專利名稱：三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磷、氮協(xié)同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制備方法，具體涉及一種2，4，6-三(O- 丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物及其制備方法，該化合物適合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。
背景技術：
隨著高分子材料工業(yè)的快速發(fā)展，其高分子材料在日常生活、制造及工程建設中得到了越來越廣泛的應用，并且高分子材料易被引燃而發(fā)生火災，嚴重危害到人們生命和財產(chǎn)的安全。因此，高分子材料的阻燃化研究與開發(fā)已成為科學研究熱點之一，極大的促進了阻燃劑的研究和廣泛應用。但隨著人們對防火意識的增強以及相關阻燃法規(guī)的出現(xiàn)，使得阻燃劑的發(fā)展也面臨嚴峻的考驗，其市場對環(huán)保型阻燃劑有很強的急迫性，低毒或無毒高效的阻燃劑更受人青睞。特別是以穩(wěn)定的三嗪環(huán)衍生物為載體的含氮化合物引入阻燃劑分子之中，能帶來有效阻燃及成炭作用，對提高阻燃劑的阻燃性能具有明顯的協(xié)同阻燃效應。這種三嗪環(huán)結構與有機膦接枝架構成新的磷氮協(xié)同阻燃分子更能體現(xiàn)出無鹵、低毒、熱加工性能好、不析出和阻燃性能優(yōu)良等特點。因此，該類阻燃劑具有廣闊的發(fā)展前景。本發(fā)明公開了一種以三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯為原料制備磷、氮協(xié)同阻燃劑2，4，6-三(O- 丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的方法，該產(chǎn)品結構有很好的對稱性、平面共軛穩(wěn)定性，還含有穩(wěn)定的C-P鍵，具有高含氮的三嗪環(huán)、分解溫度高，其具有的多有機膦酸酯結構與高分子材料有很好的相容性，能適應材料的高溫加工，具有廣闊的市場應用和開發(fā)前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出一種磷、氮協(xié)同的2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，與高分子材料有很好的相容性，能適應材料的高溫加工，可克服現(xiàn)有技術中的不足。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案:2,4,6-三(O- 丁基-苯基次膦?；?-1，3，5_三嗪化合物，其特征在于，該化合物
的結構如下式所示:
權利要求
1.一種磷、氮協(xié)同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸丁酯2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示
2.根據(jù)權利要求I所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于，該方法為 控制三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯的摩爾比在I : 3 I : 4，將苯基次膦酸二丁酯分兩次滴入到一定濃度的三聚氯氰的有機溶劑的溶液中；首先，在75°C下，滴入2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，控制溫度在75°C 85°C，攪拌反應I. 5 2. 5h ;而后升溫至100°C 105°C，再滴入I 2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，保溫反應4 6h，蒸餾出有機溶劑，再減壓蒸出少量低沸點物，經(jīng)純化處理，得2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5_三嗪。
3.根據(jù)權利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于如上所述的一定濃度的三聚氯氰的有機溶劑的溶液為三聚氯氰的質量克與有機溶劑的體積暈升比為I : 6 I : 15。
4.根據(jù)權利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于如上所述的有機溶劑為二氧六環(huán)、乙二醇二乙醚或甲苯。
5.根據(jù)權利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于如上所述的經(jīng)純化處理為加入產(chǎn)品質量2 2. 5倍的乙酸乙酯(克/毫升)攪拌使其充分溶解，滴加石油醚約是乙酸乙酯的I I. 5倍(毫升/毫升)，使產(chǎn)品結晶完全析出，過濾，真空干燥，得2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5_三嗪。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示制備方法為在75℃下，向三聚氯氰的有機溶劑的溶液中，首先，滴入2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，控制溫度在75℃～85℃，攪拌反應1.5～2.5h；而后升溫至100℃～105℃，再滴入1～2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，保溫反應4～6h，蒸餾出有機溶劑，再減壓蒸出少量低沸點物，經(jīng)純化處理，得2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。該產(chǎn)品屬無鹵磷氮協(xié)同阻燃劑，阻燃效能高，適合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。本發(fā)明工藝簡單，設備投資少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C08K5/5313GK103254235SQ20131021911
公開日2013年8月21日 申請日期2013年6月5日 優(yōu)先權日2013年6月5日
發(fā)明者王彥林, 胡新利 申請人:蘇州科技學院