一種高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片及其制備方法，由按重量份計的以下原料制備而成：甲基乙烯基硅橡膠5-30份；乙烯基硅油10-50份；二甲基硅油10-100份；MQ硅樹脂1-20份；改性氧化鋁顆粒300-1000份；硅膠補強劑1-10份；含氫硅油1-8份；催化劑0.5-5份。該材料以有機硅樹脂為基體材料，以氧化鋁為導(dǎo)熱填充材料，通過基體的改進和處理和對導(dǎo)熱粉體的處理，制備出一種具有高韌性并且具有較高導(dǎo)熱系數(shù)的導(dǎo)熱硅膠。本發(fā)明提供的導(dǎo)熱硅膠墊片具有力學(xué)性能高、熱阻低等優(yōu)點，本發(fā)明可制得導(dǎo)熱系數(shù)2.0W以上，厚度0.1mm，拉伸強度1.0MPa的導(dǎo)熱硅膠。
【專利說明】一種高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片及其制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種硅膠墊片及其制備方法，具體涉及一種高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片及其制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]硅橡膠具有耐高低溫、耐高電壓、耐臭氧老化、耐輻射性、高透氣性、以及對潤滑油等介質(zhì)表現(xiàn)出優(yōu)異的化學(xué)惰性。此外，使用溫度范圍(_50°C _250°C)寬廣，彈性好、耐漏電起痕與電蝕損性能好，尤其是在其表面積污后仍既有良好的憎水性能特點。因此，采用硅橡膠為導(dǎo)熱基體，與高導(dǎo)熱填料復(fù)合制成一種優(yōu)異性能的彈性導(dǎo)熱絕緣材料具有重要意義。
[0005]導(dǎo)熱硅 膠作為一種熱界面材料，完成發(fā)熱部件與散熱器部位間的熱傳遞，其熱阻的大小決定著熱量傳遞的效果，產(chǎn)品熱阻的與其導(dǎo)熱系數(shù)和它的厚度相關(guān)，在導(dǎo)熱系數(shù)相同下，厚度越小熱阻越小。本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)熱系數(shù)4.0W1.5mm導(dǎo)熱硅膠的熱阻和導(dǎo)熱系數(shù)1.0ff0.3mm的熱阻相同，用在界面作為熱傳導(dǎo)材料的時候，達到的熱傳遞效果是相同的。目前市面上的導(dǎo)熱娃膠墊片最薄一般都在0.3mm以上，當(dāng)厚度小于0.3mm時，由于產(chǎn)品的韌性和強度不夠，給操作者帶來很大的麻煩，因此在某些特定的場合，要達到比較好的散熱效果，必須選擇高導(dǎo)熱硅膠產(chǎn)品，增加了成本。因此，制備具有高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片是很有必要的。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，通過對硅橡膠基體的改進和對粉體材料的改性，增加硅橡膠基體本身的強度和硅橡膠基體與粉體之間的結(jié)合力，從而達到提高導(dǎo)熱硅膠墊片的強度的目的。本發(fā)明的導(dǎo)熱硅膠墊片具有力學(xué)性能高、熱阻低等優(yōu)點，其導(dǎo)熱系數(shù)可達2.0ff以上，厚度可控制在0.1mm左右，拉伸強度 1.0MPa。
[0008]本發(fā)明的另一目的在于提供一種高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片的制備方法，對硅橡膠基體的改進和對粉體的改性，實現(xiàn)提高導(dǎo)熱硅膠墊片強度的目的。
[0009]實現(xiàn)本發(fā)明的第一個目的可以通過采取如下技術(shù)方案達到:
一種高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，其特征在于由按重量份計的以下原料制備而成:
甲基乙烯基硅橡膠5-30份
乙烯基硅油10-50份
二甲基硅油10-100份
MQ硅樹脂1-20份改性氧化鋁顆粒300-1000份
