專利名稱：一種碳納米管/聚酰胺66復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳納米管/聚酰胺66復(fù)合材料的制備方法，屬碳材料/聚合物復(fù)合材料的制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚合物基復(fù)合材料是一種理想的摩擦材料，聚酰胺66是塑料中最常用的材料之一，聚酰胺66具有高的機(jī)械強(qiáng)度，其軟化點(diǎn)高、耐熱、磨擦系數(shù)低、耐磨損、自潤滑性、吸震性、消音性、耐油性、耐弱酸、耐堿性、電絕緣性好，有自熄性、無毒、無臭特點(diǎn)；而且在較高溫度也能保持較高的強(qiáng)度和剛度，適合汽車發(fā)動機(jī)及周邊耐熱部件的應(yīng)用，但聚酰胺66也存在耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿性差、吸水率大的缺點(diǎn)，從而影響其制品尺寸的穩(wěn)定性，限制了它的應(yīng)用范圍。針對聚酰胺66的化學(xué)物理性能的缺陷，常采用摻雜其他化學(xué)物質(zhì)的方法，但仍存在性能不穩(wěn)定的問題，有的選用的物質(zhì)不合理，技術(shù)參數(shù)不準(zhǔn)確，制備方法不嚴(yán)密，仍達(dá)不到聚酰胺66的性能要求。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)的實(shí)際情況，采用碳納米管與聚酰胺66熔融共混進(jìn)行聚合，通過碳納米管的氧化處理、改性修飾、熔融聚合，將碳納米管與聚酰胺66混合制成復(fù)合材料，以大幅度提高聚酰胺66的化學(xué)物理性能，增強(qiáng)耐酸、耐堿性和吸水能力，擴(kuò)大聚酰胺66的應(yīng)用范圍。
技術(shù)方案
本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:碳納米管、聚酰胺66、硫酸、硝酸、氯化亞砜、N，N- 二甲基甲酰胺、乙二胺、四氫呋喃、無水乙醇、去離子水，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升為計(jì)量單位
碳納米管:C10g±0.001g
聚酰胺 66: [NH(CH2)6-NHCO(CH2)4C0]nn=200 100g±0.0Olg
硫酸:H2S042 00mL±lmL
硝酸:HNO3IOOmLilmL
N, N- 二甲基甲酰胺=HCON(CH3)220mL±lmL
氯化亞砜:SOCl2IOOmLilmL
乙二胺:NH2 (CH2) 2NH2300mL土 ImL
四氫呋喃:C4H80500mL±lmL
無水乙醇:C2H5OHIOOOmLilOmL去離子水:H2020000mL± IOOmL
制備方法如下:
(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、濃度控制:
碳納米管:固態(tài)固體直徑彡0 50 nm，長度彡20 Mm，純度> 99 %
聚酰胺66:固態(tài)固體，99%
硫酸:液態(tài)液體濃度98%
硝酸:液態(tài)液體濃度65%
N，N- 二甲基甲酰胺:液態(tài)液體99.5%
氯化亞砜:液態(tài)液體99.5%
乙二胺:液態(tài)液體99%
四氫呋喃:液態(tài)液體99%
無水乙醇:液態(tài)液體99.7%
去離子水:液態(tài)液體99.99%
(2)研磨、過篩、細(xì)化處理 碳納米管
將碳納米管用瑪瑙研缽、研棒進(jìn)行研磨，然后用650目篩網(wǎng)過篩，研磨、過篩反復(fù)進(jìn)行；
(3)氧化處理碳納米管
氧化處理碳納米管是在三口燒瓶、超聲分散儀上進(jìn)行的，是在超聲水加熱、攪拌下完成
的；
①稱取碳納米管3g±0.0Olg，加入三口燒瓶中，然后置于超聲分散儀上；
②開啟超聲分散儀，在超聲波頻率50kHz下，加熱溫度50°C ±2°C，加入硫酸180mL、硝酸 60mL ；
③三口燒瓶內(nèi)的攪拌磁子開始攪拌，攪拌時(shí)間120min±2min,成:氧化物溶液；
