專利名稱：一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機高分子化合物的制備工藝，具體地說，涉及一種鋁礦用分離劑的合成工藝。
背景技術：
在氧化鋁生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量的赤泥，赤泥的沉降分離是鋁工業(yè)一個非常重要的環(huán)節(jié)，赤泥沉降分離時需要使用鋁礦專用沉降分離劑，現(xiàn)有鋁礦專用沉降分離劑是采用溶液聚合方式制備的，該方法制備過程粘度增加快，導熱較困難，故而產(chǎn)品只能控制低固含量，其值只有20 30%，由于該方法制備過程溫度較難控制故而易產(chǎn)生交聯(lián)物質(zhì)，故而該產(chǎn)品出來后溶解性差且粘度低，導致在赤泥沉降分離處理時，存在用量大、絮團小、泥水分離效果差的缺點；現(xiàn)有制備方法采用低沸點有機溶劑，制得的聚合物對人體和環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，該方法制得產(chǎn)品的固含量高達45 55%，溶解性和粘度均有所提高，同時，生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中不含對環(huán)境和操作人員造成污染的有機溶劑。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案予以實現(xiàn)的，一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將液體油脂與低HLB值表面活性劑按質(zhì)量比(5 20):1混合均勻后作為油相使
用；
(2)將聚合單體與步驟(I)得到的油相按質(zhì)量比(I 3):1混合，在乳化泵攪拌下進行乳化，形成穩(wěn)定的油包水乳液；
(3)向步驟(2)得到的油包水乳液中通入氮氣進行驅(qū)氧保護，同時加入該油包水乳液質(zhì)量0.1%的引發(fā)劑進行混合反應制得聚合乳液；
(4)將改性鹽與步驟(I)得到的油相按質(zhì)量比(I 4):1混合，在乳化泵攪拌下進行乳化,形成穩(wěn)定的油包水乳液；
(5)步驟(3)制得的聚合乳液和步驟(4)制得的油包水乳液按質(zhì)量比1:(1 2)混合進行改性得到混合乳液；
(6)改性后的混合乳液經(jīng)減壓蒸餾制得固含量達45 55%的成品。所述低HLB值表面活性劑為失水山梨醇脂肪酸酯、硬酯酸甘油酯、脂肪醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的一種或多種混合。所述聚合單體是指丙烯酰胺，丙烯酸，丙烯酸酯或它們的鈉鹽，鉀鹽；聚合單體的pH值為8 14。所述液體油脂為植物油脂，動物油脂或礦物油脂。所述弓I發(fā)劑為 油溶性引發(fā)劑或水溶性引發(fā)劑。所述步驟(4)中改性鹽為丙烯酸鈉或丙烯酸鉀。
所述步驟(2)和(4)中油包水乳液的粘度為IOOcp 500cp。所述步驟(5)的改性溫度為40 90°C，pH值10 14，改性時間為3 48小時。所述步驟(6)減壓蒸餾的真空度為0.0lMP 0.05MP，蒸餾時間3 48小時。所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異庚氰，水溶性引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鈉。有益效果:本發(fā)明采用聚合乳液和改性乳液直接混合，相對于傳統(tǒng)的油相和鹽水緩慢滴入法，節(jié)省大量反應時間，提高生產(chǎn)效率，而且混合后溶解均一；油相采用不會揮發(fā)的、可以生物降解的液體油脂，最終產(chǎn)品不含有機溶劑，達到環(huán)保要求，對環(huán)境和操作人員更加安全，減壓蒸餾工藝明顯提高產(chǎn)品的固含量高、溶解性及粘度，過程蒸出水分可以循環(huán)利用，減少浪費，產(chǎn)品在鋁礦赤泥應用中沉降分離效果提高特別明顯。
具體實施方式
實施例1
(1)、將菜油和硬酯酸甘油酯按5:1的比例在攪拌下均勻混合，溫度控制在30°C，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；
(2)、在攪拌的情況下，將丙烯酸加入油相中，丙烯酸與油的比為1:1，溫度控制在30 400C，乳化轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的油包水乳液；
(3)、在攪拌的情況下，通氮氣2分鐘，加入油包水乳液質(zhì)量0.1%的引發(fā)劑過硫酸銨，攪拌速度在100轉(zhuǎn)/分鐘，溫度控制在40 45°C，攪拌5分鐘；
(4)、反應完成后即得到聚合乳液；
(5)、將菜油和硬酯酸甘油酯按5:1在攪拌下均勻混合，溫度控制在30°C，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；
(6)、在攪拌的情況下，將改性鹽丙烯酸鈉加入油相中，丙烯酸鈉與油的比例為1:1，溫度控制在32°C，乳化轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的改性油包水乳液；
(7)、在攪拌的情況下，把聚合乳液和改性油包水乳液按質(zhì)量比1:1混合，攪拌速度400轉(zhuǎn)/分鐘，40°C改性5小時；