硅膠補強劑1-10份
含氫娃油1-8份
催化劑0.5-5份。
[0010]優(yōu)選的方案中，本發(fā)明所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，由按重量份計的以下原料制備而成:
甲基乙烯基硅橡膠15份
乙烯基硅油25份
二甲基娃油45份
MQ硅樹脂1-20份
改性氧化鋁顆粒300-1000份
硅膠補強劑1-10份
含氫娃油1-8份
催化劑0.5-5份。
[0011]本發(fā)明所述的高韌性超薄導(dǎo) 熱硅膠墊片導(dǎo)熱系數(shù)將在2.0ff以上，厚度0.1mm，拉伸強度1.0MPa以上。
[0012]本發(fā)明所采用的改性氧化鋁顆粒是通過以下方法制備的:將0.2-2重量份的硅烷偶聯(lián)劑用質(zhì)量濃度為95%的無水乙醇溶解配置成質(zhì)量濃度為3%-10%的硅烷偶聯(lián)劑醇溶液，攪拌至偶聯(lián)劑全部溶解；將400-700重量份數(shù)的球形氧化鋁顆粒加入到硅烷偶聯(lián)劑醇溶液中，攪拌后，烘干，即得改性氧化鋁顆粒；通過改性后，球形氧化鋁顆粒的表面活性增大，有利于提聞粉體與娃橡I父基體的結(jié)合力，從而達到提聞導(dǎo)熱娃I父塾片的導(dǎo)熱功能。所述的娃烷偶聯(lián)劑為KH-550、KH-560、KH-570和KH-580中的一種或者幾種；
在本發(fā)明中，將兩種不同粒徑的球形氧化鋁顆?；旌喜⒏男缘那蛐窝趸X顆粒相對于單一一種粒徑的改性球形氧化鋁顆粒更有利于導(dǎo)熱通道的形成，優(yōu)選的，所述改性氧化鋁顆粒包括3-ΙΟμπι和20-60μπι的兩種粒徑的球形氧化鋁顆粒，它們的質(zhì)量比為(2_5):(5-8)，形成導(dǎo)熱通道的速度和數(shù)量最為合理。
[0013]乙烯基硅油中乙烯基含量主要是控制成品的硬度和壓縮比，乙烯基含量過少會導(dǎo)致成品硬度偏高，降低成品的柔韌性，因此，為了獲得本發(fā)明所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，優(yōu)選的，所述乙烯基硅油中乙烯基含量為乙烯基硅油總重量的15-22%。
[0014]二甲基硅油的粘度太大會導(dǎo)致基料的粘度過大，硫化步驟后會導(dǎo)致產(chǎn)品的硬度過大，無法獲得高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，而如果二甲基硅油的粘度太小，硫化步驟中難以成型，因此，在本發(fā)明中所采用的二甲基硅油的粘度為100-500cps。
[0015]本發(fā)明所采用的MQ硅樹脂是具有高度交聯(lián)結(jié)構(gòu)的熱固性聚硅氧烷聚合物。硅樹脂分子側(cè)基主要是甲基，引入苯基可以提高熱彈性及黏接性，改善與有機聚合物及顏料的兼容性，引入碳官能基則可以與更多有機化合物反應(yīng)，改善對基材的黏接性，硅樹脂的分子量是決定自身與苯基反應(yīng)后的熱彈性及黏結(jié)性的關(guān)鍵因素，因此，要獲得本發(fā)明所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，優(yōu)選的MQ硅樹脂的分子量為5-20萬，粘度4000-10000cpas。
[0016]在本發(fā)明中，作為硅膠補強劑的納米級白炭黑具有高度的補強性能。本發(fā)明中采用的20-500um的納米級白炭黑，可以有效提高成品的拉伸強度和扯斷伸長率，使其產(chǎn)品的機械強度和抗撕指標(biāo)顯著提高。
[0017]發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，在基料中，含氫硅油的含氫量決定其在基料中的添加比例及后續(xù)的硫化速度和最終產(chǎn)品的硬度。含氫量的提高，硫化速度加快，產(chǎn)品硬度會增加，本發(fā)明采用的含氫硅油的含氫量為占含氫硅油總重量的1_3%，恰好能控制硫化速度和產(chǎn)品的硬度在適中的范圍。
[0018]為了降低硫化溫度，獲得高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，本發(fā)明中所采用的催化劑為有效含量為0.1-0.5%的氯鉬酸溶液。
