一種反應型高分子量界面處理劑的制作方法
【專利摘要】一種反應型高分子量界面處理劑，具有粘結(jié)強度高、可適用于多種界面的特點?？商幚砀叻肿硬牧?無機填料界面、作為底涂和紡織品搭橋劑。制備步驟如下：①將10～15wt％甘油、30～50wt％聚四氫呋喃醚以及1～5wt％NaOH水溶液(10wt％)加入三口燒瓶中，升溫至160～220℃，N2保護，80～100℃熱水回流，反應3hrs。②羥值達到100～140mgKOH/g時，降溫至50℃。③加入30～70wt％甲苯二異氰酸酯(TDI-80)，升溫至80～90℃，反應3小時。NCO含量達到1.5～18％時，降溫至室溫，加入30～70wt％溶劑，混合0.5hr，即得產(chǎn)品。
【專利說明】一種反應型高分子量界面處理劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明【技術(shù)領(lǐng)域】涉及材料表面化學，屬于表面活性劑【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]界面處理劑在不同的應用領(lǐng)域有不同的稱謂，如表面活性劑、偶聯(lián)劑、界面劑、搭橋劑、搭接劑、相容劑和底涂等，是一種界面增強材料?？商岣咝再|(zhì)不同材料界面的結(jié)合力，形成有效結(jié)合層，提高材料體系使用性能。界面處理劑一般具有兩性分子結(jié)構(gòu)，分別親和不同界面，既與基層表面有很強的粘結(jié)力，又易于粘結(jié)另一相材料，從而形成一個具有雙向良好粘結(jié)性能的過渡層，有效傳遞外應力，避免空鼓、脫離、抽出、脫落等應用問題。
[0003]在專利CN102146278A中講述了一種涂層界面劑 ，可用于原油儲罐、海洋平臺等大型鋼結(jié)構(gòu)的防腐，是在丁酮正丁醇和環(huán)己酮組成的主溶劑中加入鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ-401和硅烷偶聯(lián)劑KH-550以及WEI401制備而得。但這種界面劑是由一些小分子物質(zhì)混合制備而成，由于與金屬親和力偏小，不能應用于重防腐部位的界面處理。
[0004]專利CN201010606321發(fā)明了一種橡膠底涂，為溶劑型雙灌裝聚氨酯，包括A組分和B組分，A組分為聚氨酯預聚物，主要成分為聚醚多元醇、聚酯多元醇、異氰酸酯聚合物、填料、助劑及溶劑，按重量百分比計，聚醚多元醇占A組分的5-30%、聚酯多元醇占A組分的5-30 %、異氰酸酯聚合物占A組分的8-50 %、填料占A組分的5_20 %、助劑占A組分的
0.5-5%、溶劑占A組分的10-70%;B組分為固化劑，主要成分為聚醚多元醇、聚酯多元醇樹月旨、填料、助劑及溶劑，按重量百分比計，聚醚多元醇占B組分的10-50%、聚酯多元醇占B組分的10-50 %、填料占B組分的5-20 %、助劑占B組分的1_20 %、溶劑占B組分的10-70 %。該底涂使用前需要稱量混合，使用期短，限制了應用。
[0005]專利CN201210019918公開了一種透濕防水面料及其制造工藝，底涂層由聚氨酯樹脂、丁酮、甲苯、水、六己烷二異氰酸酯和N-甲基乙醇胺組成；第一、第二面涂層由聚氨酯樹脂、丁酮、甲苯、水和N-甲基乙醇胺組成；將六己烷二異氰酸酯和主樹脂混合；將水和丁酮混合形成溶劑，此溶劑分至少六次投入主樹脂混合溶液；混合溶液通過尼龍網(wǎng)過濾獲得過濾后的主樹脂混合溶液并進行脫泡處理形成底涂漿料；調(diào)制配合液粘度為3500-6000mPa.S的面涂漿料；將底涂漿料分涂覆于所述基布表面形成后并進行烘干；將面涂漿料分兩次依次涂覆于底涂層表面形成面涂層并進行烘干。該發(fā)明與基材無化學交聯(lián)接枝，僅僅適用于紡織品表面處理，不能適用于金屬、無機等材料表面。
[0006]本發(fā)明所制備的反應型高分子量界面處理劑能改善不同界面層的粘結(jié)問題，可應用在以下幾個方面:①處理高分子材料/無機填料的界面增強，如玻璃微珠(GB)/超高分子量聚乙烯(UHMPE)，二硫化鑰(MoS2)/UHMWPE等，很好地解決了高粘度大分子基體與無機填料之間的界面相容性問題，使得改性后的UHMWPE在力學強度、耐溫性以及耐磨損性方面得到了明顯提高。②作為防腐涂料底涂，增強防腐涂層與基材粘結(jié)力。如聚脲防腐涂料/鑄鐵輸水管道、聚脲防腐涂料/混凝土構(gòu)件等，提升涂層與基材的粘結(jié)力。③作為服裝面料的搭橋劑，提高面料涂層與多種紡織品表面的粘結(jié)牢度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，制備了一種反應型高分子量界面處理劑，并具有粘結(jié)強度高、應用廣泛的特點。反應型高分子量界面處理劑在結(jié)構(gòu)上不僅存在C、H大分子長鏈(數(shù)均分子量大于2000)，而且具有未封端的-NCO基團，可以與界面層上的羥基、氨基和水等反應，在界面涂覆時只需薄薄的一層，就可以具有良好的粘結(jié)性能。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0009]1.原料
[0010]

【權(quán)利要求】
1.一種反應型高分子量界面處理劑，多甲苯二異氰酸酯封端的聚醚多云醇甘油醚預聚物，其分子結(jié)構(gòu)式如下。
2.如權(quán)利要求1所述的界面處理劑，其特征在于Imol界面處理劑分子，包含異氰酸酯根大于5mol,數(shù)均分子量大于2000。
3.如權(quán)利要求1所述的界面處理劑合成原料組成為:10~15wt%甘油、30~5(^1:%聚醚多元醇、I~5wt% NaOH水溶液、30~70wt%甲苯二異氰酸酯和30~70wt%有機溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的界面處理劑制備方法為:(I)將甘油、聚四氫呋喃醚(PTMG2000)及NaOH水溶液加入三口燒瓶中，加熱升溫至200~220°C，通N2進行保護以免氧化，并加上熱水回流裝置，回流水溫保持80~100°C，反應進行5hrs。(2)按照國標GB/T12008.3-2009檢測反應物羥值，當羥值達到100~140mgK0H/g時，冷卻溫度降至50°C。(3)加入甲苯二異氰酸酯，升溫至80~90°C，反應3小時。按照國標GB/T6743-1986 二正丁胺滴定分析法，檢測反應物產(chǎn)物異氰酸酯NCO含量，達到2.82%時，停止反應，降溫至室溫。(4)加入環(huán)己酮，混合30min，即得產(chǎn)品?；瘜W反應方程式如下。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚醚多元醇分子量不小于300，羥基官能度不小于2，含量(30~50) %。大分子多元醇種類包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚己內(nèi)酯多元醇、聚丁二烯多元醇聚碳酸酯多元醇、聚合物多元醇等，優(yōu)選聚環(huán)氧丙烷多元醇、聚四氫呋喃多元醇。
【文檔編號】C08G18/66GK104177588SQ201310190893
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月22日
【發(fā)明者】姜志國, 劉佳, 田齊芳, 唐功慶, 郭辰, 李夏, 于中振, 王峰 申請人:北京化工大學