專利名稱：一種改性脂環(huán)胺固化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂組合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性的脂環(huán)胺固化劑及其制備方法，其特征代替IPDA制備是一種低粘度，該改性的脂環(huán)胺固化劑具有無溶劑的特點(diǎn)，能夠代替IPDA作為固化劑。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂是一種重要的熱固性塑料，具有黏結(jié)強(qiáng)度高、收縮率小、良好的介電性能和耐熱性能等優(yōu)良的性能，廣泛用于電子，膠黏劑，涂料，建筑，國防等領(lǐng)域。環(huán)氧樹脂賦予環(huán)氧樹脂油漆具有優(yōu)良的性能，必須將環(huán)氧樹脂與固化劑進(jìn)行交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子。環(huán)氧樹脂固化劑種類繁多，常用的二乙烯三胺，三乙烯四胺等脂肪族多元胺和IPDA，AEP等脂環(huán)族多元胺。以上固化劑都具有很高的反應(yīng)活性，低黏度，耐化學(xué)性好，介電性能優(yōu)良，均可常溫固化；但是這類固化劑由以下缺點(diǎn)導(dǎo)致一般不直接使用，須改性后使用。缺點(diǎn)如下:
1.活潑氫當(dāng)量低配比差別大
2.放熱量大
3.毒性，刺激大
4.吸潮性大· 5.高度極性，對固化表面會(huì)造成縮孔，橘皮泛白等缺陷
異佛爾酮二胺IPDA (化學(xué)名稱:3_氨甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基胺)是一種低色澤 I號，加德納法=低粘度、比直鏈脂肪族多胺具有更好的耐熱性、耐候性的脂環(huán)胺二胺，一個(gè)胺基通過甲基連接在脂環(huán)上，另一個(gè)直接接在脂環(huán)上，降低了胺基的反應(yīng)活性，常溫下與環(huán)氧反應(yīng)遲緩，一般通過改性獲得良好的耐水潰性、耐油面性和耐化學(xué)性的，低黏度，常溫下固化的無溶劑高光澤固化劑。具有與環(huán)氧樹脂樹脂相容性好，收縮率小的特性，廣泛應(yīng)用民用工程和裝飾性涂料。但I(xiàn)PDA價(jià)格高，不耐白化，造成改性后成本大大提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是發(fā)明一種成本低，具有黏度低、色澤淺、毒性低、耐白化、耐溶劑擦拭；用于環(huán)氧樹脂固化，固化后平整、光滑、不發(fā)白；尤其可以代替IPDA作為改性脂環(huán)胺固化劑。此改性脂環(huán)胺固化劑是由通過1，3-環(huán)己二甲胺與環(huán)氧樹脂進(jìn)行加成反應(yīng)而成，1，3-環(huán)己二甲胺其固化劑因分子結(jié)構(gòu)與IPDA固化劑及其類似。I, 3-環(huán)己二甲胺分子式為=C8H18N2
此固化劑中的-NH2與環(huán)氧樹脂基團(tuán)進(jìn)行加成反應(yīng)后，使得改性后的固化劑具有耐黃變，耐熱沖擊，高強(qiáng)度，韌性好等諸多良好特點(diǎn)。同時(shí)耐潮濕性和操作性能大大的提高。環(huán)氧樹脂作為一種介質(zhì)與1，3-環(huán)己二甲胺進(jìn)行加成反應(yīng)，降低固化劑的游離胺，使得1，3-環(huán)己二甲胺活性降低。
苯甲醇作為一種非活性稀釋劑，調(diào)節(jié)固化劑的粘度。技術(shù)方案:
一種改性脂環(huán)胺固化劑，是由重量計(jì)原料為1，3_環(huán)己二甲胺(1，3-BAC )37 42份，環(huán)氧樹脂12 16份，苯甲醇42 51份反應(yīng)后的產(chǎn)物，其25°C時(shí)粘度為100 200 mPa.S、胺值為34(T450mgK0H/g、活潑氫當(dāng)量為 10(Tl45g/eq。其中環(huán)氧樹脂可以是雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，其標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)氧當(dāng)量(EEW)為185 190g/eq。一種改性脂環(huán)胺固化劑的制備方法，其特征是按下面步驟實(shí)現(xiàn):
第一步:在帶攪拌裝置反應(yīng)器中，加入為環(huán)氧樹脂12 16份，苯甲醇42飛I份，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為100R/M (轉(zhuǎn)/分鐘)，物料加熱至6(T70°C ;將物料攪拌均勻待用；第二步:在帶攪拌裝置反應(yīng)器中，加入1，3-BAC 37^42份啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為150R/M,將物料加熱至60°C ;將第一步所得物料通過滴液漏斗加入進(jìn)行反應(yīng)，控制滴加速度使得反應(yīng)溫度維持在6(T70°C進(jìn)行，在f 2h內(nèi)滴加完畢；
第三步:繼續(xù)在以攪拌轉(zhuǎn)速為150R/M下，在6(T70°C進(jìn)行反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫出料，得到改性的脂環(huán)胺固化劑。本發(fā)明第一步、第二步使用的反應(yīng)器帶有溫度計(jì)。本發(fā)明第二步物料滴加是恒壓滴加。本發(fā)明的改性脂環(huán)胺固化劑通過由1，3_BAC和環(huán)氧樹脂進(jìn)行加成反應(yīng)，從而改善固化劑的操作性，與環(huán)氧樹脂漆的耐白化性能；由于此固化劑具有黏度低，色澤淺，高光澤，環(huán)保等特性特別適合用的環(huán)氧地坪和飾品水晶膠的固化劑。其主要性能指標(biāo):黏度(25°C，mpa.s) 100^200 胺值(mgKOH/g) 340 450 活潑氫當(dāng)量(g/eq)100^145
百克標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹脂(EEW=190 g/eq)用量為45 50克。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明 實(shí)施例1