[0019]本發(fā)明所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片的制備方法，其順次包括以下步驟:
1)娃橡I父基體的改進和處理:將乙稀基娃油、 甲基娃油、MQ娃樹脂和娃I父增強劑進行攪拌混合，攪拌后的混合膠體命名為改性增強硅油，將甲基乙烯基硅橡膠和改性增強硅油加入開煉機中進行研磨，得到硅橡膠基體；
2)硅橡膠基體和氧化鋁顆粒的攪拌混合:將改性氧化鋁顆粒加入到經(jīng)過改進和處理的硅橡膠基體中，在高速攪拌機中攪拌均勻后，再加入含氫硅油和催化劑，高速攪拌，攪拌速度為1500-3000rpm，得到基料；
3)抽真空:將攪拌均勻的基料放置真空機中抽真空，使混在基料中的氣泡完全被抽
出；` 4)硫化成型:將基料冷壓成型，通過熱空氣硫化后冷卻，即得高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片。
[0020]優(yōu)選的，在步驟I)中，制得改性增強硅油的攪拌是通過高速分散機進行攪拌，攪拌的溫度為100-200°C，攪拌速度為1500-3000rpm，攪拌時間為0.5_2h ；
優(yōu)選的，在步驟4)中，硫化為熱空氣硫化，硫化溫度為100-180°C，硫化時間為:10_30min。
[0021]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片是通過對硅橡膠基體的改進和對粉體材料的改性，增加硅橡膠基體本身的強度和硅橡膠基體與粉體之間的結(jié)合力，再通過加入硅膠補強劑來提高成品的拉伸強度，從而達到提高導(dǎo)熱硅膠墊片的強韌性的目的。本發(fā)明的導(dǎo)熱硅膠墊片具有力學(xué)性能高、熱阻低等優(yōu)點，其導(dǎo)熱系數(shù)可達2.0ff以上，厚度可控制在0.1mm左右,拉伸強度1.0MPa。
[0022]
【具體實施方式】
[0023]下面，結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明做進一步描述:
實施案例1:
一種高強韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，按照以下步驟制備而成:
(I)硅橡膠基體的改進和處理:將20重量份的乙烯基硅油、30重量份的二甲基硅油、5重量份的MQ硅樹脂和3重量份的硅膠增強劑混合攪拌均勻，攪拌后的混合膠體命名為改性增強硅油，將10重量份的甲基乙烯基硅橡膠和改性增強硅油加入開煉機進行研磨，得到娃橡I父基體。
[0024](2)硅橡膠基體和氧化鋁顆粒的攪拌混合:將3-10 μ m和20_60 μ m的兩種粒徑的球形氧化鋁顆粒按照質(zhì)量比為3:5的比例混合而成的改性氧化鋁顆粒加入到經(jīng)過改進和處理的硅橡膠基體中，在高速攪拌機中攪拌均勻后，再加入2.5重量份的含氫硅油和0.5重量份的催化劑，高速攪拌，攪拌速度為1500rpm，得到基料；
其中，改性氧化鋁顆粒的制備為:將0.2-2重量份的硅烷偶聯(lián)劑用質(zhì)量濃度為95%的無水乙醇溶解配置成質(zhì)量濃度為3%-10%的硅烷偶聯(lián)劑醇溶液，攪拌至偶聯(lián)劑全部溶解；將400重量份數(shù)的球形氧化鋁顆粒加入到硅烷偶聯(lián)劑醇溶液中，攪拌后，烘干，即得改性氧化鋁顆粒；
(3)抽真空:將攪拌均勻的基料放置真空機中抽真空，使混在基料中的氣泡完全被抽
出；
(4)硫化成型:將基料冷壓成型，通過硫化溫度為100-180°C的熱空氣硫化10-30min后冷卻，即得高強韌性超薄導(dǎo)熱硅膠片。
[0025]運用標(biāo)準(zhǔn)IS0-22007-2 Hot Disk熱常數(shù)分析儀對導(dǎo)熱硅膠導(dǎo)熱系數(shù)進行測定，測得的導(dǎo)熱系數(shù)為2.26W，運用標(biāo)準(zhǔn)PEACOCK厚度規(guī)對導(dǎo)熱硅膠厚度進行測定，測得的導(dǎo)熱硅膠厚度為0.18_，運用標(biāo)準(zhǔn)拉力試驗機對導(dǎo)熱硅膠的拉伸強度進行測定，測得的導(dǎo)熱硅膠拉伸強度為0.99MPa。
[0026]實施案例2:
一種高強韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，按照以下步驟制備而成:
