專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氟硅橡膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及橡膠領(lǐng)域，特別涉及氟硅橡膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
氟硅橡膠是至今應(yīng)用最普遍的氟硅系列新材料。由于氟是電負(fù)性最強(qiáng)的元素，其與碳原子連接成的C-F鍵相當(dāng)穩(wěn)定，耐熱性也較高。將氟元素引入硅氧烷中，不但具有硅氧烷優(yōu)越的耐熱性、耐候性、憎水性及脫膜性，而且具有含氟化合物的防水、耐油和耐溶劑性等性能。因此，氟硅橡膠可以在-60 200°C的溫度區(qū)域中使用，而且具有耐油、耐溶劑性等優(yōu)良的性能。氟硅橡膠已經(jīng)應(yīng)用于宇航、飛機(jī)、汽車(chē)、石油化工、機(jī)械、人工器官等重要工業(yè)部門(mén)及國(guó)防、交通運(yùn)輸、醫(yī)學(xué)、電子電器等領(lǐng)域。氟硅橡膠的種類(lèi)很多，目前大規(guī)模生產(chǎn)的氟硅橡膠是由硅氧鍵形成主鏈，而硅原子上帶有甲基和3，3，3-三氟丙烯基的Y-三氟丙甲基硅氧烷高分子聚合物。氟硅橡膠的加工過(guò)程為:將氟硅生膠依次經(jīng)過(guò)混煉、擠出、壓延、粘合和硫化，得到交聯(lián)的氟硅橡膠。氟硅生膠比較柔軟，具有一定的可塑性。對(duì)于高溫硫化氟硅橡膠膠料，若用白炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)齊IJ，要進(jìn)行二段硫化，采用炭黑作為填料則不必。一段硫化普遍采用平板加壓硫化，溫度在110 170°C之間，硫化時(shí)間在30分鐘以下。二段硫化溫度在電熱鼓風(fēng)箱中進(jìn)行，采用逐步升溫的方式，達(dá)到200 250°C后保持恒溫，時(shí)間在數(shù)小時(shí)至數(shù)十小時(shí)不等。但是，隨著三氟丙烯基的引入，硫化困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在 于提供一種氟硅橡膠的制備方法，避免硫化過(guò)程，方法簡(jiǎn)單。本發(fā)明公開(kāi)了一種氟硅橡膠的制備方法，包括以下步驟:將5 10重量份的防老耐熱添加劑、2 5重量份的結(jié)構(gòu)控制劑、20 30重量份的硅橡膠混煉膠和開(kāi)煉薄通后的50 70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3 6重量份的增塑劑和5 8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料；將所述母料進(jìn)行電子輻照，得到氟硅橡膠。優(yōu)選的，所述電子輻照的強(qiáng)度為150 200KGy。優(yōu)選的，所述混合的溫度為180 220 V。優(yōu)選的，所述混煉的時(shí)間為15 20分鐘。優(yōu)選的，所述氟橡膠生膠為AM50生膠。優(yōu)選的，所述防老耐熱添加劑為活性氧化鎂和活性氧化鈣的混合物，所述活性氧化鎂和活性氧化鈣的質(zhì)量比為(I 2):1。優(yōu)選的，所述結(jié)構(gòu)控制劑為二苯基硅二醇。優(yōu)選的，所述增塑劑為硬脂酸鋅。優(yōu)選的，所述增塑劑為耐磨炭黑。
本發(fā)明還公開(kāi)了一種氟硅橡膠，由以下組分經(jīng)過(guò)電子輻照得到:50 70重量份的氟橡膠生膠；20 30重量份的硅橡膠混煉膠；5 10重量份的防老耐熱添加劑；2 5重量份的結(jié)構(gòu)控制劑；3 6重量份的增塑劑；5 8重量份的著色劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將防老耐熱添加劑、結(jié)構(gòu)控制劑、硅橡膠混煉膠、氟橡膠生膠、增塑劑和著色劑混煉薄通得到的母料進(jìn)行電子輻照，得到氟硅橡膠。本發(fā)明采用電子輻照的方法使混煉得到的母料交聯(lián)，得到性能優(yōu)異的氟硅橡膠，無(wú)需復(fù)雜的硫化過(guò)程。制備工藝簡(jiǎn)單。同時(shí)，本發(fā)明采用的主要原料為氟橡膠生膠和硅橡膠混煉膠，成本低廉且容易獲得。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明電子輻照方法得到的氟硅橡膠完全符合氟硅橡膠制品的性能要求。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種氟硅橡膠的制備方法，包括以下步驟:
