萜烯樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種萜烯樹脂的制備方法，涉及松脂深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，包括以下制備步驟：將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應(yīng)器中混合均勻，所述反應(yīng)器內(nèi)溫度為-5℃～-15℃，再滴入原料，原料的滴加時間為0.5～1小時，然后保溫3～4小時，停止反應(yīng)，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑回收甲苯，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。本發(fā)明主要利用生產(chǎn)松油醇和樟腦時蒎烯異構(gòu)的副產(chǎn)物雙戊烯、松油烯等萜烯類物質(zhì)作為主要原料生產(chǎn)萜烯樹脂，使得本發(fā)明生產(chǎn)成本低，而且充分利用了廢料制備過程更加穩(wěn)定、安全、高效，得到的成品顏色更淺，品質(zhì)更好。
【專利說明】萜烯樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工樹脂類深加工技術(shù)，尤其是一種萜烯樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]萜烯樹脂一種熱塑性嵌段共聚物，具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性和熱穩(wěn)定性好，相容性和溶解性好等優(yōu)點，特別是EVA系、SIS系、SBS系等熱熔膠中具有優(yōu)良的相容性和耐候性及增粘效果。其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于膠粘劑、接著劑、雙面膠帶、溶劑型膠水、書本裝訂版、色裝、膠布、烯烴膠布、牛皮紙卡膠布、膠帶標(biāo)簽、木工膠、壓敏膠、熱熔膠、密封膠、油漆及油墨及其它聚合物改質(zhì)劑等方面。
[0003]萜烯樹脂傳統(tǒng)的制備方法大多采用菔烯做原料，但是隨著菔烯的價格不斷升高，致使萜烯樹脂的生產(chǎn)成本不斷增加，不利于企業(yè)的生存發(fā)展。所以，需求其它更經(jīng)濟的原料也成為企業(yè)降低生產(chǎn)成本的主要方向。
[0004]α -菔烯合成樟腦、松油醇產(chǎn)品的同時會伴隨著其它副產(chǎn)物的產(chǎn)生，通過分餾的方式把各組分分離出來。其中在分餾溫度為160°C-180°C時得到的萜烯類混合物餾分，傳統(tǒng)的做法是沒有對該餾分進(jìn)一步利用而將其當(dāng)作廢料以低廉的價格變賣出去，其實是一種浪費的行為，也給企業(yè)帶來經(jīng)濟損失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種生產(chǎn)成本低的萜烯樹脂的制備方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:將雙戊烯和松油烯等萜烯類物質(zhì)混合物作為原料生產(chǎn)萜烯樹脂`。
[0007]—種萜烯樹脂的制備方法，包括以下制備步驟:
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應(yīng)器中混合均勻，所述反應(yīng)器內(nèi)溫度為-5°C-_15°C，再滴入原料，原料的滴加時間為0.5-I小時，然后保溫3-4小時，停止反應(yīng)，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑回收甲苯，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂，其特征在于:所述原料是生產(chǎn)松油醇和樟腦時菔烯異構(gòu)的副產(chǎn)物雙戊烯、松油烯等萜烯類物質(zhì)組成的混合物，所述萜烯類物質(zhì)是生產(chǎn)松油醇和樟腦時反應(yīng)物分餾溫度為160°C-180°C時流出得到的餾分；在所述反應(yīng)器中反應(yīng)時，所述甲苯:松油烯:雙戊烯餾分按質(zhì)量比為1.0-1.2:0.6-0.8:0.2-0.4 ;所述無水三氯化鋁為松油烯和雙戊烯餾分總質(zhì)量的5%_7%。
[0008]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明將原本當(dāng)作廢料變賣處理的松油烯、雙戊烯餾分高效的利用起來，將其代替現(xiàn)有技術(shù)中價格昂貴的菔烯作為主要原料應(yīng)用到萜烯樹脂的制備中，既使松油烯、雙戊烯餾分得到了有效利用，增加了其價值，又可以大幅度降低了萜烯樹脂的生產(chǎn)成本，為企業(yè)創(chuàng)造了更多價值；
2、本發(fā)明利用松油烯和雙戊烯餾分搭配共同作為本發(fā)明的原料，從而提高了萜烯樹脂的轉(zhuǎn)化率，使萜烯樹脂的轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%以上，軟化點100°C以上；3、反應(yīng)中使用的催化劑、甲苯均可將其回收進(jìn)行反復(fù)利用。
【具體實施方式】
[0009]以下結(jié)合具體實例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實施例1
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜中混合均勻，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為-5°c，再滴入經(jīng)充分混合的松油烯及雙戊烯餾分，滴加時間為0.5小時，然后保溫3小時，停止反應(yīng)，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑甲苯進(jìn)行回收，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。
[0010]其中，甲苯、松油烯、雙戊烯餾分的用量為按質(zhì)量比甲苯:松油烯:雙戊烯餾分=1.0:0.6:0.3，無水三氯化鋁的用量為松油烯和雙戊烯餾分的總質(zhì)量的5%。
[0011]實施例2
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜中混合均勻，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為-1O0C，再滴入經(jīng)充分混合的松油烯及雙戊烯餾分，滴加時間為0.8小時，然后保溫3.5小時，停止反應(yīng)，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑甲苯進(jìn)行回收，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。
[0012]其中，甲苯、松油烯、雙戊烯餾分的用量為按質(zhì)量比甲苯:松油烯:二氫月桂烯頭餾分=1.1:0.7:0.2，無水三氯化鋁的用量為松油烯和二氫月桂烯頭餾分的總質(zhì)量的6%。
[0013]實施例3
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜中混合均勻，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為_15°C，再滴入經(jīng)充分混合的松油烯及雙戊烯餾分，滴加時間為I小時，然后保溫4小時，停止反應(yīng)，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑甲苯進(jìn)行回收，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。
[0014]其中，甲苯、松油烯、雙戊烯餾分的用量為按質(zhì)量比甲苯:松油烯:雙戊烯餾分=1.2:0.8:0.4，無水三氯化鋁的用量為松油烯和雙戊烯餾分的總質(zhì)量的7%。
[0015]通過上述實施例得到的本發(fā)明萜烯樹脂的轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%以上，軟化點100°C以上。
[0016]如此生產(chǎn)出來的萜烯樹脂的檢測指標(biāo)如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種萜烯樹脂的制備方法，其制備步驟如下: 將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應(yīng)器中混合均勻，所述反應(yīng)器內(nèi)溫度為-5°C-_15°C，再滴入原料，原料的滴加時間為0.5-I小時，然后保溫3-4小時，停止反應(yīng)，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑回收甲苯，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂，其特征在于:所述原料是生產(chǎn)松油醇和樟腦時菔烯異構(gòu)的副產(chǎn)物雙戊烯、松油烯等萜烯類物質(zhì)組成的混合物，所述萜烯類物質(zhì)是生產(chǎn)松油醇和樟腦時反應(yīng)物分餾溫度為160°C-180°C時流出得到的餾分；在所述反應(yīng)器中反應(yīng)時，所述甲苯:松油烯:雙戊烯餾分按質(zhì)量比為1.0-1.2:0.6-0.8:0.2-0.4 ;所 述無水三氯化鋁為松油烯和雙戊烯餾分總質(zhì)量的5%_7%。
【文檔編號】C08F232/06GK103450395SQ201310379677
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】董俊, 陳偉強, 陳鍵泉, 黃宇平, 王堯, 岑力 申請人:梧州市嘉盈樹膠有限公司