專利名稱：一種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種覆銅板，尤其是一種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方及其制備工藝。
背景技術(shù)：
目前市場已有導(dǎo)熱型的鋁基覆銅板，如常州超順電子科技、咸陽航鳴電子科技、臺灣清晰科技、以及珠海全保電子公司等生產(chǎn)的產(chǎn)品，這類產(chǎn)品主要使用表面電氧化過的鋁板作為基板，元器件在上面以表貼件裝配時(shí)具有很大的優(yōu)勢；然而，作為接插件裝配某些電子器件時(shí)由于基板厚度方向上的鋁板的非電絕緣性會造成器件間的短路，需要對基板上的孔進(jìn)行孔絕緣化處理，以滿足裝配要求。由普通FR-4演變而來的導(dǎo)熱覆銅板產(chǎn)品市面也已經(jīng)出現(xiàn)，如目前市場小批量供應(yīng)的CME-3夾層型導(dǎo)熱覆銅板，其主要配方為在FR-4的環(huán)氧樹脂中加入導(dǎo)熱粒子，按照類似FR-4的工藝制作而成。這類導(dǎo)熱覆銅板存在的問題主要有熱導(dǎo)率較低(< lff/m K)、電絕緣性較低(體積電阻率< IO13 Ω.cm)、以及膠層較脆等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方及其制備工藝，其通過對組方配比結(jié)合制備工藝的設(shè)計(jì)，使得到的高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的熱導(dǎo)率提高、電絕緣性能提升、耐電壓性能好以及耐高溫浸焊性都有明顯提高。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來解決的:這種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，由下列原料組方按照質(zhì)量配比混合制成膠液原料:F-44 環(huán)氧樹脂10-15% ；E-51 環(huán)氧樹脂20-25% ；端羧基聚丁二烯液體橡膠2.5-3.5% ；芐基二甲胺0.2-0.3%;雙腈胺1.3-1.7%;硅烷偶聯(lián)劑0.6-0.7%;潤濕分散劑0.2-0.3%;流平劑0.2-0.5%;氮化硅粉末25-28%;氧化鋁粉末21-23%;氧化銻粉末12-14%。進(jìn)一步，上述潤濕分散劑為S-900。所述硅烷偶聯(lián)劑為KH-560。所述流平劑為BYK-500。根據(jù)以上組分配比， 本發(fā)明還提出一種高電絕緣導(dǎo)熱覆銅板的制備方法，具體按照以下步驟進(jìn)行:( I)改性基體膠樹脂制備I)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照原料的質(zhì)量配比，分別加入相應(yīng)F-44環(huán)氧樹脂、E-51環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中；開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到130 140° C，持續(xù)反應(yīng)3-4小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至50-70° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用；2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量3-5倍的混合溶劑，所述混合溶劑是丙酮與乙酸乙酯按照重量比為1:2混合而成；開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:雙腈胺、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑、流平劑；在加入雙腈胺時(shí)，將其預(yù)先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備在上述步驟2)制備的膠液中按照質(zhì)量比加入:氧化鋁、氮化硅、氧化銻；混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備，轉(zhuǎn)速控制在1500 2000r/min，每次攪拌時(shí)間10 15分鐘，共攪拌3_5次；觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止；停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用；(3)銅板制備I)無紡布、玻璃布浸膠將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠的質(zhì)量含量控制在45-55%之間，玻璃布 膠的質(zhì)量含量控制在25-40%之間；浸膠完畢，常溫下涼置1_2小時(shí)；2)預(yù)烘干將涼置后的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為2 6 m /min，控制樹脂固化度為25-30% ；3)疊箔和模壓將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)；在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，夾放在兩塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)；最后，將組裝好的多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上牛皮紙以確保樣品厚度均一性；進(jìn)行熱壓制，壓制完畢后，隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出，削去多余毛邊，即得到高絕緣導(dǎo)熱覆銅板。本制備方法中，所述F-44環(huán)氧樹脂:10-15% ；E-51環(huán)氧樹脂:20-25% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠:2.5-3.5% ;芐基二甲胺:0.2-0.3% ;雙腈胺:1.3-1.7% ;硅烷偶聯(lián)劑:0.6-0.7% ;潤濕分散劑:0.2-0.3% ;流平劑:0.2-0.5% ;氮化硅粉末:25-28% ;氧化鋁粉末:21-23% ;氧化銻粉末:12_14%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:(I)本發(fā)明的導(dǎo)熱覆銅板產(chǎn)品電絕緣性優(yōu)良、介電常數(shù)和介電損耗因子較小，擊穿電壓較高，適用于高絕緣場合使用。
