一種共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲及其制備方法。本發(fā)明以對苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、二甘醇和季戊四醇五組份單體共聚合制得到共聚酯熔體，經(jīng)紡絲后獲得規(guī)格為47dtex～178dtex/36f～72f,斷裂強(qiáng)度為2.10cN/dtex～2.80cN/dtex,斷裂伸長率為65%～85%，沸水收縮率為30%～40%的低收縮型共聚酯預(yù)取向絲，將它與FDY復(fù)合制成低異收縮型復(fù)合纖維，熱作用下，在低異收縮纖維之間形成微波浪形態(tài)、微小絲圈和空隙及毛細(xì)管結(jié)構(gòu)，使制備獲得的低異收縮型復(fù)合纖維及織物具有較好的微細(xì)三維多層結(jié)構(gòu)、良好的蓬松性、染色均勻性和吸濕保濕透氣性的特點。
【專利說明】一種共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及差別化纖維制備領(lǐng)域，特別涉及一種共聚酯熔體直紡低收縮型預(yù)取向絲的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]低收縮型預(yù)取向絲可作為低收縮型芯絲，用于制備低異收縮型復(fù)合纖維，即將收縮率為30%?40%的低收縮型預(yù)取向絲與普通收縮型纖維進(jìn)行復(fù)合，制成低異收縮型復(fù)合纖維，并經(jīng)熱處理后，可使低異收縮復(fù)合纖維之間產(chǎn)生微小絲圈和空隙、毛細(xì)管吸芯結(jié)構(gòu)特征，以及形成微細(xì)三維多層結(jié)構(gòu)，使之具有良好的回彈性及吸濕透氣等特性。
[0003]目前，國內(nèi)通常用3100m/min?3600m/min的高速紡絲速度得到的聚酯預(yù)取向絲(POY)作為制備異收縮型復(fù)合纖維的芯絲，參見附圖1，它是現(xiàn)有技術(shù)制備聚酯預(yù)取向絲工藝流程示意圖；聚酯熔體從噴絲板I微孔擠出，冷卻得到束絲2 (待成型預(yù)取向絲)，經(jīng)壓絲棒3、噴油嘴4上油、壓絲棒5、分絲器6、導(dǎo)絲器7的束絲被牽引到下導(dǎo)絲盤8、上導(dǎo)絲盤9，并經(jīng)卷繞裝置10卷繞成型，得到聚酯預(yù)取向絲(P0Y);將它與全拉伸絲(FDY)復(fù)合制成聚酯異收縮復(fù)合纖維。
[0004]但由于聚酯預(yù)取向絲的結(jié)晶度較低，收沸水縮率較高(通常在50%?60%)，其異收縮復(fù)合纖維在熱的作用下，纖維之間異收縮率差異及空隙率較大，因此，無法制備獲得具有微小絲圈和空隙及毛細(xì)管結(jié)構(gòu)特性的低異收縮型聚酯復(fù)合纖維；其次，該聚酯異收縮復(fù)合纖維制成的織物表面呈現(xiàn)白色斑點，染色不均勻，吸濕保濕性差等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種具有微細(xì)三維多層結(jié)構(gòu)、染色均勻性和吸濕保濕透氣好的共聚酯熔體直紡低收縮型預(yù)取向絲及其制備方法。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，它的組份包括70%的對苯二甲酸和30%的乙二醇；以對苯二甲酸和乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的總量為100%計，它還包括0.1?2.0%的聚乙二醇，0.005?0.010%的二甘醇，0.01?0.05%的季戊四醇。
[0007]所述的共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲的斷裂強(qiáng)度為2.10cN/dtex?2.80cN/dtex,斷裂伸長率為65%?85%，沸水收縮率為30%?40%。
[0008]本發(fā)明技術(shù)方案還包括一種制備如上所述的共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲的方法，包括如下步驟:
1、以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的對苯二甲酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙二醇為原料，再加入對苯二甲酸和乙二醇總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1?2.0%的第三組份聚乙二醇、0.005?0.010%的第四組份二甘醇、0.01?0.05%的第五組份季戊四醇進(jìn)行共聚合，制得五組份單體共聚酯熔體；
2、將五組份單體共聚酯熔體通過熔體管道及增壓泵增壓輸送至紡絲箱體，經(jīng)計量泵至紡絲組件，紡絲溫度為286±2°C ； 3、熔體經(jīng)噴絲板擠出成為熔體細(xì)流后,采用側(cè)吹風(fēng)冷卻工藝凝固成為絲條；側(cè)吹風(fēng)的工藝條件為:側(cè)吹風(fēng)為速度0.30m/s?0.50m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度22 ±2°C，側(cè)吹風(fēng)濕度75 ±5% ；
4、經(jīng)噴嘴上油集束后的絲束輸入速度為3105m/min?3610m/min的下導(dǎo)絲盤,然后再進(jìn)入速度為3105m/min?3610m/min、溫度為120°C?135°C的熱導(dǎo)絲輥進(jìn)行熱定型；以3100m/min?3600m/mi的卷繞速度進(jìn)行卷繞成型，制成規(guī)格為47dtex?178dtex/36f?72f的預(yù)取向絲。
[0009]本發(fā)明所述的五組份單體共聚酯熔體，包括對苯二甲酸和乙二醇，以對苯二甲酸和乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的總量為100%計，它還包括0.1?2.0%的聚乙二醇，0.005?0.010%的二甘醇，0.01?0.05%的季戊四醇；五組份單體共聚酯熔體的特性粘度為0.620dl/g?
