件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而提供一種導(dǎo)熱樹脂組合物及其制備方法。
[0007]本發(fā)明通過在樹脂組合物中同時(shí)添加導(dǎo)熱填料與導(dǎo)熱纖維，使其產(chǎn)生協(xié)同導(dǎo)熱效果，以達(dá)到能改進(jìn)導(dǎo)熱性能。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0009]一種導(dǎo)熱樹脂組合物，由包含以下重量份的組分制成:
[0010]熱塑性樹脂100份，
[0011]氮化硼纖維填充的樹脂母料5~40份，
[0012]碳化硼粒子2~50份，
[0013]偶聯(lián)劑0.2~1份，
[0014]潤滑劑0.1~0.5份
[0015]抗氧劑0.1~1份。
[0016]所述的熱塑性樹脂為聚酰胺樹脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯樹脂或聚苯硫醚樹脂。
[0017]所述的碳化硼粒子的數(shù)均粒徑為10-150 μ m。
[0018]所述的氮化硼纖維填充的樹脂母料由包含以下重量份的組分制成:
[0019]樹脂基體4-15份，[0020]氮化硼纖維 I~25份。
[0021]所述的樹脂基體選自聚酰胺樹脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯樹脂或聚苯硫醚樹脂。
[0022]所述的氮化硼纖維直徑為f 50 μ m。
[0023]所述的抗氧劑為四[β-(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯、β-(4-羥基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一種或一種以上。
[0024]所述的偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或一種以上。
[0025]所述的潤滑劑為硬脂酸鈣、月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酸鋅或聚乙烯蠟中的一種或一種以上。
[0026]一種上述的導(dǎo)熱樹脂組合物的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0027](I)制備氮化硼纖維填充的樹脂母料:將4~15重量份的樹脂、f 25重量份的氮化硼纖維在高速攪拌機(jī)里混合3~5min后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成氮化硼纖維填充的樹脂母料。
[0028](2)將步驟(1)制成的氮化硼纖維填充的樹脂母料，與100重量份基體樹脂、2飛O重量份碳化硼粒子、0. 2^1重量份偶聯(lián)劑、0.1~0.5重量份潤滑劑、0.1~1重量份抗氧劑，混合均勻，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成導(dǎo)熱樹脂。
[0029]所述的步驟⑴中，雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是17(T190°C，190~220°C，210^240°C，220^240°C，220^240°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是 20~40 赫茲。
[0030]所述的步驟(2)中，雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是19(T210°C，200^230 °C，210^230 °C，220^230 °C，220^240 °C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是 30~50 赫茲。
[0031]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
[0032]使用上述的樹脂組合物，可以獲得具有高導(dǎo)熱性和高機(jī)械強(qiáng)度的成型制品。由所述樹脂組合物，可以容易地獲得具有高導(dǎo)熱性的構(gòu)件，尤其是電氣和電子部件中的構(gòu)件。氮化硼導(dǎo)熱纖維在組合物中起到了“橋梁”的作用，把單獨(dú)分散在基體樹脂中的導(dǎo)熱填料顆粒粘接在一起，把孤立的導(dǎo)熱單元連接成大的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，使得填料組分間更容易形成導(dǎo)通網(wǎng)絡(luò)，導(dǎo)熱性能大大增加。
【具體實(shí)施方式】
[0033]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0034]以下實(shí)施例中，相關(guān)的測試的標(biāo)準(zhǔn)和方法為:
[0035]導(dǎo)熱系數(shù):按ASTM E1530方法；
[0036]拉伸強(qiáng)度:按ASTM D638方法，測試環(huán)境溫度為23°C ；
[0037]彎曲強(qiáng)度、彎曲模量:按ASTM D790方法，測試環(huán)境溫度為23°C。
[0038]實(shí)施例1
[0039]將15重量份的聚酰胺樹脂、25重量份直徑為50 μ m的氮化硼纖維在高速攪拌機(jī)里混合3min后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成氮化硼纖維填充的聚酰胺樹脂母料，其中雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是170°C，190°C，210°C，220°C，220 V，主機(jī)轉(zhuǎn)速是20赫茲。
[0040]將40重量份制成的氮化硼纖維填充的樹脂母料，與100重量份聚酰胺樹脂、2重量份數(shù)均粒徑為150 μ m碳化硼粒子、0.5重量份四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、I重量份Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5重量份硬脂酸鈣，按比例混合后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成導(dǎo)熱樹脂，其中雙螺桿擠出機(jī)，自喂料口至擠出模頭溫度分別是190°C，200°C，210°C，220°C，220°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是50赫茲。
[0041]本發(fā)明制得的導(dǎo)熱樹脂組合物的相關(guān)性能測試見表1。 [0042]實(shí)施例2
[0043]將4重量份的聚碳酸酯樹脂、I重量份直徑為I μ m的氮化硼纖維在高速攪拌機(jī)里混合5min后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成氮化硼纖維填充的聚碳酸酯樹脂母料，其中雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是190°C，220°C，230°C，240 V，240 V，主機(jī)轉(zhuǎn)速是40赫茲。
[0044]將5重量份制成的氮化硼纖維填充的樹脂母料，與100重量份聚碳酸酯樹脂、20重量份數(shù)均粒徑為10 μ m碳化硼粒子、0.8重量份三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯、0.5重量份Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份月桂酸二乙醇酰胺，按比例混合后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成導(dǎo)熱樹脂，其中雙螺桿擠出機(jī)，自喂料口至擠出模頭溫度分別是
[0045]210°C,230°C, 230°C，230°C，240°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是 30 赫茲。
[0046]本發(fā)明制得的導(dǎo)熱樹脂組合物的相關(guān)性能測試見表1。
[0047]實(shí)施例3
[0048]將9重量份的聚苯硫醚樹脂、15重量份直徑為25 μ m的氮化硼纖維在高速攪拌機(jī)里混合4min后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成氮化硼纖維填充的聚苯硫醚樹脂母料，其中雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是180 V，200 V，220 V，230 V，230°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是30赫茲。