將5 10重量份的防老耐熱添加劑、2 5重量份的結(jié)構(gòu)控制劑、20 30重量份的硅橡膠混煉膠和開(kāi)煉薄通后的50 70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3 6重量份的增塑劑和5 8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料；將所述母料進(jìn)行電子輻照，得到氟硅橡膠。本發(fā)明以硅橡膠混煉膠和氟橡膠生膠為主要的原料，以防老耐熱添加劑、結(jié)構(gòu)控制劑、增塑劑和著色劑為填料制備氟硅橡膠。所述硅橡膠混煉膠來(lái)源廣泛，價(jià)格便宜，由市場(chǎng)購(gòu)得即可，優(yōu)選為邁圖高新材料集團(tuán)生產(chǎn)的型號(hào)為1610的混煉膠。所述硅橡膠混煉膠的用量為20 30重量份，優(yōu)選為22 28重量份。所述氟橡膠生膠來(lái)源廣泛，價(jià)格便宜，由市場(chǎng)購(gòu)得即可，優(yōu)選為AM50生膠。所述氟橡膠生膠的用量為50 70重量份，優(yōu)選為55 65重量份。所述氟橡膠生膠在制備母料前，經(jīng)過(guò)開(kāi)煉及薄通，以降低橡膠的門(mén)尼粘度，提高工藝操作與加工性能。本發(fā)明對(duì)開(kāi)煉薄通的方法沒(méi)有特殊限制，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方式即可。所述防老耐熱添加劑優(yōu)選為活性氧化鎂和活性氧化鈣的混合物，所述活性氧化鎂和活性氧化鈣的質(zhì)量比為(I 2):1。所述防老耐熱添加劑的用量?jī)?yōu)選為5 10重量份，優(yōu)選為6 8重量份。所述結(jié)構(gòu)控制劑的作用為防止、延遲或減少硅橡膠結(jié)構(gòu)化傾向，降低硅橡膠的凝膠含量，從而改善故意橡膠的加工性能。所述結(jié)構(gòu)控制劑優(yōu)選為含有羥基或硼原子的低分子有機(jī)娃化合物，更優(yōu)選為_(kāi)■苯基娃_■醇或甲基苯基_■乙氧基娃燒，最優(yōu)選為_(kāi)■苯基娃_■醇。所述結(jié)構(gòu)控制劑的用量為2 5重量份，優(yōu)選為3 4重量份。本發(fā)明對(duì)結(jié)構(gòu)控制劑的來(lái)源沒(méi)有特殊限制，市場(chǎng)購(gòu)得即可。所述增塑劑可解決氟硅橡膠粘度過(guò)大的問(wèn)題，優(yōu)選為硬脂酸鋅。所述增塑劑的來(lái)源沒(méi)有特殊限制，由市場(chǎng)購(gòu)得即可，所述增塑劑的用量為3 6重量份，優(yōu)選為3 5重量份。所述著色劑優(yōu)選為耐磨炭黑N330，能夠賦予膠料較好的槍神性能、抗撕裂性性能和彈性。本發(fā)明對(duì)所述著色劑的來(lái)源沒(méi)有特殊限制，由市場(chǎng)購(gòu)得即可。所述著色劑的用量為5 8重量份,優(yōu)選為6 7重量份。在本發(fā)明中，首先將防老耐熱添加劑、結(jié)構(gòu)控制劑、20 30重量硅橡膠混煉膠和開(kāi)煉薄通后的氟橡膠生膠混合均勻，所述混合的溫度優(yōu)選為180 220°C。然后加入增塑劑和著色劑進(jìn)行混煉，薄通后得到母料。所述混煉的溫度優(yōu)選為180 220°C，所述混煉的時(shí)間為15 20分鐘。所述薄通優(yōu)選為2 5次。得到母料后，對(duì)所述母料進(jìn)行電子輻照。所述母料經(jīng)電子輻照后，發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)，將氟原子引入硅氧鏈中，無(wú)需硫化過(guò)程，即可得到性能優(yōu)異的氟硅橡膠。所述電子輻照的強(qiáng)度優(yōu)選為150 200KGy，更優(yōu)選為160 180KGy。本發(fā)明還提供了一種氟硅橡膠，由以下組分經(jīng)過(guò)電子輻照得到:50 70重量份的氟橡膠生膠；20 30重量份的硅橡膠 混煉膠；5 10重量份的防老耐熱添加劑；2 5重量份的結(jié)構(gòu)控制劑；3 6重量份的增塑劑；5 8重量份的著色劑。所述氟硅橡膠由上述技術(shù)方案所述的制備方法得到。對(duì)所述氟硅橡膠進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明，本發(fā)明的氟硅橡膠的力學(xué)性能及耐油性能均可達(dá)到氟硅橡膠制品的性能要求，與經(jīng)過(guò)硫化交聯(lián)得到的氟硅橡膠性能相似。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的氟硅橡膠及其制備方法進(jìn)行說(shuō)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。以下實(shí)施例中使用的氟橡膠生膠為上海東氟化工科技有限公司型號(hào)AM50的產(chǎn)品。硅橡膠混煉膠為邁圖高新材料集團(tuán)，型號(hào)為1610的硅橡膠混煉膠；耐磨炭黑為上?？ú┨鼗び邢薰?，型號(hào)N330的產(chǎn)品。