④碳納米管在氧化反應(yīng)過程中將進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種碳納米管/聚酰胺66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:碳納米管、聚酰胺66、硫酸、硝酸、氯化亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙二胺、四氫呋喃、無水乙醇、去離子水，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升為計(jì)量單位 碳納米管:C10g±0.001g 聚酰胺 66: [NH(CH2)6-NHCO(CH2)4CO]n n=200 100g±0.0Olg 硫酸:H2S042 00mL±lmL 硝酸:HNO3IOOmLilmL N, N- 二甲基甲酰胺=HCON(CH3)220mL±lmL 氯化亞砜:SOCl2IOOmLilmL 乙二胺:NH2 (CH2) 2NH2300mL土 ImL 四氫呋喃:C4H80500mL±lmL 無水乙醇:C2H5OHIOOOmLilOmL 去離子水:H2020000mL± IOOmL 制備方法如下: (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料 對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、濃度控制: 碳納米管:固態(tài)固體直徑彡0 50 nm，長度彡20 Mm，純度> 99 % 聚酰胺66:固態(tài)固體，99% 硫酸:液態(tài)液體濃度98% 硝酸:液態(tài)液體濃度65% N，N- 二甲基甲酰胺:液態(tài)液體99.5% 氯化亞砜:液態(tài)液體99.5% 乙二胺:液態(tài)液體99% 四氫呋喃:液態(tài)液體99% 無水乙醇:液態(tài)液體99.7% 去離子水:液態(tài)液體99.99% (2)研磨、過篩、細(xì)化處理碳納米管 將碳納米管用瑪瑙研缽、研棒進(jìn)行研磨，然后用650目篩網(wǎng)過篩，研磨、過篩反復(fù)進(jìn)行； (3)氧化處理碳納米管 氧化處理碳納米管是在三口燒瓶、超聲分散儀上進(jìn)行的，是在超聲水加熱、攪拌下完成的； ①稱取碳納米管3g±0.0Olg，加入三口燒瓶中，然后置于超聲分散儀上； ②開啟超聲分散儀，在超聲波頻率50kHz下，加熱溫度50°C ±2°C，加入硫酸180mL、硝酸 60mL ； ③三口燒瓶內(nèi)的攪拌磁子開始攪拌，攪拌時(shí)間120min±2min,成:氧化物溶液； ④碳納米管在氧化反應(yīng)過程中將進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳納米管/聚酰胺66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:碳納米管/聚酰胺66復(fù)合材料的擠壓造粒成型是在擠壓機(jī)上進(jìn)行的，是在混料、加熱、擠壓螺桿擠壓、冷卻、風(fēng)干、切粒過程中完成的； 擠壓機(jī)為臥式，在擠壓機(jī)座(I)的左部為擠壓電機(jī)(2)，擠壓電機(jī)(2)的右部連接擠壓機(jī)座(I)上的進(jìn)料套筒(3)，進(jìn)料套筒(3)右部連接擠壓螺桿套筒(4)，擠壓螺桿套筒(4)右部連接冷卻箱(5)及冷卻水槽￠)，冷卻箱(5)右部連接風(fēng)干機(jī)(7)，風(fēng)干機(jī)(7)右部連接切粒機(jī)(8)，切粒機(jī)⑶右部為出料口(9)，出料口(9)對準(zhǔn)產(chǎn)物箱(10);在進(jìn)料套筒(3)的上部設(shè)置碳納米管料箱(11)、聚酰胺66料箱(12);在擠壓螺桿套筒(4)的下部為加熱器(13);在擠壓電機(jī)⑵的左部為電控箱(14)，在電控箱(14)上設(shè)置顯示屏(15)、指示燈(16)、擠壓電機(jī)調(diào)控器(17)、 風(fēng)干機(jī)調(diào)控器(18)、切粒機(jī)調(diào)控器(19)，電控箱(14)通過導(dǎo)線(21)與擠壓電機(jī)(2)、加熱器(13)、風(fēng)干機(jī)(7)、切粒機(jī)⑶連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳納米管/聚酰胺66復(fù)合材料的制備方法，先對碳納米管進(jìn)行氧化、酰氯化、胺基化處理，通過熔融共混合成碳納米管/聚酰胺66復(fù)合材料，經(jīng)擠壓擠出造粒、熔融混合，使碳納米管均勻分散在聚酰胺66基體中，有效提高了聚酰胺66的強(qiáng)度、耐高溫、抗氧化、耐腐蝕性，降低了復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，此制備方法工藝先進(jìn)合理，數(shù)據(jù)翔實(shí)準(zhǔn)確，產(chǎn)物質(zhì)量好，制備的聚酰胺66可在多種工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用，是十分理想的聚酰胺66復(fù)合材料的增強(qiáng)制備方法。
文檔編號C08K9/04GK103102683SQ20131005153
公開日2013年5月15日 申請日期2013年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月17日
發(fā)明者劉旭光, 邱麗, 楊永珍, 陳永康, 徐麗華 申請人:太原理工大學(xué)