[0049]將24重量份制成的氮化硼纖維填充的樹脂母料，與100重量份聚苯硫醚樹脂、50重量份數(shù)均粒徑為80 μ m碳化硼粒子、I重量份β-(4-羥基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、0.2重量份Y -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份月桂酸二乙醇酰胺，按比例混合后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成導(dǎo)熱樹脂，其中雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是200°C，210°C，220°C，220°C，230°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是40赫茲。
[0050]本發(fā)明制得的導(dǎo)熱樹脂組合物的相關(guān)性能測試見表1。
[0051]實(shí)施例4
[0052]將11重量份的聚苯乙烯樹脂、8重量份直徑為12 μ m的氮化硼纖維在高速攪拌機(jī)里混合5min后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成氮化硼纖維填充的聚苯乙烯樹脂母料，其中雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是190 0C，2200C，230 °C，240 °C，240°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是20赫茲。
[0053]將19重量份制成的氮化硼纖維填充的樹脂母料，與100重量份聚苯乙烯樹脂、10重量份數(shù)均粒徑為50 μ m碳化硼粒子、0.4重量份三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯、0.4重量份Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.4重量份聚乙烯蠟，按比例混合后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成導(dǎo)熱樹脂，其中雙螺桿擠出機(jī)，自喂料口至擠出模頭溫度分別是 210°C，230°C，230°C，230°C，24(rC，主機(jī)轉(zhuǎn)速是 50 赫茲。
[0054]本發(fā)明制得的導(dǎo)熱樹脂組合物的相關(guān)性能測試見表1。
[0055]實(shí)施例5
[0056]將13重量份的丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、21重量份直徑為35 μ m的氮化硼纖維在高速攪拌機(jī)里混合4min后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成氮化硼纖維填充的丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物樹脂母料，其中雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是180 °C, 200 0C，220 0C，230 °C，230 °C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是40赫茲。
[0057]將34重量份制成的氮化硼纖維填充的樹脂母料，與100重量份丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物樹脂、30重量份數(shù)均粒徑為120 μ m碳化硼粒子、0.1重量份四[β -(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、0.8重量份Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2重量份月桂酸二乙醇酰胺，按比例混合后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成導(dǎo)熱樹脂，其中雙螺桿擠出機(jī)，自喂料口至擠出模頭溫度分別是210°C，230°C，230°C，230°C，240°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是40赫茲。
[0058]本發(fā)明制得的導(dǎo)熱樹脂組合物的相關(guān)性能測試見表1。
[0059]表1
[0060]
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)熱樹脂組合物，其特征在于:由包含以下重量份的組分制成: 熱塑性樹脂100份， 氮化硼纖維填充的樹脂母料5~40份， 碳化硼粒子2~50份， 偶聯(lián)劑0.2^1份， 潤滑劑0.1~0.5份， 抗氧劑0.1~1份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱樹脂組合物，其特征在于:所述的熱塑性樹脂為聚酰胺樹脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯樹脂或聚苯硫醚樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱樹脂組合物，其特征在于:所述的碳化硼粒子的數(shù)均粒徑為 10^150 μ m0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱樹脂組合物，其特征在于:所述的偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮 水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或Y -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或一種以上； 或所述的潤滑劑為硬脂酸鈣、月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酸鋅或聚乙烯蠟中的一種或一種以上； 或所述的抗氧劑為四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯或β_ (4-羥基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱樹脂組合物，其特征在于:所述的氮化硼纖維填充的樹脂母料由包含以下重量份的組分制成: 樹脂基體1~15份， 氮化硼纖維1~25份。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的導(dǎo)熱樹脂組合物，其特征在于:所述的樹脂基體選自聚酰胺樹脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯樹脂或聚苯硫醚樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的導(dǎo)熱樹脂組合物，其特征在于:所述的氮化硼纖維直徑為I~50 μ m0
8.—種上述權(quán)利要求1-7中任一所述的導(dǎo)熱樹脂組合物的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)制備氮化硼纖維填充的樹脂母料: 將1~15重量份的樹脂、1~25重量份的氮化硼纖維在高速攪拌機(jī)里混合3~5min后，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制得氮化硼纖維填充的樹脂母料； (2)將步驟(1)制成的氮化硼纖維填充的樹脂母料，與100重量份基體樹脂、2~50重量份碳化硼粒子、0.2^1重量份偶聯(lián)劑、0.1~0.5重量份潤滑劑、0.1~1重量份抗氧劑，混合均勻，采用螺桿擠出的熔融捏合共混方法制成導(dǎo)熱樹脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(1)中，雙螺桿擠出機(jī)自喂料口 至擠出模頭溫度分別是 170~l90°C，190^220°C，210^240°C，220^240°C，220^240°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是20-40赫茲。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，雙螺桿擠出機(jī)自喂料口至擠出模頭溫度分別是190-210?，200-230 τ:，210-230τ:，220-230 τ:，220-240 V，主機(jī)轉(zhuǎn)速是30~50赫茲。
【文檔編號(hào)】C08L81/02GK103965616SQ201310036186
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月30日
【發(fā)明者】楊桂生, 趙陳嘉 申請(qǐng)人:上海杰事杰新材料(集團(tuán))股份有限公司