(8)、混合乳液在真空度0.04MP下，減壓蒸餾48小時；
(9)、減壓蒸餾后得到成品的固含量為52%，溶解性在五分鐘內(nèi)全溶，表觀粘度為510cpso實施例2
(1)、將食品級白礦油和硬酯酸甘油酯按比例為10:1的比例在攪拌下均勻混合，溫度控制在35°C，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘；
(2)、在攪拌的情況下，將丙烯酸加入油相中，丙烯酸與油相的比例為2:1混合，溫度控制在330C，乳化轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的油包水乳液；
(3 )、在攪拌的情況下，通氮氣3分鐘，加入油包水乳液質(zhì)量0.1%的弓I發(fā)劑過硫酸鈉，攪拌速度在250轉(zhuǎn)/分鐘，溫度控制在50°C，攪拌5分鐘；
(4)、反應完成后即得到聚合乳液；
(5)、將食品級白礦油和硬酯酸甘油酯按比例為10:1的比例在攪拌下均勻混合，溫度控制在35°C，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘；
(6)、改性鹽丙烯酸鈉加入油相中，丙烯酸鈉與油相的比例為2:1，溫度控制在40°C，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的改性油包水乳液；
(7)、在攪拌的情況下，把聚合乳液和改性油包水乳液按質(zhì)量比1:1.5混合，攪拌速度380轉(zhuǎn)/分鐘，30°C改性6小時;
(8)、混合乳液在真空度0.03MP下，減壓蒸餾46小時；
(9)、減壓蒸餾后得到成品的固含量為51%，溶解性在五分鐘內(nèi)全溶，表觀粘度為530cpso實施例3
(1)、將豆油和失水山梨醇倍半油酸酯按比例為12:1在攪拌下均勻混合，溫度控制在400C，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘；
(2)、在攪拌的情況下，將聚合單體丙烯酸加入油相中，丙烯酸與油相的比例為2:1，溫度控制在45°C，乳化轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的油包水乳液；
(3)、在攪拌的情況下，通氮氣3分鐘，加入油包水乳液質(zhì)量0.1%的引發(fā)劑過硫酸鈉，攪拌速度在280轉(zhuǎn)/分鐘，溫度控制在60°C，攪拌5分鐘；
(4)、反應完成后即得到聚合乳液；· (5)、將豆油和失水山梨醇倍半油酸酯按比例為12:1在攪拌下均勻混合，溫度控制在400C，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘；
(6)、在攪拌的情況下，將改性鹽丙烯酸鈉加入油相中，丙烯酸鈉與油的比例為3:1，溫度控制在40°C，乳化轉(zhuǎn)速450轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的改性油包水乳液；
(7)、在攪拌的情況下，把聚合乳液和改性油包水乳液按質(zhì)量比1:2混合，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分鐘，36°C改性3小時；
(8)、混合乳液在真空度0.02MP下，減壓蒸餾40小時；
(9)、減壓蒸餾后得到成品的固含量為53%，溶解性在五分鐘內(nèi)全溶，表觀粘度為550cpso實施例4
(1)、將牛油和失水山梨醇倍半油酸酯按比例15:1，在攪拌下均勻混合，溫度控制在600C，攪拌速度為70轉(zhuǎn)/分鐘；
(2)、在攪拌的情況下，將聚合單體丙烯酸加入油相中，丙烯酸與油相的比例為2:1，溫度控制在55°C，乳化轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的油包水乳液；
(3)、在攪拌的情況下，通氮氣4分鐘，加入油包水乳液質(zhì)量0.1%的引發(fā)劑過硫酸鈉，攪拌速度在280轉(zhuǎn)/分鐘，溫度控制在30°C，攪拌5分鐘；
(4)、反應完成后即得到聚合乳液；
(5)、將牛油和失水山梨醇倍半油酸酯按比例15:1，在攪拌下均勻混合，溫度控制在600C，攪拌速度為70轉(zhuǎn)/分鐘；
(6)、在攪拌的情況下，將丙烯酸鈉加入油相中，丙烯酸鈉與油相的比例為3:1溫度控制在40°C，乳化轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的改性油包水乳液；
(7)、在攪拌的情況下，把聚合乳液和改性油包水乳液按質(zhì)量比1:1混合，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分鐘，30°C改性3小時；
(8)、混合乳液在真空度0.0lMP下，減壓蒸餾40小時；
(9 )、減壓蒸餾后得到成品的固含量為5 5 %，溶解性在五分鐘內(nèi)全溶，表觀粘度為540cpso實施例5
(1)、將豆羊油和聚氧乙烯脂肪酸酯按比例20:1在攪拌下均勻混合，溫度控制在35°C，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘；
(2)、在攪拌的情況下，將丙烯酸加入油相中，丙烯酸與油相的比例為3:1，溫度控制在450C，乳化轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的油包水乳液；
