一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，包括以下步驟：S10、先將含有三官能烷氧基硅烷、二官能烷氧基硅烷以及乙烯基封頭劑的混合單體體系在酸性條件下水解，得到硅醇的混合體系；S20、然后往步驟S10的混合體系中加入堿性催化劑，加熱條件下進(jìn)行共聚合反應(yīng)，得到所述甲基苯基乙烯基硅樹脂。本發(fā)明提供的制備方法，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)條件容易，能制備得到澄清透明、組成和種類單一的甲基苯基乙烯基硅樹脂。
【專利說明】一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)硅樹脂【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基苯基乙烯基硅樹脂是硅樹脂的主要品種之一，由于其具有優(yōu)良的電氣絕緣性能和優(yōu)良的抗臭氧、耐電暈、憎水防潮性能，還具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于日化用品、電子、機(jī)械等方面。由于甲基苯基乙烯基硅樹脂的分子鏈中引入了苯基，使其具有較好的耐高溫性能、抗輻射性能、潤滑性能和相溶性能，此外它對(duì)紫外光顯示出一定的吸收性，工作溫度為-50°C-250°C，因此其可用作化妝品添加劑、潤滑油添加劑、電子封裝材料等的液體高分子主劑。
[0003]甲基苯基乙烯硅樹脂是部分甲基被苯基取代、以及端基為乙烯基的聚硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式如下式I所示，其中Ph為苯環(huán)取代基，Me為甲基，Vi為乙烯基。目前，國內(nèi)外報(bào)道的甲基苯基乙烯基硅樹脂都是通過乙烯基氯硅烷與非乙烯基氯硅烷水解縮聚而成的；但這種合成方法中，不同的原料配比及水解條件，所得到的產(chǎn)物組成、產(chǎn)物種類極復(fù)雜，導(dǎo)致產(chǎn)物的穩(wěn)定性和可控性差。
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: SlO、先將含有二官能烷氧基硅烷、二官能烷氧基硅烷以及乙烯基封頭劑的混合單體體系在酸性條件下水解，得到硅醇的混合體系； S20、然后往步驟SlO的混合體系中加入堿性催化劑，加熱條件下進(jìn)行共聚合反應(yīng)，得到所述甲基苯基乙烯基娃樹脂； 所述三官能烷氧基硅烷為硅原子上直接連接有三個(gè)烷氧基的硅烷；所述二官能烷氧基硅烷為硅原子上直接連接有兩個(gè)烷氧基的硅烷；所述三官能烷氧基硅烷、二官能烷氧基硅烷中至少有一個(gè)硅原子上直接連接有苯基，且所述三官能烷氧基硅烷、二官能烷氧基硅烷中至少有一個(gè)硅原子上直接連接有甲基；所述乙烯基封頭劑為端基為乙烯基的多硅氧烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟SlO中，所述三官能烷氧基硅烷選自苯基二甲氧硅烷、甲基二甲氧基硅烷、苯基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟SlO中，所述二官能烷氧基硅烷選自甲基苯基二甲氧基硅烷，甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟SlO中，所述乙烯基封頭劑選自四甲基二乙烯基二硅氧烷、三甲基三乙烯基環(huán)三硅氧烷、六甲基二乙烯基環(huán)四硅氧烷、四苯基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、二苯基TK乙烯基環(huán)四硅氧烷、二苯基二乙烯基環(huán)二硅氧烷中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:步驟SlO中，所述混合單體體系中，苯基與乙烯基的摩爾比為(0.2-9):1，苯基與甲基的摩爾比為(0.2-5.5):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:步驟SlO中，所述酸性條件下水解在采用酸性催化劑的條件下進(jìn)行；所述酸性催化劑選自三氟甲磺酸、硫酸、鹽酸中的一種或多種；所述水解的溫度為60-85°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:步驟SlO中，所述酸性催化劑的用量占混合單體體系總質(zhì)量的0.05、.5wt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟S20中，所述堿性催化劑選自氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨堿膠、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氨水、三乙胺、三甲胺、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鉀中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:步驟S20中，所述的堿性催化劑的用量占混合單體體系總質(zhì)量的0.1-0.5wt%，所述共聚合反應(yīng)的條件包括:溫度為90-180-C，時(shí)間為1-16h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:還包括在共聚合反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾的步驟。
【文檔編號(hào)】C08G77/20GK103450481SQ201310425305
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】葉強(qiáng), 劉行, 劉柯, 李培金 申請(qǐng)人:深圳市鑫東邦科技有限公司