(2)由于使用CTPB液體橡膠增韌，本發(fā)明制作的產(chǎn)品的膠層韌性好，利于機(jī)械加工處理；另外，由于使用高溫F-44環(huán)氧樹脂，其耐熱溫度較高。(3)本發(fā)明制作的導(dǎo)熱覆銅板高溫耐浸焊性好，不易起皮。


圖1為導(dǎo)熱覆銅板結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，由下列原料組方按照質(zhì)量配比混合制成膠液原料:F-44環(huán)氧樹脂10-15% ;E_51環(huán)氧樹脂20_25% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠
2.5-3.5% ;芐基二甲胺0.2-0.3% ;雙腈胺1.3-1.7% ;硅烷偶聯(lián)劑0.6-0.7% ;潤濕分散劑
0.2-0.3% ;流平劑0.2-0.5% ;氮化硅粉末25-28% ;氧化鋁粉末21-23% ;氧化銻粉末12_14%。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:實(shí)施例1本實(shí)施例中，高電絕緣性的導(dǎo)熱覆銅板膠液組方是由下列以質(zhì)量比計(jì)的原料組方混合制成膠液原料:F-44環(huán)氧樹脂10% ;E_51環(huán)氧樹脂23% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠(CTPB) 2.5% ；芐基二甲胺(BDMA) 0.2% ;雙腈胺(DICY) 1.3% ;硅烷偶聯(lián)劑(KH-560)0.6% ;潤濕分散劑(S-900)0.2% ;流平劑(BYK-500)0.2% ;氮化硅粉末25% ;氧化鋁粉末23% ;氧化銻粉末14% ；另外，還有準(zhǔn)備適量的丙酮適量、乙酸乙酯、N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)其作為中間輔助用劑，由于在制備工藝中輔助用劑最后會因?yàn)楦邷囟舭l(fā)，因此不計(jì)入總量中。按照以上各組分的質(zhì)量配比，其具體制備高電絕緣性的導(dǎo)熱覆銅板的具體工藝如下:( I)改性基體膠樹脂制備I)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照專利要求I所示的原料組方的比例，分別加入相應(yīng)的F-44、E-51、CTPB, BDMA，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中。開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到130° C，持續(xù)反應(yīng)4小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至60° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用。2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量3倍的混合溶劑(丙酮與乙酸乙酯重量比為1:2)，開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；按照要求I加入相應(yīng)比例的下列各組分=DICY (預(yù)先溶解于其自身重量的10倍DMF中)、KH-560、S-900、BYK-500。(2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備在上述2)步驟中制備的膠液中加入專利要求I所規(guī)定比例量的3種粉末:氧化鋁、氮化硅、氧化銻，混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌約24小時(shí)。24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備，轉(zhuǎn)速控制約1600r/min,每次攪拌時(shí)間約11分鐘,共攪拌5次。觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止。停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用。
(3)高電絕緣型導(dǎo)熱覆銅板制備工藝I)無紡布、玻璃布浸膠將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入小型浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用小型浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠含量控制約50%左右，玻璃布膠含量控制在25-40%之間。浸膠完畢，常溫下涼置約1-2小時(shí)。2)預(yù)烘干將涼置后的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為2 6 m /min，控制樹脂固化度約為25-30%左右。3)疊箔和模壓將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)。在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，將之夾 放在2塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)。最后，將組裝好的多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上一定數(shù)量的牛皮紙以確保樣品厚度均一性。進(jìn)行熱壓制，開啟電機(jī)、閉合壓機(jī)，抽真空升溫，按設(shè)定的打壓程序進(jìn)行壓制；壓制完畢，關(guān)閉電源、隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出樣品。削去多余毛邊，即為測試樣品，如圖1所示，銅箔I在無紡布、玻璃布增強(qiáng)導(dǎo)熱絕緣樹脂層2上。實(shí)施例2按照質(zhì)量百分比，準(zhǔn)備以下原料組方: F-44環(huán)氧樹脂15% ;E_51環(huán)氧樹脂20% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠3.5% ;芐基二甲胺0.3% ;雙腈胺1.7% ;硅烷偶聯(lián)劑0.7% ;潤濕分散劑0.3% ;流平劑0.5% ;氮化硅粉末25% ；氧化鋁粉末21% ;氧化銻粉末12%。其中潤濕分散劑選用S-900。硅烷偶聯(lián)劑選用KH-560。