(3)、在攪拌的情況下，通氮氣5分鐘，加入油包水乳液質(zhì)量0.1%的引發(fā)劑過硫酸鈉，攪拌速度在280轉(zhuǎn)/分鐘，溫度控制在70°C，攪拌5分鐘；
(4)、反應完成后即得到聚合乳液；
(5)、將羊油和聚氧乙烯脂肪酸酯按比例20:1，在攪拌下均勻混合，溫度控制在35°C，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘；
(6 )、在攪拌的情況下，將丙烯酸鈉加入油相中，丙烯酸鈉與油相的比例為3:1，溫度控制在40°C，乳化轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘，形成穩(wěn)定的改性油包水乳液；
(7)、在攪拌的情況下，把聚合乳液和改性油包水乳液按質(zhì)量比1:1混合，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，40°C改性3小時；
(8)、混合乳液在真空度0.02MP下，減壓蒸餾40小時；
(9)、減壓蒸餾后得到成品的固含量為53%，溶解性在五分鐘內(nèi)全溶，表觀粘度為520cpso
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內(nèi)容對本發(fā)明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案保護的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (O將液體油脂與低HLB值表面活性劑按質(zhì)量比(5 20):1混合均勻后作為油相使用； (2)將聚合單體與步驟(I)得到的油相按質(zhì)量比(I 3):1混合，在乳化泵攪拌下進行乳化，形成穩(wěn)定的油包水乳液； (3)向步驟(2)得到的油包水乳液中通入氮氣進行驅(qū)氧保護，同時加入該油包水乳液質(zhì)量0.1%的引發(fā)劑進行混合反應制得聚合乳液； (4)將改性鹽與步驟(I)得到的油相按質(zhì)量比(I 4):1混合，在乳化泵攪拌下進行乳化,形成穩(wěn)定的油包水乳液； (5)步驟(3)制得的聚合乳液和步驟(4)制得的油包水乳液按質(zhì)量比1:(1 2)混合進行改性得到混合乳液； (6)改性后的混合乳液經(jīng)減壓蒸餾制得固含量達45 55%的成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述低HLB值表面活性劑為失水山梨醇脂肪酸酯、硬酯酸甘油酯、脂肪醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的一種或多種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述聚合單體是指丙烯酰胺，丙烯酸，丙烯酸酯或它們的鈉鹽，鉀鹽；聚合單體的PH值為8 14。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述液體油脂為植物油脂，動物油脂或礦物油脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為油溶性引發(fā)劑或水溶性引發(fā)劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中改性鹽為丙烯酸鈉或丙烯酸鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和(4)中油包水乳液的粘度為IOOcp 500cp。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)的改性溫度為40 90°C，pH值10 14，改性時間為3 48小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)減壓蒸餾的真空度為0.0lMP 0.05MP，蒸餾時間3 48小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，其特征在于，所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異庚氰，水溶性引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋁礦赤泥沉降分離劑的制備方法，1)將液體油脂與低HLB值表面活性劑混合均勻作為油相；2)將聚合單體與油相混合，在乳化泵攪拌下進行乳化，形成穩(wěn)定的油包水乳液；3)向步驟2)的油包水乳液中通入氮氣驅(qū)氧保護，加入引發(fā)劑混合反應制得聚合乳液；4)改性鹽與步驟1)得到的油相混合進行乳化，形成穩(wěn)定的油包水乳液；5)聚合乳液和步驟4)的油包水乳液混合進行改性得到混合乳液；6)改性后的混合乳液經(jīng)減壓蒸餾制得固含量達45～55%的成品；通過加入減壓蒸餾工藝，提高聚合的有效成分，油相采用不揮發(fā)、可以生物降解的液體油脂，不僅工藝簡單，而且所得聚合物對人體和環(huán)境更加安全。
文檔編號C08F265/04GK103242489SQ20131018658
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月20日
發(fā)明者劉彭城, 汪艷, 李大強, 潘娣, 王全飛, 陳建波, 浦孟源, 周遲俊 申請人:安徽天潤化學工業(yè)股份有限公司