(I)硅橡膠基體的改進和 處理:將25重量份的乙烯基硅油、45重量份的二甲基硅油、10重量份的MQ硅樹脂和5重量份的硅膠增強劑混合攪拌均勻，攪拌后的混合膠體命名為改性增強硅油，將15重量份的甲基乙烯基硅橡膠和改性增強硅油加入開煉機進行研磨，得到娃橡I父基體。
[0027](2)硅橡膠基體和氧化鋁顆粒的攪拌混合:將3-10 μ m和20_60 μ m的兩種粒徑的球形氧化鋁顆粒按照質(zhì)量比為3:7的比例混合而成的改性氧化鋁顆粒加入到經(jīng)過改進和處理的硅橡膠基體中，在高速攪拌機中攪拌均勻后，再加入4重量份的含氫硅油和2重量份的催化劑，高速攪拌，攪拌速度為3000rpm，得到基料；
其中，改性氧化鋁顆粒的制備為:將0.2-2重量份的硅烷偶聯(lián)劑用質(zhì)量濃度為95%的無水乙醇溶解配置成質(zhì)量濃度為3%-10%的硅烷偶聯(lián)劑醇溶液，攪拌至偶聯(lián)劑全部溶解；將700重量份數(shù)的球形氧化鋁顆粒加入到硅烷偶聯(lián)劑醇溶液中，攪拌后，烘干，即得改性氧化鋁顆粒；
(3)抽真空:將攪拌均勻的基料放置真空機中抽真空，使混在基料中的氣泡完全被抽
出；
(4)硫化成型:將基料冷壓成型，通過硫化溫度為100-180°C的熱空氣硫化10-30min后冷卻，即得高強韌性超薄導(dǎo)熱硅膠片。
[0028]運用標(biāo)準(zhǔn)IS0-22007-2 Hot Disk熱常數(shù)分析儀對導(dǎo)熱硅膠導(dǎo)熱系數(shù)進行測定，測得的導(dǎo)熱系數(shù)為2.5W，運用標(biāo)準(zhǔn)PEACOCK厚度規(guī)對導(dǎo)熱硅膠厚度進行測定，測得的導(dǎo)熱硅膠厚度為0.11_，運用標(biāo)準(zhǔn)拉力試驗機對導(dǎo)熱硅膠的拉伸強度進行測定，測得的導(dǎo)熱硅膠拉伸強度為1.2MPa。
[0029]實施案例3:
一種高強韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，按照以下步驟制備而成:(I)硅橡膠基體的改進和處理:將45重量份的乙烯基硅油、70重量份的二甲基硅油、15重量份的MQ硅樹脂和8重量份的硅膠增強劑混合攪拌均勻，攪拌后的混合膠體命名為改性增強硅油，將25重量份的甲基乙烯基硅橡膠和改性增強硅油加入開煉機進行研磨，得到娃橡I父基體。
[0030](2)硅橡膠基體和氧化鋁顆粒的攪拌混合:將3-10 μ m和20_60 μ m的兩種粒徑的球形氧化鋁顆粒按照質(zhì)量比為5: 8的比例混合而成的改性氧化鋁顆粒加入到經(jīng)過改進和處理的硅橡膠基體中，在高速攪拌機中攪拌均勻后，再加入7重量份的含氫硅油和4重量份的催化劑，高速攪拌，攪拌速度為2500rpm，得到基料；
其中，改性氧化鋁顆粒的制備為:將0.2-2重量份的硅烷偶聯(lián)劑用質(zhì)量濃度為95%的無水乙醇溶解配置成質(zhì)量濃度為3%-10%的硅烷偶聯(lián)劑醇溶液，攪拌至偶聯(lián)劑全部溶解；將600重量份數(shù)的球形氧化鋁顆粒加入到硅烷偶聯(lián)劑醇溶液中，攪拌后，烘干，即得改性氧化鋁顆粒；
(3)抽真空:將攪拌均勻的基料放置真空機中抽真空，使混在基料中的氣泡完全被抽
出；
(4)硫化成型:將基料冷壓成型，通過硫化溫度為100-180°C的熱空氣硫化10-30min后冷卻，即得高強韌性超薄導(dǎo)熱硅膠片。
.[0031]運用標(biāo)準(zhǔn)IS0-22007-2 Hot Disk熱常數(shù)分析儀對導(dǎo)熱硅膠導(dǎo)熱系數(shù)進行測定，測得的導(dǎo)熱系數(shù)為2.03W，運用標(biāo)準(zhǔn)PEACOCK厚度規(guī)對導(dǎo)熱硅膠厚度進行測定，測得的導(dǎo)熱硅膠厚度為0.15_，運用標(biāo)準(zhǔn)拉力試驗機對導(dǎo)熱硅膠的拉伸強度進行測定，測得的導(dǎo)熱硅膠拉伸強度為1.12MPa。