流平劑選用BYK-500。然后按照以下工藝步驟進(jìn)行:( I)改性基體膠樹脂制備I)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照原料的質(zhì)量配比，分別加入相應(yīng)F-44環(huán)氧樹脂、E-51環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中；開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到140° C，持續(xù)反應(yīng)3小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至50° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用；2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量5倍的混合溶劑，所述混合溶劑是丙酮與乙酸乙酯按照重量比為1:2混合而成；開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:雙腈胺、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑、流平劑；在加入雙腈胺時(shí)，將其預(yù)先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備在上述步驟2)制備的膠液中按照質(zhì)量比加入:氧化鋁、氮化硅、氧化銻；混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備，轉(zhuǎn)速控制在1500r/min，每次攪拌時(shí)間15分鐘，共攪拌3次；觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止；停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用；(3)銅板制備I)無紡布、玻璃布浸膠將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠的質(zhì)量含量控制在45%，玻璃布膠的質(zhì)量含量控制在25%之間；浸膠完畢，常溫下涼置1-2小時(shí)；2)預(yù)烘干將涼置后的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為2 6 m /min，控制樹脂固化度為25-30% ；3)疊箔和模壓將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)；在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，夾放在兩塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)；最后，將組裝好的多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上牛皮紙以確保樣品厚度均一性；進(jìn)行熱壓制，壓制完畢后，隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出，削去多余毛邊，即得到高絕緣導(dǎo)熱覆銅板，如圖1所示，銅箔I在無紡布、玻璃布增強(qiáng)導(dǎo)熱絕緣樹脂層2之上。實(shí)施例3按照質(zhì)量百分比，準(zhǔn)備以下原料組方:F-44環(huán)氧樹脂10% ;E_51環(huán)氧樹脂21.5% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠3% ;芐基二甲胺0.2% ;雙腈胺1.3% ;硅烷偶聯(lián)劑0.6% ;潤濕分散劑0.2% ;流平劑0.2% ;氮化硅粉末28% ；氧化鋁粉末21% ;氧化銻粉末14%。其中潤濕分散劑選用S-900。硅烷偶聯(lián)劑選用KH-560。流平劑選用BYK-500。然后按照以下工藝步驟進(jìn)行:( 1)改性基體膠樹脂制備1)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照原料的質(zhì)量配比，分別加入相應(yīng)F-44環(huán)氧樹脂、E-51環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中；開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到135° C，持續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至60° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用；2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量4倍的混合溶劑，所述混合溶劑是丙酮與乙酸乙酯按照重量比為1:2混合而成；開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:雙腈胺、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑、流平劑；在加入雙腈胺時(shí)，將其預(yù)先溶解于其自身重量的10倍的N，N- 二甲基甲酰胺中；(2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備在上述步驟2)制備的膠液中按照質(zhì)量比加入:氧化鋁、氮化硅、氧化銻；混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備，轉(zhuǎn)速控制在1500r/min，每次攪拌時(shí)間15分鐘，共攪拌3次；觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止；停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用；(3)銅板制備I)無紡布、玻璃布浸膠將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠的質(zhì)量含量控制在45%，玻璃布膠的質(zhì)量含量控制在25%之間；浸膠完畢，常溫下涼置1-2小時(shí)；2)預(yù)烘干將涼置后的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為5 m /min，控制樹脂固化度為25-30% ；3)疊箔和模壓將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)；在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，夾放在兩塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)；最后，將組裝好的多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上牛皮紙以確保樣品厚度均一性；進(jìn)行熱壓制，壓制完畢后，隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出，削去多余毛邊，即得到高絕緣導(dǎo)熱覆銅板，如圖1所示，銅箔I在無紡布、玻璃布增強(qiáng)導(dǎo)熱絕緣樹脂層2之上。

