用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟：一、合成預(yù)聚-封端體；二、中和、乳化及分散；三、常溫下蒸餾出溶劑丙酮，得到水性聚氨酯。本發(fā)明的有益效果是：水性聚氨酯作為一種新的分散介質(zhì)，以水代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機(jī)溶劑，具有良好的耐磨性、耐化學(xué)藥品性、耐低溫性及良好的柔性。經(jīng)聚氨酯整理后，織物在烘焙時(shí)發(fā)生解封、脫去封閉劑，其中的異氰酸酯基復(fù)出，迅速與纖維上的羥基、氨基、羧基等活性基團(tuán)反應(yīng)，也可與水溶性聚氨酯分子上的其他活性基團(tuán)反應(yīng)，從而以化學(xué)鍵的形式在織物上交聯(lián)成網(wǎng)狀分子，賦予整理后的織物抗皺性和彈性。
【專利說明】用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水性聚氨酯的制備方法，特別涉及一種用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)技術(shù)中，一般選用有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)。隨著人們對(duì)環(huán)保、健康、能源意識(shí)的增強(qiáng)，以及各國環(huán)保部門對(duì)涂料中的揮發(fā)有機(jī)物(VOC)含量的嚴(yán)格限制，有機(jī)溶劑已經(jīng)被逐步淘汰出市場。取而代之的是綠色環(huán)保的水性聚氨酯。所謂水性聚氨酯是指聚氨酯溶于水貨分散于水中形成的涂料，它是以水代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)，具有良好的耐磨性、耐化學(xué)藥品性、耐低溫性及良好的柔性，用途也越來越廣泛。
[0003]紡織行業(yè)中，需要用到聚氨酯應(yīng)用于織物的整理，鑒于紡織行業(yè)與人的密切相關(guān)性，對(duì)所使用的聚氨酯要求很高，要求經(jīng)聚氨酯整理后，織物在烘焙時(shí)發(fā)生解封、脫去封閉劑，其中的異氰酸酯基復(fù)出，迅速與纖維上的羥基、氨基、羧基等活性基團(tuán)反應(yīng)，也可與水溶性聚氨酯分子上的其他活性基團(tuán)反應(yīng)，從而以化學(xué)鍵的形式在織物上交聯(lián)成網(wǎng)狀分子，賦予整理后的織物抗皺性和彈性。目前，還沒有一種工藝可以提供這樣的水性聚氨酯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟:
[0006]一、合成預(yù)聚-封端體
[0007]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、會(huì)留冷凝器、Y型管及滴液漏斗的三徑瓶中，投入聚丙二醇2000和二羥甲基丙酸，在真空下緩慢升溫到115~125°C，恒溫Ih以上，使二羥甲基丙酸完全溶解為止，停止抽真空，緩慢降溫到50°C左右，滴加異氟爾酮二異氰酸酯、催化劑及適量丙酮，再緩慢升溫至75~85°C，恒溫2~3h，然后降溫到40~50°C，得到I3U預(yù)聚體；取樣，用二正丁胺法測定游離的-NCO的含量，加封端劑甲乙酮肟，恒溫40~50°C反應(yīng)Ih ；
[0008]所述異氟爾酮二異氰酸酯在0.09MPa真空、50°C左右精餾2h，脫水，備用；
[0009]所述聚丙二醇2000在120°C，0.1MPa下，真空干燥箱中脫水4h，備用；
[0010]所述二羥甲基丙酸在120°C烘箱中干燥4h備用；
[0011]所述三乙胺為分析純；丙酮為分析純，加CaCl2干燥I周以上，備用；
[0012]二、中和、乳化及分散
[0013]將三乙胺與去離子水配成水溶液，然后慢慢滴加到上述的預(yù)聚-封端體重，加入適量的丙酮降低黏度；室溫下采用高速剪切(5000~12000r/min)，乳化5~8min，得到陰離子型水性聚氨酯乳液；
[0014]三、常溫下蒸餾出溶劑丙酮，得到水性聚氨酯。
[0015]按照上述方法得到的水性聚氨酯是封閉型聚氨酯乳液，在水中穩(wěn)定，而且能與水以任意比例混合。以一定量的水性聚氨酯乳液、三乙醇胺及有機(jī)硅柔軟劑、Na2CO3組成整理液，織物經(jīng)上述整理液二進(jìn)二軋(軋液率60%~70%)，在80°C預(yù)烘2~3min，然后140~150°C烘焙3min，水洗晾干即可。