實(shí)施例1將500g的氟橡膠生膠，開(kāi)煉薄通之后，加入200g的硅橡膠混煉膠，50g活性氧化鎂，30g的活性氧化鈣，20g的二苯基硅二醇，在180°C混料均勻后，加入30g硬脂酸，50g耐磨炭黑N330混煉15-20分鐘，薄通3遍，得到氟硅橡膠的母料；將其用油壓機(jī)壓片，用電子加速器輻照150KGy，便得到輻射交聯(lián)氟硅橡膠。實(shí)施例2將500g的氟橡膠生膠，開(kāi)煉薄通之后，加入300g的硅橡膠混煉膠，50g活性氧化鎂，30g的活性氧化鈣，50g的二苯基硅二醇，在180°C混料均勻后，加入40g硬脂酸，60g耐磨炭黑N330混煉15-20分鐘，薄通3遍，得到氟硅橡膠的母料；將其用油壓機(jī)壓片，用電子加速器輻照180KGy，便得到輻射交聯(lián)氟硅橡膠。
實(shí)施例3將700g的氟橡膠生膠，開(kāi)煉薄通之后，加入250g的硅橡膠混煉膠，50g活性氧化鎂，50g的活性氧化鈣，20g的二苯基硅二醇，在180°C混料均勻后，加入60g硬脂酸，IOOg耐磨炭黑N330混煉15-20分鐘，薄通3遍，得到氟硅橡膠的母料；將其用油壓機(jī)壓片，用電子加速器輻照200KGy，便得到輻射交聯(lián)氟硅橡膠。所制備樣品的性能參數(shù)如表I所示。表I各實(shí)施例制備的氟硅橡膠的性能參數(shù)·
權(quán)利要求
1.一種氟硅橡膠的制備方法，包括以下步驟: 將5 10重量份的防老耐熱添加劑、2 5重量份的結(jié)構(gòu)控制劑、20 30重量份的硅橡膠混煉膠和開(kāi)煉薄通后的50 70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3 6重量份的增塑劑和5 8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料； 將所述母料進(jìn)行電子輻照，得到氟硅橡膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電子輻照的強(qiáng)度為150 200KGy。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合的溫度為180 220°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混煉的時(shí)間為15 20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述氟橡膠生膠為AM50生膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述防老耐熱添加劑為活性氧化鎂和活性氧化鈣的混合物，所述活性氧化鎂和活性氧化鈣的質(zhì)量比為(I 2):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)控制劑為二苯基硅二醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述增塑劑為硬脂酸鋅。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述增塑劑為耐磨炭黑。
10.一種氟硅橡膠，由以下組分經(jīng)過(guò)電子輻照得到: 50 70重量份的氟 橡膠生膠； 20 30重量份的硅橡膠混煉膠； 5 10重量份的防老耐熱添加劑； 2 5重量份的結(jié)構(gòu)控制劑； 3 6重量份的增塑劑； 5 8重量份的著色劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氟硅橡膠的制備方法為將5～10重量份的防老耐熱添加劑、2～5重量份的結(jié)構(gòu)控制劑、20～30重量份的硅橡膠混煉膠和開(kāi)煉薄通后的50～70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3～6重量份的增塑劑和5～8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料；將所述母料進(jìn)行電子輻照，得到氟硅橡膠。本發(fā)明還提供了上述方法制備的氟硅橡膠。本發(fā)明采用電子輻照的方法使混煉得到的母料交聯(lián)，得到性能優(yōu)異的氟硅橡膠，無(wú)需復(fù)雜的硫化過(guò)程。制備工藝簡(jiǎn)單。同時(shí)，本發(fā)明采用的主要原料為氟橡膠生膠和硅橡膠混煉膠，成本低廉且容易獲得。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明電子輻照方法得到的氟硅橡膠完全符合氟硅橡膠制品的性能要求。
文檔編號(hào)C08K5/5419GK103146005SQ20131010516
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者戚云霞, 劉萬(wàn)利, 侯國(guó)平, 徐義全 申請(qǐng)人:中科英華高技術(shù)股份有限公司