實(shí)施例4按照質(zhì)量百分比，準(zhǔn)備以下原料組方:F-44環(huán)氧樹脂13% ;E_51環(huán)氧樹脂21% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠3.5% ;芐基二甲胺0.3% ;雙腈胺1.7% ;硅烷偶聯(lián)劑0.7% ;潤濕分散劑0.3% ;流平劑0.5% ;氮化硅粉末25% ；氧化鋁粉末22% ;氧化銻粉末12%。其中潤濕分散劑選用S-900。硅烷偶聯(lián)劑選用KH-560。流平劑選用BYK-500。然后按照以下工藝步驟進(jìn)行:(I)改性基體膠樹脂制備I)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照原料的質(zhì)量配比，分別加入相應(yīng)F-44環(huán)氧樹脂、E-51環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中；開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到135° C，持續(xù)反應(yīng)4小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至60° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用；2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量4倍的混合溶劑，所述混合溶劑是丙酮與乙酸乙酯按照重量比為1:2混合而成；開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:雙腈胺、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑、流平劑；在加入雙腈胺時(shí)，將其預(yù)先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備
在上述步驟2)制備的膠液中按照質(zhì)量比加入:氧化鋁、氮化硅、氧化銻；混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備，轉(zhuǎn)速控制在1700r/min，每次攪拌時(shí)間16分鐘，共攪拌3次；觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止；停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用；(3)銅板制備I)無紡布、玻璃布浸膠將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠的質(zhì)量含量控制在47%，玻璃布膠的質(zhì)量含量控制在26%之間；浸膠完畢，常溫下涼置1-2小時(shí)；2)預(yù)烘干將涼置后的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為5 m /min，控制樹脂固化度為25-30% ；3)疊箔和模壓將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)；在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，夾放在兩塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)；最后，將組裝好的 多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上牛皮紙以確保樣品厚度均一性；進(jìn)行熱壓制，壓制完畢后，隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出，削去多余毛邊，即得到高絕緣導(dǎo)熱覆銅板，如圖1所示，銅箔I在無紡布、玻璃布增強(qiáng)導(dǎo)熱絕緣樹脂層2之上。實(shí)施例5這種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，由下列原料組方按照質(zhì)量配比混合制成膠液原料:F-44環(huán)氧樹脂:10-13% ;E-51環(huán)氧樹脂:20_22% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠:3-3.5% ;芐基二甲胺:0.2-0.3% ;雙腈胺:1.5-1.7% ;硅烷偶聯(lián)劑:0.6-0.7% ;潤濕分散劑:
0.2-0.3% ;流平劑:0.4-0.5% ;氮化硅粉末:25-26% ;氧化鋁粉末:21-23% ;氧化銻粉末:12-13%。進(jìn)一步，上述潤濕分散劑為S-900。所述硅烷偶聯(lián)劑為KH-560。所述流平劑為BYK-500。根據(jù)以上組分配比，本發(fā)明還提出一種高電絕緣導(dǎo)熱覆銅板的制備方法，具體按照以下步驟進(jìn)行:(I)改性基體膠樹脂制備I)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照原料的質(zhì)量配比，分別加入相應(yīng)F-44環(huán)氧樹脂、E-51環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中；開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到130 135° C，持續(xù)反應(yīng)3-4小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至50-60° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用；