0.660dl/g，熔點為 254°C?258°C，端羧基含量為 27mol/t ?33mol/t。
[0010]五組份單體共聚酯熔體的制備方法為:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的對苯二甲酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙二醇為原料，加入催化劑乙二醇銻，添加劑磷酸三甲酯、醋酸鈷、醋酸鈉，攪拌混合后經(jīng)第一酯化釜、第二酯化釜酯化反應(yīng)后進(jìn)入預(yù)縮聚釜，再經(jīng)過15 μ m的過濾器后進(jìn)入終縮聚釜進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到共聚酯熔體；其中，第一酯化釜的酯化反應(yīng)工藝為:溫度190?200°C、壓力60000?80000Pa，反應(yīng)時間90?120min ;在第二酯化釜中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，相對于對苯二甲酸和乙二醇的總量，分別加入0.1?2.0%的聚乙二醇，0.005?
0.010%的二甘醇，0.01?0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化鈦，酯化反應(yīng)工藝為:溫度200?210°C、壓力35000?55000Pa，反應(yīng)時間60?90min ;預(yù)縮聚釜反應(yīng)工藝為:溫度230?240°C、壓力3000?5000Pa，反應(yīng)時間50?70min ;終縮聚釜反應(yīng)工藝為:溫度230?240°C、反應(yīng)壓力80?120Pa，反應(yīng)時間120?150min。
[0011]本發(fā)明的原理是:以對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)為原料，添加一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的第三組份聚乙二醇和第四組份二甘醇以及第五組份季戊四醇在四釜聚合體系中進(jìn)行共聚合、熔體直紡、采用熱導(dǎo)絲輥進(jìn)行熱定型、卷繞成型的制備方法，獲得低收縮型共聚酯預(yù)取向絲的制備技術(shù)。本發(fā)明采用共聚酯熔體直紡可獲得收縮率控制在30%?40%的預(yù)取向絲，用于替代制備低異收縮型復(fù)合纖維中的低收縮型芯絲，其制備方法采用在普通聚酯聚合生產(chǎn)過程中添加一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的第三組份聚乙二醇和第四組份二甘醇以及第五組份季戊四醇進(jìn)行共聚合制備共聚酯熔體的改性方法，并在熔體直紡成形過程中，增加熱導(dǎo)絲輥進(jìn)行熱定型工序，提高聚酯大分子在高速紡絲成形過程中的結(jié)晶度，降低預(yù)取向絲的沸水收縮率，將POY芯絲的沸水收縮率控制在30%?40%，使制備獲得的共聚酯預(yù)取向絲具有低收縮型的特性，將低收縮型POY與FDY進(jìn)行復(fù)合，可制備獲得低異收縮型聚酯復(fù)合纖維，在熱的作用下形成微波浪結(jié)構(gòu)形態(tài)和在異收縮纖維之間存在空隙以及毛細(xì)管結(jié)構(gòu)，使之具有較好的微細(xì)三維多層結(jié)構(gòu)、染色均勻性和吸濕保濕透氣等特性。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明利用現(xiàn)有POY生產(chǎn)裝置，采用五組份單體進(jìn)行共聚合、熔體直紡、并采用增加熱導(dǎo)絲棍進(jìn)行熱定型工序、以3100m/min?3600m/min速度卷繞成型獲得低收縮型共聚酯預(yù)取向絲的制備技術(shù)。目前，采用五組份共聚酯熔體直紡技術(shù)制備規(guī)格為47dtex?178dtex/36f ?72f,斷裂強(qiáng)度為 2.10cN/dtex ?2.80cN/dtex,斷裂伸長率為 65% ?85%，沸水收縮率為30%?40%的低收縮型共聚酯預(yù)取向絲的制備技術(shù)國內(nèi)外未見報道。
[0013]2、本發(fā)明采用在以對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)為原料，添加一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的第三組份聚乙二醇和第四組份二甘醇以及第五組份季戊四醇進(jìn)行共聚合的物理化學(xué)改性方法，并在熔體直紡成形過程中，采用增加熱導(dǎo)絲輥進(jìn)行熱定型，提高大分子在高速紡絲成形過程中的結(jié)晶程度，降低聚酯預(yù)取向絲的取向度和沸水收縮率，將POY沸水收縮率控制在30%~40%，使制備獲得的共聚酯預(yù)取向絲具有低收縮型的特性，將低收縮型POY與FDY進(jìn)行復(fù)合制備獲得低異收縮型共聚酯復(fù)合纖維，在熱的作用下形成微小絲圈的微波浪結(jié)構(gòu)形態(tài)，在異收縮纖維之間存在空隙及毛細(xì)管結(jié)構(gòu)，使之具有較好的微細(xì)三維多層結(jié)構(gòu)、蓬松性、染色均勻性和吸濕保濕透氣等特性，產(chǎn)品質(zhì)量好、附加值高以及性價比優(yōu)勢明顯的特點。
