一種聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，本發(fā)明公開(kāi)了一種聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法，本發(fā)明以馬來(lái)酸酐為原料，首先用水和堿進(jìn)行水解，生成馬來(lái)酸鹽，在以過(guò)氧化物催化劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，生成環(huán)氧琥珀酸，然后再堿性催化劑作用下使之聚合成為聚環(huán)氧琥珀酸。本發(fā)明是生成環(huán)氧琥珀酸后在一定的溫度和真空條件下脫水，提高濃度，提高環(huán)氧琥珀酸的聚合度，提高阻垢性能。本發(fā)明的聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法具有操作簡(jiǎn)單、便于操作、不污染環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)，并且本發(fā)明制備的聚環(huán)氧琥珀酸鹽具有優(yōu)異的阻垢性能。
【專利說(shuō)明】一種聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)是一種90年代開(kāi)發(fā)的新一代綠色環(huán)保水處理劑，是一種無(wú)磷非氮的可生物降解的阻垢分散劑，在無(wú)磷的條件下是優(yōu)于其它阻垢分散劑的。
[0004]USP4654159公開(kāi)了環(huán)氧琥珀酸的制備過(guò)程，該過(guò)程是以馬來(lái)酸酐為原料，在堿性環(huán)境下水解，再加入過(guò)氧化氫，并以鎢酸鈉為催化劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，生成環(huán)氧琥珀酸鹽，以堿性鈣鹽作為引發(fā)劑進(jìn)行聚合得到聚環(huán)氧琥珀酸鈉鹽。
[0005]但是現(xiàn)有的聚環(huán)氧琥珀酸大都存在著阻垢性能差的缺點(diǎn)，所以開(kāi)發(fā)一種阻垢性能好的聚環(huán)氧琥珀酸就非常符合市場(chǎng)的需求。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為提高聚環(huán)氧琥珀酸的阻垢性能，本發(fā)明提供了一種聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法。
[0008]為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
本發(fā)明以聚馬來(lái)酸酐為原料，首先用水和堿進(jìn)行水解，生成馬來(lái)酸鹽，在以過(guò)氧化物催化劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，生成環(huán)氧琥珀酸，然后再堿性催化劑作用下使之聚合成為聚環(huán)氧琥珀酸。本發(fā)明是生成環(huán)氧琥珀酸后在一定的溫度和真空度下脫水，提高濃度，提高環(huán)氧琥珀酸的聚合度，提高阻垢性能。本發(fā)明的聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法包括以下步驟:
Cl)向反應(yīng)釜中加入200-300重量份的脫鹽水，再加入100-200重量份的馬來(lái)酸酐，然后攪拌，使馬來(lái)酸酐完全溶解；
(2)然后向反應(yīng)釜中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH在6.5-7.5，然后開(kāi)始加熱，當(dāng)溫度升高到550C -58°C時(shí)，加入2-5重量份的鎢酸鈉；
(3)當(dāng)溫度升高到70-75°C時(shí)，停止加熱，向反應(yīng)釜中加入100-200重量份的雙氧水，并同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)pH=7-7.5，雙氧水加入完畢后，保持溫度70-75°C，pH=7-7.5的條件下反應(yīng)2-4h ；
(4)反應(yīng)完成后，調(diào)節(jié)pH為6-8，然后用真空泵進(jìn)行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380-520重量份的水；
(5)脫水完成后，升溫至90-95°C，分兩次加入重量份為5-15的氫氧化鈣，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至60-95°C，反應(yīng)1.5-2.5h后，即可制得聚環(huán)氧琥珀酸鹽。
[0009]步驟(1)中脫鹽水為240重量份,馬來(lái)酸酐為150重量份。
[0010]步驟(2)中鎢酸鈉為2重量份。
[0011]步驟(3)中雙氧水為150重量份，反應(yīng)時(shí)間為3h，脫水時(shí)的溫度為60_95°C。[0012]步驟(4)中脫水量為450重量份。
[0013]步驟(5)中氫氧化鈣為10重量份,反應(yīng)時(shí)間為2h。
[0014]本發(fā)明的積極效果如下:
本發(fā)明的聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法具有操作簡(jiǎn)單、便于操作、不污染環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)，并且本發(fā)明制備的聚環(huán)氧琥珀酸鹽具有優(yōu)異的阻垢性能。
[0015]【具體實(shí)施方式】
[0016]下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0017]實(shí)施例1
(1)向反應(yīng)釜中加入200g的脫鹽水，再加入100g的馬來(lái)酸酐，然后攪拌，使馬來(lái)酸酐完全溶解；
(2)然后向反應(yīng)釜中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH在7，然后開(kāi)始加熱，當(dāng)溫度升高到55°C時(shí)，加入2g的鎢酸鈉；