2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量3-5倍的混合溶劑，所述混合溶劑是丙酮與乙酸乙酯按照重量比為1:2混合而成；開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:雙腈胺、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑、流平劑；在加入雙腈胺時(shí)，將其預(yù)先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備在上述步驟2)制備的膠液中按照質(zhì)量比加入:氧化鋁、氮化硅、氧化銻；混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備，轉(zhuǎn)速控制在1500 1700r/min，每次攪拌時(shí)間13 15分鐘，共攪拌3_5次；觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止；停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用；(3)銅板制備I)無紡布、玻璃布浸膠將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠的質(zhì)量含量控制在45-50%之間，玻璃布膠的質(zhì)量含量控制在25-35%之間；浸膠完畢，常溫下涼置1_2小時(shí)；2)預(yù)烘干 將涼置后的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為3 6 m /min，控制樹脂固化度為25-30% ；3)疊箔和模壓將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)；在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，夾放在兩塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)；最后，將組裝好的多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上牛皮紙以確保樣品厚度均一性；進(jìn)行熱壓制，壓制完畢后，隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出，削去多余毛邊，即得到高絕緣導(dǎo)熱覆銅板。實(shí)施例6這種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，由下列原料組方按照質(zhì)量配比混合制成膠液原料:F-44環(huán)氧樹脂:10-13% ;E_51環(huán)氧樹脂:20_22% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠:
3-3.5% ;芐基二甲胺:0.2-0.3% ;雙腈胺:1.5-1.7% ;硅烷偶聯(lián)劑:0.6-0.7% ;潤濕分散劑:
0.2-0.3% ;流平劑:0.4-0.5% ;氮化硅粉末:25-26% ;氧化鋁粉末:21-23% ;氧化銻粉末:12-13%。進(jìn)一步，上述潤濕分散劑為S-900。所述硅烷偶聯(lián)劑為KH-560。所述流平劑為BYK-500。根據(jù)以上組分配比，本發(fā)明還提出一種高電絕緣導(dǎo)熱覆銅板的制備方法，具體按照以下步驟進(jìn)行:(I)改性基體膠樹脂制備I)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照原料的質(zhì)量配比，分別加入相應(yīng)F-44環(huán)氧樹脂、E-51環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中；開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到1350 140° C，持續(xù)反應(yīng)3-3.5小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至60-70° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用；2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量4-5倍的混合溶劑，所述混合溶劑是丙酮與乙酸乙酯按照重量比為1:2混合而成；開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:雙腈胺、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑、流平劑；在加入雙腈胺時(shí)，將其預(yù)先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備在上述步驟2)制備的膠液中按照質(zhì)量比加入:氧化鋁、氮化硅、氧化銻；混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備，轉(zhuǎn)速控制在1700 2000r/min，每次攪拌時(shí)間10 12分鐘，共攪拌3_4次；觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止；停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用；(3)銅板制備1)無紡布、玻璃布浸膠將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠的質(zhì)量含量控制在45-50%之間，玻璃布膠的質(zhì)量含量控制在30-35%之間；浸膠完畢，常溫下涼置1_2小時(shí)；2)預(yù)烘干將涼置后 的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為2 5 m /min，控制樹脂固化度為25-30% ；3)疊箔和模壓將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)；在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，夾放在兩塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)；最后，將組裝好的多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上牛皮紙以確保樣品厚度均一性；進(jìn)行熱壓制，壓制完畢后，隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出，削去多余毛邊，即得到高絕緣導(dǎo)熱覆銅板。從以上的檢測結(jié)果對比，在導(dǎo)熱性能(熱導(dǎo)率和熱阻)、電性能(介電常數(shù)、損耗因子、體積電阻率和表面電阻率)、耐熱性能(熱應(yīng)力)和韌性(沖切后熱沖擊)等方面都優(yōu)越于同類技術(shù)。