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      石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料的合成方法

      文檔序號:3663622閱讀:151來源:國知局
      專利名稱:石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料的合成方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種多級納米材料石墨烯基三維聚苯胺陣列的合成,涉及材料化學(xué)領(lǐng)域,尤其是涉及通過化學(xué)鍵連接的石墨烯基聚苯胺復(fù)合材料的合成及其作為超級電容器電極材料的應(yīng)用。
      背景技術(shù)
      石墨烯是一種由單層碳原子組成并具有二維晶格結(jié)構(gòu)的新型碳材料。它有著極大的比表面積,良好的導(dǎo)電性能和機械性能,已廣泛用于納米復(fù)合材料的合成并在傳感器、蓄電池、燃料電池和超級電容器方面有著極大的應(yīng)用潛力。聚苯胺作為導(dǎo)電聚合物的一種,具有良好的導(dǎo)電性,生物兼容性,并且制備工藝簡單,成本低廉,使得它在傳感器、超級電容器等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。此前,已有國內(nèi)外同行合成出石墨烯基聚苯胺復(fù)合材料,合成方法主要有原位聚合法和電化學(xué)方法。合成的材料中石墨烯與聚苯胺之間是通過物理作用力連接,如范德華力和靜電吸引,相互作用不如化學(xué)鍵強。而且合成的材料并不具有規(guī)則的形貌,限制了該材料的電化學(xué)性能。而通過化學(xué)鍵連接并且具有陣列結(jié)構(gòu)的石墨烯基三維聚苯胺復(fù)合材料一直未見報道。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料的合成方法,該材料的主要特征是:聚苯胺具有均勻的三維陣列結(jié)構(gòu),在用作超級電容器電極材料時,有利于減小離子的擴散路徑,提高電子傳輸,增加材料的利用率。而且石墨烯與聚苯胺之間通過碳碳共價鍵連接,并形成一個大的π-π共軛體系,這樣的結(jié)構(gòu)不但有利于電子傳導(dǎo),而且改進了材料的穩(wěn)定性,大大地增加了材料的循環(huán)壽命。實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案,是采用原位聚合法,首先用硝基苯重氮鹽作為功能化試齊IJ,使硝基苯自由基通過化學(xué)鍵鍵合到石墨烯表面,然后采用化學(xué)方法將硝基還原為胺基,最后在酸性條件下加入苯胺單體和氧化劑引發(fā)原位聚合,得到石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料。具體制備步驟如下:
      (1)將12-24mg石墨烯分散于10-20 mL乙腈中,加入24-48 mg四硝基苯四氟硼酸重氮鹽作為功能化試劑,300-600 mg四丁基四氟硼酸鹽作支持電解質(zhì),于避光處靜置5-10 h,產(chǎn)物離心分離,用乙醇洗滌,除去過量的重氮鹽與電解質(zhì);(石墨烯:四硝基苯四氟硼酸重氮鹽:四丁基四氟硼酸鹽=1:2:25-1:4:50 (mg/mL))
      (2)用醋酸與鋅粉將硝基還原為胺基:在體積比為3:2的乙醇水溶液中,加入一定質(zhì)量的醋酸、鋅粉、氯化銨,各反應(yīng)物摩爾比為硝基化合物/鋅粉=1/8 ;硝基化合物/醋酸=1/0.2 ;硝基化合物/NH4Cl= 1/0.12,在80 °C下反應(yīng)3小時,產(chǎn)物進行離心分離,用HCl除去過量鋅粉,產(chǎn)物在60 °C下真空干燥4小時;
      (3)將3-6mg上述產(chǎn)物分散在1.0M H2SO4中,加入摩爾比為4:1的苯胺和過硫酸銨,在冰浴中反應(yīng)6小時,產(chǎn)物進行離心分離,將產(chǎn)物在60 °C下真空干燥8小時。
      通過以上步驟,本發(fā)明成功制得通過化學(xué)鍵連接的石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料。因為該材料中石墨烯與聚苯胺是通過化學(xué)鍵連接的,且石墨烯與聚苯胺之間形成了大的J1-JI共軛體系,更加有利于電子傳輸,降低界面內(nèi)阻,提高其電化學(xué)性能。其陣列結(jié)構(gòu)也有利于減小離子擴散路徑,從而提高其電容性能。


      圖1中a為石墨烯的紅外譜圖,b為硝基功能化石墨烯的紅外譜圖,c為胺基功能化石墨烯的紅外譜圖,d為石墨烯/聚苯胺復(fù)合物的紅外譜圖。圖2為產(chǎn)品形貌圖。
      具體實施例方式如圖1、圖2所示,通過化學(xué)鍵連接的石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料的合成,現(xiàn)舉出本發(fā)明的典型實施例:
      (I)將12 mg石墨烯分散于10 mL乙腈中,加入24 mg (10 mM)四硝基苯四氟硼酸重氮鹽和329 mg (0.1 Μ)四丁基四氟硼酸鹽,于避光處靜置5小時。產(chǎn)物離心分離,用乙醇洗滌,除去過量的重氮鹽與電解質(zhì),得到硝基功能化石墨烯。(2)在圓底燒瓶中加入104 mg鋅粉,I mg氯化銨,11 1^乙醇,7.2 mL 二次水和2.3 mL冰醋酸,磁力攪拌,在80°C下預(yù)蝕90分鐘。然后將(I)所得到的硝基功能化石墨烯投入其中,在80 °C下繼續(xù)反應(yīng)3小時。產(chǎn)物進行離心分離,用HCl除去過量鋅粉,產(chǎn)物在60 °C下真空干燥4小時,制得胺基功能化石墨烯。(3)將3 mg胺基功能化石墨烯分散在裝有5 mL 1.0 M H2SO4溶液的錐形瓶中,加入27 μ L (30 mM)苯 胺。在另外一個錐形瓶中加入5 mL 1.0 M H2SO4和18 mg過硫酸銨,分別冷卻到O °C,然后將兩者迅速混合,在冰浴中繼續(xù)反應(yīng)6小時。產(chǎn)物進行離心分離,而后在60 °C下真空干燥8小時。實施例2 具體制備步驟如下:
      1)將12mg石墨烯分散于10 mL乙腈中,加入24 mg四硝基苯四氟硼酸重氮鹽作為功能化試劑,300 mg四丁基四氟硼酸鹽作支持電解質(zhì),于避光處靜置5 h,產(chǎn)物離心分離,用乙醇洗滌,除去過量的重氮鹽與電解質(zhì);
      2)用醋酸與鋅粉將硝基還原為胺基:在體積比為3:2的乙醇水溶液中,加入一定質(zhì)量的醋酸、鋅粉、氯化銨,各反應(yīng)物摩爾比為硝基化合物/鋅粉=1/8 ;硝基化合物/醋酸=1/0.2 ;硝基化合物/NH4Cl= 1/0.12,在80 °C下反應(yīng)3小時,產(chǎn)物進行離心分離,用HCl除去過量鋅粉,產(chǎn)物在60 °C下真空干燥4小時;
      3)將3mg上述產(chǎn)物分散在1.0MH2SO4中,加入摩爾比為4:1的苯胺和過硫酸銨,在冰浴中反應(yīng)6小時,產(chǎn)物進行離心分離,將產(chǎn)物在60 °C下真空干燥8小時。實施例3 具體制備步驟如下:
      I)將24 mg石墨烯分散于20 mL乙腈中,加入48 mg四硝基苯四氟硼酸重氮鹽作為功能化試劑,600 mg四丁基四氟硼酸鹽作支持電解質(zhì),于避光處靜置10 h,產(chǎn)物離心分離,用乙醇洗滌,除去過量的重氮鹽與電解質(zhì);
      2)用醋酸與鋅粉將硝基還原為胺基:在體積比為3:2的乙醇水溶液中,加入一定質(zhì)量的醋酸、鋅粉、氯化銨,各反應(yīng)物摩爾比為硝基化合物/鋅粉=1/8 ;硝基化合物/醋酸=1/0.2 ;硝基化合物/NH4Cl= 1/0.12,在80 °C下反應(yīng)3小時,產(chǎn)物進行離心分離,用HCl除去過量鋅粉,產(chǎn)物在60 °C下真空干燥4小時;
      3)將6mg上述產(chǎn)物分散在1.0M H2SO4中,加入摩爾比為4:1的苯胺和過硫酸銨,在冰浴中反應(yīng)6小時,產(chǎn) 物進行離心分離,將產(chǎn)物在60 °C下真空干燥8小時。
      權(quán)利要求
      1.一種石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料的合成方法,其特征是方法步驟為: 1)將12-24mg石墨烯分散于10-20 mL乙腈中,加入24-48 mg四硝基苯四氟硼酸重氮鹽作為功能化試劑,300-600 mg四丁基四氟硼酸鹽作支持電解質(zhì),于避光處靜置5-10 h,產(chǎn)物離心分離,用乙醇洗滌,除去過量的重氮鹽與電解質(zhì); 2)用醋酸與鋅粉將硝基還原為胺基:在體積比為3:2的乙醇水溶液中,加入一定質(zhì)量的醋酸、鋅粉、氯化銨,各反應(yīng)物摩爾比為硝基化合物/鋅粉=1/8 ;硝基化合物/醋酸=1/0.2 ;硝基化合物/NH4Cl= 1/0.12,在80 °C下反應(yīng)3小時,產(chǎn)物進行離心分離,用HCl除去過量鋅粉,產(chǎn)物在60 °C下真空干燥4小時; 3)將3-6mg上述產(chǎn)物分散在1.0M H2SO4中,加入摩爾比為4:1的苯胺和過硫酸銨,在冰浴中反應(yīng)6小時,產(chǎn)物進行離·心分離,將產(chǎn)物在60 °C下真空干燥8小時。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種石墨烯基三維聚苯胺陣列納米復(fù)合材料的合成方法,與以往報道的方法有所不同,石墨烯與聚苯胺不再是通過物理作用力而是通過化學(xué)鍵連接的。本發(fā)明公開的石墨烯基三維聚苯胺陣列是一種具有陣列結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料。本發(fā)明還提供上述材料的合成方法最后在酸性條件下加入苯胺單體和氧化劑引發(fā)原位聚合,得到石墨烯聚苯胺陣列。該材料不同于通過物理吸附連接的石墨烯基聚苯胺復(fù)合材料,具有良好的熱穩(wěn)定性,電阻小,電化學(xué)性能好等優(yōu)點。
      文檔編號C08K9/02GK103172856SQ20131011936
      公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
      發(fā)明者汪莉, 宋永海, 葉銀堅, 許富剛, 譚宏亮, 陳受惠 申請人:江西師范大學(xué)
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