[0016]本發(fā)明具有的有益效果是:水性聚氨酯作為一種新的分散介質(zhì)，以水代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機(jī)溶劑，具有良好的耐磨性、耐化學(xué)藥品性、耐低溫性及良好的柔性。經(jīng)聚氨酯整理后，織物在烘焙時(shí)發(fā)生解封、脫去封閉劑，其中的異氰酸酯基復(fù)出，迅速與纖維上的羥基、氨基、羧基等活性基團(tuán)反應(yīng)，也可與水溶性聚氨酯分子上的其他活性基團(tuán)反應(yīng)，從而以化學(xué)鍵的形式在織物上交聯(lián)成網(wǎng)狀分子，賦予整理后的織物抗皺性和彈性。
【具體實(shí)施方式】
[0017]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，下面舉出幾個(gè)具體的實(shí)施例。
[0018]實(shí)施例一:
[0019]一種用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟:
[0020]一、合成預(yù)聚-封端體
[0021]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、會(huì)留冷凝器、Y型管及滴液漏斗的三徑瓶中，按計(jì)量投入聚丙二醇2000和二羥甲基丙酸，在真空下緩慢升溫到115°C，恒溫Ih以上，使二羥甲基丙酸完全溶解為止，停止抽真空，緩慢降溫到50°C左右，按配方計(jì)量滴加異氟爾酮二異氰酸酯、催化劑及適量丙酮，再緩慢升溫至85°C，恒溫3h，然后降溫到50°C，得到預(yù)聚體。取樣，用二正丁胺法測定游離的-NCO的含量，加封端劑甲乙酮肟，恒溫50°C反應(yīng)lh。
[0022]所述異氟爾酮二異氰酸酯在0.09MPa真空、50°C左右精餾2h，脫水，備用。
[0023]所述聚丙二醇2000在120°C，0.1MPa下，真空干燥箱中脫水4h，備用。
[0024]所述二羥甲基丙酸在120°C烘箱中干燥4h備用。
[0025]所述三乙胺為分析純；丙酮為分析純，加CaCl2干燥I周以上，備用。
[0026]二、中和、乳化及分散
[0027]將三乙胺按計(jì)量與去離子水配成水溶液，然后慢慢滴加到上述的預(yù)聚-封端體重，可加入適量的丙酮降低黏度；室溫下采用高速剪切，剪切速率為5000r/min，乳化5min，得到陰離子型水性聚氨酯乳液。
[0028]三、常溫下蒸餾出溶劑丙酮，得到水性聚氨酯。
[0029]按照上述方法得到的水性聚氨酯是封閉型聚氨酯乳液，在水中穩(wěn)定，而且能與水以任意比例混合。以一定量的水性聚氨酯乳液、三乙醇胺及有機(jī)硅柔軟劑、Na2CO3組成整理液，織物經(jīng)上述整理液二進(jìn)二軋，軋液率60%，左右，在80°C預(yù)烘2min，然后150°C烘焙3min,水洗晾干即可。
[0030]實(shí)施例二:
[0031]一種用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟:
[0032]一、合成預(yù)聚-封端體
[0033]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、會(huì)留冷凝器、Y型管及滴液漏斗的三徑瓶中，按計(jì)量投入聚丙二醇2000和二羥甲基丙酸，在真空下緩慢升溫到120°C，恒溫Ih以上，使二羥甲基丙酸完全溶解為止，停止抽真空，緩慢降溫到50°C左右，按配方計(jì)量滴加異氟爾酮二異氰酸酯、催化劑及適量丙酮，再緩慢升溫至75°C，恒溫2.5h，然后降溫到45°C，得到預(yù)聚體。取樣，用二正丁胺法測定游離的-NCO的含量，加封端劑甲乙酮肟，恒溫45°C反應(yīng)lh。
[0034]所述異氟爾酮二異氰酸酯在0.09MPa真空、50°C左右精餾2h，脫水，備用。
[0035]所述聚丙二醇2000在120°C，0.1MPa下，真空干燥箱中脫水4h，備用。
[0036]所述二羥甲基丙酸在120°C烘箱中干燥4h備用。
[0037]所述三乙胺為分析純；丙酮為分析純，加CaCl2干燥I周以上，備用。
[0038]二、中和、乳化及分散
[0039]將三乙胺按計(jì)量與去離子水配成水溶液，然后慢慢滴加到上述的預(yù)聚-封端體重，可加入適量的丙酮降低黏度；室溫下采用高速剪切，剪切速率為12000r/min，乳化7min，得到陰離子型水性聚氨酯乳液。
[0040]三、常溫下蒸餾出溶劑丙酮，得到水性聚氨酯。