表I實(shí)例的物理性能檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，其特征在于:由下列原料組方按照質(zhì)量配比混合制成膠液原料: F-44環(huán)氧樹脂10-15% ； E-51環(huán)氧樹脂20-25% ； 端羧基聚丁二烯液體橡膠2.5-3.5% ； 芐基二甲胺0.2-0.3%; 雙腈胺1.3-1.7% ； 硅烷偶聯(lián)劑0.6-0.7% ； 潤濕分散劑0.2-0.3% ； 流平劑0.2-0.5% ； 氮化硅粉末25-28% ； 氧化鋁粉末21-23% ； 氧化銻粉末12-14%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，其特征在于:所述潤濕分散劑為S-900。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，其特征在于:所述硅烷偶聯(lián)劑為KH-560。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方，其特征在于:所述流平劑為BYK-500。
5.一種高電絕緣導(dǎo)熱覆銅板的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行: (1)改性基體膠樹脂制備 1)在帶有攪拌設(shè)備的三口大燒瓶內(nèi)按照原料的質(zhì)量配比，分別加入相應(yīng)F-44環(huán)氧樹月旨、E-51環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺，將盛裝反應(yīng)原料的三口燒杯放入油浴中；開啟攪拌設(shè)備，開啟加熱；在攪拌情況下將混合原料溫度升高到130 140° C，持續(xù)反應(yīng)3-4小時(shí)；關(guān)閉加熱，持續(xù)攪拌，待原料降溫至50-70° C，停止攪拌，從反應(yīng)器中倒出反應(yīng)好的膠液，待用； 2)在反應(yīng)好的已冷卻的膠液中加入其總量3-5倍的混合溶劑，所述混合溶劑是丙酮與乙酸乙酯按照重量比為1:2混合而成；開啟攪拌器，攪拌至膠液完全溶解于混合溶劑中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:雙腈胺、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑、流平劑；在加入雙腈胺時(shí)，將其預(yù)先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中； (2)高絕緣導(dǎo)熱膠液制備 在上述步驟2)制備的膠液中按照質(zhì)量比加入:氧化鋁、氮化硅、氧化銻；混合、攪拌均勻，將混合物緩慢攪拌24小時(shí)后，將混合物進(jìn)行高速分散，開動(dòng)高速攪拌設(shè)備；觀察膠料變得光滑、細(xì)膩，無團(tuán)聚顆粒為止；停止攪拌、倒出混合膠液，得高絕緣導(dǎo)熱膠液，待用； (3)銅板制備 I)無紡布、玻璃布浸膠 將上述制備好的高絕緣導(dǎo)熱膠液倒入浸膠機(jī)的膠槽中，分別采用電子級無紡布和電子級玻璃布作增強(qiáng)體，利用浸膠機(jī)將無紡布和玻璃布浸膠，無紡布膠的質(zhì)量含量控制在45-55%之間，玻璃布膠的質(zhì)量含量控制在25-40%之間；浸膠完畢，常溫下涼置1_2小時(shí)；2)預(yù)烘干 將涼置后的浸膠無紡布和玻璃布放進(jìn)自動(dòng)烘干設(shè)備中，烘干機(jī)四段溫度分別設(shè)置為60 80。C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸膠無紡布和玻璃布前進(jìn)速率為2 6 m /min，控制樹脂固化度為25-30% ； 3)疊箔和模壓 將預(yù)烘干完畢的浸膠無紡布多層疊加，在疊加層上、下兩面各放一張浸膠玻璃布，根據(jù)不同厚度要求疊加不同層數(shù)；在疊好的多層膠片上面鋪上銅箔，下面放在高溫聚酯薄膜上，然后，夾放在兩塊鏡面鋼板之間；之后在鏡面鋼板兩邊安放上、下模壓金屬蓋板，形成夾層結(jié)構(gòu)； 最后，將組裝好的多層預(yù)烘浸膠布及相應(yīng)裝置放置入真空模壓設(shè)備內(nèi)，在熱壓機(jī)上下模板上墊上牛皮紙以確保樣品厚度均一性；進(jìn)行熱壓制，壓制完畢后，隨爐進(jìn)行降溫、卸壓，取出，削去多余毛邊，即得到高絕緣導(dǎo)熱覆銅板。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高電絕緣導(dǎo)熱覆銅板的制備方法，其特征在于，按照質(zhì)量百分比，所述F-44環(huán)氧樹脂:10-15% ；E-51環(huán)氧樹脂:20-25% ;端羧基聚丁二烯液體橡膠:2.5-3.5% ;芐基二甲胺:0.2-0.3% ;雙腈胺:1.3-1.7% ;硅烷偶聯(lián)劑:0.6-0.7% ;潤濕分散劑:0.2-0.3% ;流平劑:0.2-0.5% ;氮化硅粉末:25-28% ;氧化鋁粉末:21-23% ;氧化銻粉末:12-14%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高電絕緣導(dǎo)熱覆銅板的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高速攪拌設(shè)備的轉(zhuǎn)速控制在1500 2000r/min，每次攪拌時(shí)間10 15分鐘，共攪拌3-5 次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高絕緣導(dǎo)熱覆銅板的組方及其制備工藝，原料由E-51、F-44環(huán)氧樹脂、端羧基聚丁二烯液體橡膠、芐基二甲胺、雙腈胺、氮化硅粉、氧化鋁粉末、氧化銻粉末組成，輔助料有KH-560硅烷偶聯(lián)劑、各類助劑。分別經(jīng)過混合、反應(yīng)預(yù)聚、溶劑稀釋、無機(jī)粒子混合、低速、高速攪拌，無紡布和玻璃布浸膠、烘干、疊層、熱壓等工序制備而成。其產(chǎn)品分為銅箔層、電子級的無紡布和玻璃布增強(qiáng)的高絕緣導(dǎo)熱樹脂層。本發(fā)明制作的產(chǎn)品具備電絕緣性優(yōu)良、介電常數(shù)和介電損耗小，擊穿電壓較高，適用于高絕緣場合使用，以及熱浸焊性好、膠層韌性好等優(yōu)勢。
文檔編號C08K3/34GK103214795SQ201310117820
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月7日
發(fā)明者周文英 申請人:西安科技大學(xué)