在帶攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入環(huán)氧樹脂12份和苯甲醇51份。啟動(dòng)攪拌器，將物料攪拌均勻待用。在帶攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，加入1,3-BAC37份啟動(dòng)攪拌器，將物料加熱至60°C;將第一步所得物料通過滴液漏斗加入進(jìn)行反應(yīng)，控制滴加速度使得反應(yīng)溫度維持在6(T70°C進(jìn)行，在l 2h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在6(T70°C反應(yīng)lh，降溫出料。所得產(chǎn)品為
顏色:無色或淡黃色透明液體
黏度(25°C，mPa.s) 125
胺值(mgKOH/g)365
活潑氫當(dāng)量(g/eq)145
百克標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹脂(EEW=190g/eq)固化劑用量為50克。用上述實(shí)例I所得固化劑與環(huán)氧樹脂按比例調(diào)配固化；所的漆膜顏色均勻，無白化，光滑平整，硬度高，透明度高。實(shí)施例2
在帶攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入加入環(huán)氧樹脂16份和苯甲醇42份。啟動(dòng)攪拌器，將物料攪拌均勻待用。在帶攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，加入1，3-BAC 42份啟動(dòng)攪拌器，將物料加熱至60°C ;將第一步所得物料通過滴液漏斗加入進(jìn)行反應(yīng)，控制滴加速度使得反應(yīng)溫度維持在6(T70°C進(jìn)行，在l 2h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在6(T70°C反應(yīng)lh，降溫出料。所得產(chǎn)品為顏色:無色或淡黃色透明液體黏度(25°C，mPa.s) 137胺值(mgKOH/g)415
活潑氫當(dāng)量(g/eq)115
百克標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹脂(EEW=190 g/eq)固化劑用量為55克。用上述實(shí)例I所得固化劑與環(huán)氧樹脂按比例調(diào)配固化；所的漆膜顏色均勻，無白化，光滑平整，硬度高，透明度高。
權(quán)利要求
1.一種改性脂環(huán)胺固化劑，是由重量計(jì)原料為1，3_環(huán)己二甲胺(1，3-BAC )37 42份，環(huán)氧樹脂12 16份，苯甲醇42 51份反應(yīng)后的產(chǎn)物，其25°C時(shí)粘度為100 200 mPa.S、胺值為 34(T450mgK0H/g、活潑氫當(dāng)量為 10(Tl45g/eq。
2.如權(quán)利要求1所述的固化劑，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，其標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)氧當(dāng)量為185 190。
3.一種改性脂環(huán)胺固化劑的制備方法，其特征是按下面步驟實(shí)現(xiàn): 第一步:在帶攪拌裝置反應(yīng)器中，加入為環(huán)氧樹脂12 16份，苯甲醇42飛I份，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，物料加熱至6(T70°C將物料攪拌均勻，冷卻待用； 第二步:在帶攪拌裝置反應(yīng)器中，加入1，3-BAC 37^42份啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為150R/M,將物料加熱至60°C ;將第一步所得物料通過滴液漏斗加入進(jìn)行反應(yīng)，控制滴加速度使得反應(yīng)溫度維持在6(T70°C進(jìn)行，在f 2h內(nèi)滴加完畢； 第三步:繼續(xù)在以攪拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，在6(T70°C進(jìn)行反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫出料，得到改性的脂環(huán)胺固化劑。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的第一步反應(yīng)器帶有溫度計(jì)。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的第二步反應(yīng)器帶有溫度計(jì)。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的第二步物料滴加是恒壓滴加。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性脂環(huán)胺固化劑及其制備方法，是由重量計(jì)原料為1,3-環(huán)己二甲胺(1,3-BAC)37~42份，環(huán)氧樹脂12~16份，苯甲醇42~51份反應(yīng)后的產(chǎn)物，其25℃時(shí)粘度為100~200mPa.s、胺值為340~450mgKOH/g、活潑氫當(dāng)量為100~145g/eq。在一個(gè)反應(yīng)器中加入環(huán)氧樹脂、苯甲醇，攪拌均勻待用；在另外一個(gè)反應(yīng)器中加入1，3-BAC加溫至60℃，然后把前面的物料滴加至1，3-BAC中反應(yīng)，溫度為60~70℃，在1~2h內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)在60~70℃反應(yīng)1h,降溫出料。該固化劑放熱量小，不易吸潮泛白，與環(huán)氧樹脂相容性好，固化后表面平整，無水紋，光澤度高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C08G59/50GK103224611SQ201310179410
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者程夢喜 申請人:程夢喜