[0032]對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思，做出其它各種相應(yīng)的改變以及變形，而所有的這些改變以及變形都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于由按重量份計的以下原料制備而成: 甲基乙烯基硅橡膠5-30份 乙烯基硅油10-50份 二甲基硅油10-100份 MQ硅樹脂1-20份 改性氧化鋁顆粒300-1000份 硅膠補強劑1-10份 含氫娃油1-8份 催化劑0.5-5份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于由按重量份計的以下原料制備而成: 甲基乙烯基硅橡膠15份 乙烯基硅油25份 二甲基娃油45份 MQ硅樹脂1-20份 改性氧化鋁顆粒300-1000份 硅膠補強劑1-10份 含氫娃油1-8份 催化劑0.5-5份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于:所述改性氧化鋁顆粒是通過以下方法制備:將0.2-2重量份的硅烷偶聯(lián)劑用質(zhì)量濃度為95%的無水乙醇溶解配置成質(zhì)量濃度為3%-10%的硅烷偶聯(lián)劑醇溶液，攪拌至偶聯(lián)劑全部溶解；將400-700重量份數(shù)的球形氧化鋁顆粒加入到硅烷偶聯(lián)劑醇溶液中，攪拌后，烘干，即得改性氧化鋁顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于:所述改性氧化鋁顆粒包括3-10 μ m和20-60 μ m的兩種粒徑的球形氧化鋁顆粒，上述兩種顆粒的質(zhì)量比為(2_5):(5-8)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于:所述的乙烯基硅油粘度為1500-3000cps，乙烯基的含量為0.1-0.25%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于:所述的二甲基硅油粘度為 100_500cps。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于:所述的MQ硅樹脂分子量為 5-20 萬，粘度為 4000-10000cPa.S。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱墊片，其特征在于:所述的硅膠補強劑為納米級白炭黑，平均粒徑為20-500um。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片，其特征在于:所述含氫硅油的含氫量為占含氫娃油重量的1_3%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片的制備方法，其特征在于其順次包括以下步驟: I)娃橡I父基體的改進和處理:將乙稀基娃油、 甲基娃油、MQ娃樹脂和娃I父增強劑進行攪拌混合，攪拌后的混合膠體命名為改性增強硅油，將甲基乙烯基硅橡膠和改性增強硅油加入開煉機中進行研磨，得到硅橡膠基體； 2)硅橡膠基體和氧化鋁顆粒的攪拌混合:將改性氧化鋁顆粒加入到經(jīng)過改進和處理的硅橡膠基體中，在高速攪拌機中攪拌均勻后，再加入含氫硅油和催化劑，高速攪拌，攪拌速度1500-3000rpm;得到基料； 3)抽真空:將攪拌均勻的基料放置真空機中抽真空，使混在基料中的氣泡完全被抽出； 4)硫化成型:將基料冷壓成型，通過熱空氣硫化后冷卻，硫化溫度為100-180°C，硫化時間為:10-30min;即得高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片的制備方法，其特征在于:在步驟I)中，制得改性增強硅油的攪拌是通過高速分散機進行攪拌，攪拌速度為1500-3000rpm;攪拌的溫度為100-200°C，攪拌時間為0.5_2h。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的高韌性超薄導(dǎo)熱硅膠墊片的制備方法，其特征在于:在步驟4)中，硫化為熱空氣 硫化，硫化溫度為100-180°C，硫化時間為:10-30min。
【文檔編號】C08K3/36GK103436018SQ201310371942
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
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