[0014]3、由于本發(fā)明加入的五組份共聚單體是在聚合階段添加完成，沒有廢料排出和環(huán)境污染，具有清潔生產(chǎn)和節(jié)能減排功效，對環(huán)境保護(hù)意義重大。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是現(xiàn)有技術(shù)制備聚酯預(yù)取向絲(POY)的工藝流程示意圖；
圖2是本發(fā)明實施例提供的制備低收縮型共聚酯預(yù)取向絲的工藝流程示意圖；
圖中，1、噴絲板；2、待成型預(yù)取向絲；3、壓絲棒；4、噴油嘴；5、壓絲棒；6、分絲器；7、導(dǎo)絲器；8、下導(dǎo)絲盤；9、上導(dǎo)絲盤；10、卷繞裝置；11、熱導(dǎo)絲輥；12、分絲輥。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。
[0017]實施例1
本實施例提供一種47dteX/48f共聚酯熔體直紡制備低收縮型預(yù)取向絲，其生產(chǎn)工藝及條件如下:
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%對苯二甲酸(PTA)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%乙二醇(EG)為第一、第二組份，混合配料注入漿料釜，以對苯二甲酸和乙二醇總量為100%，加入催化劑乙二醇銻0.04%及添加劑磷酸三甲酯0.01%、醋酸鈷0.011%、醋酸鈉0.005%,混合攪拌，通過漿料曲桿泵打進(jìn)第一酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后通過液位差自動流入第二酯化釜，同時加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
1.0%的第三組份聚乙二醇、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.007%的第四組份二甘醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%的第五組份季戊四醇的乙二醇(EG)溶液，及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的二氧化鈦(TiO2),進(jìn)行酯化反應(yīng)，經(jīng)第一、二酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)后進(jìn)入預(yù)縮聚釜，再經(jīng)過15 μ m的過濾器后進(jìn)入終縮聚釜進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至終縮聚反應(yīng)完成后，共聚酯熔體性能指標(biāo)達(dá)到紡絲工藝要求，獲得一種五組份單體共聚酯熔體。制備五組份單體共聚酯熔體的工藝參數(shù)參見表1。
[0018]表1五組份共聚酯熔體的合成工藝
工藝參數(shù)I酯化II酯化II I預(yù)縮聚I終縮_1~
反應(yīng)溫度 /°C195205 236 238

反應(yīng)壓力 /Pa6800040000 3800 98
反應(yīng)時間/min|l05丨76 |θ5 |l35
得到的五組份單體共聚酯熔體的指標(biāo)為:特性粘度0.631dl/g，熔點255°C，端羧基含
量29mol/t。共聚酯熔體經(jīng)熔體管道及增壓泵增壓輸送至紡絲箱體進(jìn)行紡絲，參見附圖2，
它是本實施例提供的工藝流程示意圖，共聚酯熔體從噴絲板I微孔擠出，冷卻得到待成型
預(yù)取向絲2，經(jīng)壓絲棒3、噴油嘴4上油、壓絲棒5、分絲器6、導(dǎo)絲器7的束絲被牽引到下導(dǎo)絲盤8、熱導(dǎo)絲輥11及分絲輥12，并經(jīng)卷繞裝置10卷繞成型，制備獲得低收縮型共聚酯預(yù)取向絲。其工藝條件為:紡絲溫度為286°C，側(cè)吹風(fēng)速度為0.30m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度為22°C，側(cè)吹風(fēng)濕度為75%,下導(dǎo)絲盤速度為3510m/mim,熱導(dǎo)絲棍溫度為120°C、速度為3510m/mim,卷繞速度為3500m/min，制備獲得低收縮型共聚酯預(yù)取向絲，其斷裂強(qiáng)度為2.56cN/dteX，斷裂伸長率為68%，沸水收縮率為33%。
[0019]實施例2
本實施例提供一種178dteX/36f共聚酯熔體直紡制備低收縮型預(yù)取向絲，其工藝流程同實施例1，生產(chǎn)工藝及條件如下:
在四釜共聚合過程中分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:對苯二甲酸(PTA) 70%、乙二醇(EG) 30%、第三組份聚乙二醇1.0%、第四組份二甘醇0.007%以及第五組份季戊四醇0.05%的五組份單體進(jìn)行共聚合制得共聚酯熔體。
[0020]將達(dá)到紡絲工藝要求的指標(biāo)為:特性粘度為0.631dl/g，熔點255°C，端羧基含量29mol/t的共聚酯熔體，經(jīng)熔體管道及增壓泵增壓輸送至紡絲箱體進(jìn)行紡絲，其工藝條件為:紡絲溫度為286°C，側(cè)吹風(fēng)速度為0.50m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度為22°C，側(cè)吹風(fēng)濕度為75%，下導(dǎo)絲盤速度為3510m/mim,熱導(dǎo)絲棍溫度為126°C、速度為3510m/mim,卷繞速度為3500m/min,制備獲得低收縮型共聚酯預(yù)取向絲，其斷裂強(qiáng)度為2.68cN/dteX，斷裂伸長率為81%，沸水收縮率為39%。