[0041]按照上述方法得到的水性聚氨酯是封閉型聚氨酯乳液，在水中穩(wěn)定，而且能與水以任意比例混合。以一定量的水性聚氨酯乳液、三乙醇胺及有機(jī)硅柔軟劑、Na2CO3組成整理液，織物經(jīng)上述整理液二進(jìn)二軋，軋液率65%左右，在80°C預(yù)烘3min，然后145°C烘焙3min，水洗晾干即可。
[0042]實(shí)施例三:
[0043]一種用于織物整理 的水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟:
[0044]一、合成預(yù)聚-封端體
[0045]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、會(huì)留冷凝器、Y型管及滴液漏斗的三徑瓶中，按計(jì)量投入聚丙二醇2000和二羥甲基丙酸，在真空下緩慢升溫到125°C，恒溫Ih以上，使二羥甲基丙酸完全溶解為止，停止抽真空，緩慢降溫到50°C左右，按配方計(jì)量滴加異氟爾酮二異氰酸酯、催化劑及適量丙酮，再緩慢升溫至80°C，恒溫2h，然后降溫到40°C，得到預(yù)聚體。取樣，用二正丁胺法測定游離的-NCO的含量，加封端劑甲乙酮肟，恒溫50°C反應(yīng)lh。
[0046]所述異氟爾酮二異氰酸酯在0.09MPa真空、50°C左右精餾2h，脫水，備用。
[0047]所述聚丙二醇2000在120°C，0.1MPa下，真空干燥箱中脫水4h，備用。
[0048]所述二羥甲基丙酸在120°C烘箱中干燥4h備用。
[0049]所述三乙胺為分析純；丙酮為分析純，加CaCl2干燥I周以上，備用。
[0050]二、中和、乳化及分散
[0051]將三乙胺按計(jì)量與去離子水配成水溶液，然后慢慢滴加到上述的預(yù)聚-封端體重，可加入適量的丙酮降低黏度；室溫下采用高速剪切，剪切速率8000r/min)，乳化8min，得到陰離子型水性聚氨酯乳液。
[0052]三、常溫下蒸餾出溶劑丙酮，得到水性聚氨酯。
[0053]按照上述方法得到的水性聚氨酯是封閉型聚氨酯乳液，在水中穩(wěn)定，而且能與水以任意比例混合。以一定量的水性聚氨酯乳液、三乙醇胺及有機(jī)硅柔軟劑、Na2CO3組成整理液，織物經(jīng)上述整理液二進(jìn)二軋，軋液率70%左右)，在80°C預(yù)烘2.5min,然后140°C烘焙3min,水洗晾干即可。
[0054]綜上所述，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟: 一、合成預(yù)聚-封端體 在裝有攪拌器、溫度計(jì)、會(huì)留冷凝器、Y型管及滴液漏斗的三徑瓶中，投入聚丙二醇2000和二羥甲基丙酸，在真空下升溫到115~125°C，恒溫Ih以上，使二羥甲基丙酸完全溶解，停止抽真空，緩慢降溫到50°C，滴加異氟爾酮二異氰酸酯、催化劑及丙酮，再升溫至75~85°C，恒溫2~3h，然后降溫到40~50°C，得到I3U預(yù)聚體，用二正丁胺法測定游離的-NCO的含量，加封端劑甲乙酮肟，恒溫40~50°C反應(yīng)Ih ； 二、中和、乳化及分散 將三乙胺與去離子水配成水溶液，然后滴加到上述的預(yù)聚-封端體中，加入丙酮降低黏度，室溫下剪切，乳化5~8min，得到陰離子型水性聚氨酯乳液； 三、常溫下蒸餾出溶劑丙酮，得到水性聚氨酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述剪切速率為5000~12000r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述異氟爾酮二異氰酸酯在0.09MPa下真空、50°C左右精餾2h，脫水后使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述聚丙二醇2000在120°C，0.1MPa下，真空干燥箱中脫水4h后使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述二羥甲基丙酸在120°C烘箱中干 燥4h后使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于織物整理的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述丙酮為分析純，加CaCl2干燥I周以上后使用。
【文檔編號(hào)】C08G18/48GK103483549SQ201310410310
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】姚建平 申請(qǐng)人:昆山市萬豐制衣有限責(zé)任公司