(3)當(dāng)溫度升高到70°C時(shí)，停止加熱，向反應(yīng)釜中加入100g的雙氧水，并同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70°C，pH=7的條件下反應(yīng)2h ；
(4)反應(yīng)完成后，調(diào)節(jié)pH為6-8，然后用真空泵進(jìn)行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380g的水；` (5 )脫水完成后，升溫至90 V，分兩次加入5g氫氧化鈣，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至60-95 °C，反應(yīng)1.5h后，即可制得聚環(huán)氧琥珀酸鹽。
[0018]實(shí)施例2
(1)向反應(yīng)釜中加入300g的脫鹽水，再加入200g的馬來(lái)酸酐，然后攪拌，使馬來(lái)酸酐完全溶解；
(2)然后向反應(yīng)釜中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH在7，然后開(kāi)始加熱，當(dāng)溫度升高到55°C時(shí)，加入5g的鎢酸鈉；
(3)當(dāng)溫度升高到70°C時(shí)，停止加熱，向反應(yīng)釜中加入200g的雙氧水，并同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70°C，pH=7的條件下反應(yīng)4h ；
(4)反應(yīng)完成后，調(diào)節(jié)pH為6-8，然后用真空泵進(jìn)行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除520g的水；
(5)脫水完成后，升溫至90°C，分兩次加入15g氫氧化鈣，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至60-950C，反應(yīng)2.5h后，即可制得聚環(huán)氧琥珀酸鹽。
[0019]實(shí)施例3
(1)向反應(yīng)釜中加入240g的脫鹽水，再加入150g的馬來(lái)酸酐，然后攪拌，使馬來(lái)酸酐完全溶解；
(2)然后向反應(yīng)釜中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH在7，然后開(kāi)始加熱，當(dāng)溫度升高到55°C時(shí)，加入3g的鎢酸鈉；
(3)當(dāng)溫度升高到70°C時(shí)，停止加熱，向反應(yīng)釜中加入150g的雙氧水，并同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70°C，pH=7的條件下反應(yīng)3h ；
(4)反應(yīng)完成后，調(diào)節(jié)pH為6-8，然后用真空泵進(jìn)行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除450g的水；
(5)脫水完成后，升溫至85-95°C，分兩次加入5g氫氧化鈣，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至60-95°C，反應(yīng)2h后，即可制得聚環(huán)氧琥珀酸鹽。
[0020]實(shí)施例4
將在不同脫水量、真空度和溫度下制備的聚環(huán)氧琥珀酸鹽以及市場(chǎng)上現(xiàn)有的聚環(huán)氧琥珀酸鹽進(jìn)行阻垢試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示:
表1聚環(huán)氧琥珀酸鹽進(jìn)行阻垢性能
【權(quán)利要求】
1.一種聚環(huán)氧琥珀酸鹽的合成方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)向反應(yīng)釜中加入200-300重量份的脫鹽水，再加入100-200重量份的馬來(lái)酸酐，然后攪拌，使馬來(lái)酸酐完全溶解； (2)然后向反應(yīng)釜中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH在6.5-7.5，然后開(kāi)始加熱，當(dāng)溫度升高到550C -58°C時(shí)，加入2-5重量份的鎢酸鈉； (3)當(dāng)溫度升高到70-75°C時(shí)，停止加熱，向反應(yīng)釜中加入100-200重量份的雙氧水，并同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)pH=7-7.5，雙氧水加入完畢后，保持溫度70-75°C，pH=7-7.5的條件下反應(yīng)2-4h ； (4)反應(yīng)完成后，調(diào)節(jié)pH為6-8，然后用真空泵進(jìn)行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380-520重量份的水； (5)脫水完成后，升溫至90-95°C，分兩次加入重量份為5-15的氫氧化鈣，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至60-95°C，反應(yīng)1.5-2.5h后，即可制得聚環(huán)氧琥珀酸鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中脫鹽水為240重量份，馬來(lái)酸酐為150重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中鎢酸鈉為2重量份。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中雙氧水為150重量份，反應(yīng)時(shí)間為3h，脫水時(shí)的溫度為60-95°C。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(4)中脫水量為450重量份。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(5)中氫氧化鈣為10重量份，反應(yīng)時(shí)間為2h。
【文檔編號(hào)】C08G65/22GK103497321SQ201310454027
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】宋晶冰, 蔣曉波 申請(qǐng)人:宋晶冰