【權(quán)利要求】
1.一種共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的對苯二甲酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙二醇為原料，再加入對苯二甲酸和乙二醇總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1?2.0%的第三組份聚乙二醇、0.005?0.010%的第四組份二甘醇、0.01?0.05%的第五組份季戊四醇進(jìn)行共聚合，制得五組份單體共聚酯熔體； (2)將五組份單體共聚酯熔體通過熔體管道及增壓泵增壓輸送至紡絲箱體，經(jīng)計量泵至紡絲組件，紡絲溫度為286±2°C ； (3 )熔體經(jīng)噴絲板擠出成為熔體細(xì)流后,采用側(cè)吹風(fēng)冷卻工藝凝固成為絲條；側(cè)吹風(fēng)的工藝條件為:側(cè)吹風(fēng)為速度0.30m/s?0.50m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度22±2°C，側(cè)吹風(fēng)濕度75±5% ； (4)經(jīng)噴嘴上油集束后的絲束輸入速度為3105m/min?3610m/min的下導(dǎo)絲盤,然后再進(jìn)入速度為3105m/min?3610m/min、溫度為120°C?135°C的熱導(dǎo)絲輥進(jìn)行熱定型；以.3100m/min?3600m/mi的卷繞速度進(jìn)行卷繞成型，制成規(guī)格為47dtex?178dtex/36f?.72f的預(yù)取向絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲的制備方法，其特征在于:所述的五組份單體共聚酯熔體的特性粘度為0.620dl/g?0.660dl/g，熔點為254°C?258°C，端羧基含量為27mol/t?33mol/t。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲的制備方法，其特征在于所述的五組份單體共聚酯熔體的制備方法包括:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的對苯二甲酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙二醇為原料，加入催化劑乙二醇銻，添加劑磷酸三甲酯、醋酸鈷、醋酸鈉，攪拌混合后經(jīng)第一酯化釜、第二酯化釜酯化反應(yīng)后進(jìn)入預(yù)縮聚釜反應(yīng)，再經(jīng)過15 μ m的過濾器后進(jìn)入終縮聚釜進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到共聚酯熔體；所述的第一酯化釜的酯化反應(yīng)工藝條件為:溫度190?200°C、壓力60000?80000Pa，反應(yīng)時間90?120min ；所述的第二酯化釜酯化反應(yīng)中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，相對于對苯二甲酸和乙二醇的總量，分別加入0.1?2.0%的聚乙二醇，0.005?0.010%的二甘醇，0.01?0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化鈦，酯化反應(yīng)的工藝條件為:溫度200?210°C、壓力35000?55000Pa，反應(yīng)時間60?90min ;所述的預(yù)縮聚釜反應(yīng)的工藝條件為:溫度230?240°C、壓力3000?5000Pa，反應(yīng)時間50?.70min ;終縮聚釜的縮聚反應(yīng)工藝條件為:溫度230?240°C、反應(yīng)壓力80?120Pa，反應(yīng)時間 120 ?150min。
4.一種按權(quán)利要求1制備方法得到的共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，它的組份包括70%的對苯二甲酸和30%的乙二醇，其特征在于:以對苯二甲酸和乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的總量為100%計，它還包括0.1?2.0%的聚乙二醇，0.005?0.010%的二甘醇，0.01?.0.05%的季戊四醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的共聚酯熔體直紡預(yù)取向絲，其特征在于:它的斷裂強(qiáng)度為.2.10cN/dtex?2.80cN/dtex,斷裂伸長率為65%?85%，沸水收縮率為30%?40%。
【文檔編號】C08G63/672GK103484968SQ201310447883
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】管新海, 席麗媛, 李海濤 申請人:蘇州大學(xué)