一種n取代聚苯并咪唑吡啶化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種N取代聚苯并咪唑吡啶（通式為Ι）及其制備方法，依次包括步驟：（1）以2,6-雙（二甲酰氯）吡啶和氟苯為單體，在無(wú)水氯化鋁存在條件下，得到2,6-雙(4-氟苯甲?；?吡啶化合物；（2）以2,6-雙(4-氟苯甲?；?吡啶化合物和不同結(jié)構(gòu)的雙(苯并咪唑)為單體，環(huán)丁砜為溶劑，氯苯為除水劑，碳酸鈣為除氟離子劑，在無(wú)水碳酸鉀催化條件下，得到N取代聚苯并咪唑吡啶化合物。本發(fā)明的制備方法合成過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉，產(chǎn)率較高。
【專利說(shuō)明】一種N取代聚苯并咪唑吡啶化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種N取代聚苯并咪唑吡啶化合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚苯并咪唑(PBIs)是一類以苯并咪唑基團(tuán)為重復(fù)單元的聚合物，自問(wèn)世以來(lái)已成為機(jī)械、電子、汽車和航空航天等尖端【技術(shù)領(lǐng)域】不可替代的特種材料。然而目前商業(yè)化的聚苯并咪唑溶解性極差，極大地阻礙了聚苯并咪唑的應(yīng)用與發(fā)展。
[0003]吡啶是一類含有一個(gè)氮原子的六元雜環(huán)分子，將吡啶基團(tuán)引入到聚合物體系當(dāng)中，借助吡啶環(huán)上極性N原子的質(zhì)子化可增加聚合物在極性溶劑中的溶解性。同時(shí)，吡啶環(huán)與苯環(huán)結(jié)構(gòu)非常相似，在聚合物鏈中引入吡啶結(jié)構(gòu)單元可使聚合物具有很好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。
[0004]將吡啶基團(tuán)引入到聚苯并咪唑體系中，不僅可保持聚苯并咪唑良好的熱穩(wěn)定性，而且可增加聚苯并咪唑的溶解性能。然而目前合成出的聚苯并咪唑吡啶材料苯并咪唑環(huán)上都存在N-H鍵，H原子的存在使該類聚合物在空氣中的穩(wěn)定性降低，進(jìn)而影響其耐熱級(jí)別。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種N取代聚苯并咪唑吡啶化合物。
[0006]本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問(wèn)題是提供一種N取代聚苯并咪唑吡啶化合物的制備方法。
[0007]本發(fā)明的N取代聚苯并咪唑吡啶化合物(I ):
【權(quán)利要求】
1.一種N取代聚苯并咪唑吡啶化合物(I ):
2.一種N取代聚苯并咪唑吡啶`化合物(I )的制備方法，依次包括以下步驟: a.以摩爾比為1:5的2，6-雙(二甲酰氯)卩比啶和氟苯為單體，在無(wú)水氯化鋁存在條件下，得到2，6-雙(4-氟苯甲?；?吡啶化合物； b.以摩爾比為1:1的2，6-雙(4-氟苯甲?；?吡啶化合物和不同結(jié)構(gòu)的雙(苯并咪唑)為單體，加入碳酸鈣、環(huán)丁砜、氯苯，在無(wú)水碳酸鉀存在條件下制備N取代聚苯并咪唑吡啶化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中步驟a中所述的2，6-雙(4-氟苯甲酰基)吡啶化合物制備工藝條件為:氮?dú)夥諊?，攪?2h后升溫至95°C，繼續(xù)反應(yīng)12h，待體系溫度冷卻至室溫后倒入去離子水中，攪拌，過(guò)濾，再經(jīng)A 二甲基乙酰胺重結(jié)晶兩次，80°C真空干燥3h得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中步驟b中所述的N取代聚苯并咪唑吡啶化合物制備工藝條件為:氣氣氛圍，首先將體系從室溫升至145 C，保持2h,使反應(yīng)體系成為均相體系，隨后由145°C升溫至180°C，通過(guò)分水器讓氯苯帶走體系中的水分子，再升溫至2100C，反應(yīng)6h后，將體系緩慢冷卻至室溫，倒入水中沉淀，過(guò)濾，最后在100°C條件下真空干燥3h得到。
【文檔編號(hào)】C08G73/18GK103450480SQ201310420220
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】張 林, 徐業(yè)偉, 崔相旺, 羅炫 申請(qǐng)人:中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心, 西南科技大學(xué)