專利名稱：一種氧化微晶纖維素的制備及分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于纖維素資源的高附加值利用領(lǐng)域，涉及一種氧化微晶纖維素的制備及分離的新方法。
背景技術(shù)：
纖維素廣泛存在于自然界，全球每年可生產(chǎn)數(shù)千億噸纖維素，是石油無(wú)法比擬的可再生的重大資源。微晶纖維素(Microcrystalline cellulose,MCC)是一種以β_1,4葡萄糖苷鍵結(jié)合的直接式多糖，由天然纖維素經(jīng)稀酸水解至極限聚合度制備，具有良好的生物相容性。微晶纖維素主要有個(gè)基本特征:①平均聚合度達(dá)到極限聚合度值；②具有纖維素的晶格特征，結(jié)晶度高于原纖維素；③具有極強(qiáng)的吸水性。微晶纖維素是一種無(wú)味、極細(xì)微的白色短棒狀多孔狀顆粒，其顆粒大小一般在20-80微米，極限聚 合度在(LOOP)在15-375之間；不具纖維性而流動(dòng)性極強(qiáng)；不溶于水、稀酸、有機(jī)溶劑和油脂，在稀堿溶液中部分溶解、潤(rùn)脹。在羧甲基化、乙酰化、酯化過(guò)程中具有較高的反應(yīng)性能，對(duì)化學(xué)改性利用極為有利。探索和開拓可再生的纖維素資源及其衍生物應(yīng)用的新領(lǐng)域，是當(dāng)前與今后國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)課題。主要途徑之一，就是對(duì)纖維素及其衍生物進(jìn)行化學(xué)改性、修飾，賦予其新的性能。然而，在對(duì)相關(guān)產(chǎn)物的處理方面，傳統(tǒng)的烘箱干燥法很容易使產(chǎn)物結(jié)成塊狀，不易分散，影響其后續(xù)的使用。通過(guò)冷凍干燥法干燥處理樣品，可以很好的保存其反應(yīng)活性，便于纖維素資源的廣泛應(yīng)用。目前，冷凍干燥法在制備纖維素及其衍生物領(lǐng)域中的應(yīng)用，還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首先對(duì)闊葉材纖維素紙板進(jìn)行水解制備微晶纖維素，冷凍干燥然后將自制的微晶纖維素進(jìn)行氧化，得到的氧化微晶纖維素進(jìn)一步用冷凍干燥法干燥，從而得到高活性的纖維素材料。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法是:I)纖維素的活化除雜將闊葉材纖維素紙板剪成小塊,置于250ml燒杯中，滴入一定量15% (m/m) NaOH,使纖維素紙板潤(rùn)濕，后快速加入略過(guò)量的HCl中和，用2號(hào)砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水洗至PH為中性，用烘箱烘干。2)微晶纖維素的制備取IOOml燒杯一個(gè)，加入60% (m/m) H2SO4，升至一定溫度，加入一定量上述除雜及活化后的纖維素樣品，恒溫?cái)嚢?，待反?yīng)0.5h后，離心，后置于透析袋中靜置48h，除去酸及其他小分子物質(zhì)，采用冷凍干燥法烘干處理，得到自制微晶纖維素，待用。3)氧化微晶纖維素的制備采用高碘酸鈉作為氧化劑，使纖維素鏈單元的兩個(gè)仲羥基氧化成醛基，得到雙醛纖維素，反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.一種氧化微晶纖維素的制備及分離方法，其特征在于:氧化微晶纖維素的制備及分離可以是按照下列步驟獲得的: ①將闊葉材纖維素紙板剪成小塊，置于250ml燒杯中，滴入一定量15%(m/m)NaOH，使纖維素紙板潤(rùn)濕，后快速加入略過(guò)量的HCl中和，用2號(hào)砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水洗至pH為中性，烘干。
②取IOOml燒杯一個(gè)，加入60%(m/m) H2SO4，升至一定溫度，加入一定量上述除雜及活化后的纖維素樣品，恒溫?cái)嚢?，待反?yīng)0.5h后，離心，后置于透析袋中靜置48h，除去酸及其他小分子物質(zhì)，采用冷凍干燥法干燥處理24h，得到自制微晶纖維素，待用。
③取250ml三口燒瓶一個(gè)，加入IOOml蒸餾水，升溫50°C，調(diào)節(jié)pH為4，加入一定量氧化劑NaIO4,快速加入一定量微晶纖維素,避光恒溫反應(yīng)3h后,加入一定量乙二醇反應(yīng)Ih除去未反應(yīng)的NaIO4,離心，用蒸餾水反復(fù)洗滌，再次冷凍干燥，得粉末狀氧化微晶纖維素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法，其特征在于:所用制備微晶纖維素的水解溫度為45 65°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法，其特征在于:所用氧化劑NaIO4的用量為微晶纖維素質(zhì)量的0.5 2倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法，其特征在于:氧化微晶纖維素制備反應(yīng)在避光下恒溫反應(yīng)3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法，其特征在于:微晶纖維素和氧化微晶纖維 素的干燥，均采用冷凍干燥法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化微晶纖維素的制備及分離的新方法。屬于纖維素資源的高附加值利用領(lǐng)域。該方法首先闊葉材纖維素紙板進(jìn)行水解制備微晶纖維素，進(jìn)行冷凍干燥；然后，將自制的微晶纖維素進(jìn)行氧化，得到氧化微晶纖維素，并進(jìn)一步用冷凍干燥法干燥，從而得到粉末狀高活性的氧化微晶纖維素材料。由于天然纖維素具有良好的生物相容性，該材料有望應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08B15/08GK103193889SQ20131011959
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者郭斌, 唐皞, 姜海天, 銀鵬, 李本剛, 曹緒芝 申請(qǐng)人:南京林業(yè)大學(xué)