一種酚醛樹脂乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酚醛樹脂乳液的制備方法，即以苯酚、甲醛為原料，質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液為催化劑，同時加入乳化劑，攪拌并加熱升溫，在60～70℃保溫反應(yīng)30～60min后，升溫至90～98℃保溫反應(yīng)30～60min，停止反應(yīng)，將得到的反應(yīng)液冷卻至室溫，加入穩(wěn)定劑，攪拌30～60min，用質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調(diào)pH值7～9，即得乳白色的酚醛樹脂乳液，其固含量48±2%、粘度1000-2500cp、儲存穩(wěn)定性良好，當(dāng)使用后，不僅具有傳統(tǒng)酚醛樹脂的優(yōu)良性能，同時還具有固化后顏色淺，可體現(xiàn)天然木材顏色的特點。
【專利說明】一種酚醛樹脂乳液的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酚醛樹脂乳液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酚醛樹脂因具有優(yōu)良的耐水性、耐火性、耐久性和膠合力，而被廣泛應(yīng)用于木材加工、汽車制造等諸多行業(yè)。然而其產(chǎn)品固化后顏色呈深紅色及其甲醛含量偏高等問題，嚴重影響了酚醛樹脂的進一步發(fā)展和人們對它的信賴。
[0003]酚醛樹脂被廣泛用于制造木制人造板。用酚醛樹脂壓制的產(chǎn)品具有優(yōu)良的耐水性，但固化后樹脂往往呈深紅色或棕色。當(dāng)強調(diào)產(chǎn)品外觀或者要求產(chǎn)品表面具有木材天然顏色時，酚醛樹脂的深紅色就成為一個嚴重的缺點。
[0004]曾有研究在惰性環(huán)境下制備和貯存樹脂的方法來克服酚醛樹脂的顏色問題。但是從工業(yè)化生產(chǎn)的角度來看，很難實現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要解決酚醛樹脂固化后的顏色問題而提供了一種酚醛樹脂乳液的制備方法，該制備方法在制備過程中去除酚醛樹脂乳液顏色，最終所得的酚醛樹脂乳液，當(dāng)其使用時，不僅具有傳統(tǒng)酚醛樹脂的優(yōu)良性能，同時固化后顏色淺，可體現(xiàn)天然木材顏色的特點。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種酚醛樹脂乳液的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、以苯酚、甲醛為原料，`質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液為催化劑，同時加入乳化劑，攪拌并加熱升溫，在60~78°C保溫反應(yīng)30~60min后，升溫至90~98°C保溫反應(yīng)30~60min,停止反應(yīng),得到反應(yīng)液；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.50~1.83 ;
質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的用量以控制反應(yīng)液的pH值為11.0~14.5為準；
所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的1.06%~9.57% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫，加入穩(wěn)定劑，攪拌30~60min，用質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調(diào)pH值7~9，即得酚醛樹脂乳液；
所用的穩(wěn)定劑為聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酰胺或干酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的0.53%~5.30%。
[0007]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種酚醛樹脂乳液的制備方法，由于制備過程中采用適合酚醛樹脂反應(yīng)體系的乳化劑和穩(wěn)定劑，最終所得的酚醛樹脂乳液呈乳白色，當(dāng)它固化時，不僅具有傳統(tǒng)酚醛樹脂的優(yōu)良性能，同時還具有固化后可體現(xiàn)天然木材顏色的優(yōu)點。[0008]進一步，本發(fā)明的一種酚醛樹脂乳液的制備方法最終所得的酚醛樹脂乳液固含量為46-48%，粘度為1020-2460cp，符合GB/T 2793-1995標準，儲存30天不分層，穩(wěn)定性良好。
【具體實施方式】
[0009]下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0010]本發(fā)明中所用到的各種化工原料均由上海國藥提供，規(guī)格均是化學(xué)純。
[0011]本發(fā)明的酚醛樹脂乳液固含量測定:參照GB/T 2793-1995標準；
粘度測定參照GB/T 2794-1995標準；
儲存穩(wěn)定性參照GB/T 11175- 2002標準。
[0012]實施例1
一種酚醛樹脂乳液的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、稱取苯酚94g，多聚甲醛55g，質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑對甲苯磺酸鈉5g，全部加入三口燒瓶中，攪拌并加熱升溫，在60°C保溫反應(yīng)60min，升溫至98°C，保溫反應(yīng)30min，得到反應(yīng)液，最終所得反應(yīng)液的pH值為11 ；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.83 ;
所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉，其用量為苯酚重量的5.3% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫，加入0.5g穩(wěn)定劑，攪拌30min，用質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調(diào)pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩(wěn)定劑為聚乙烯醇，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的0.53%。
[0013]上述所得的酚醛樹脂乳液經(jīng)測定，其固含量47%，粘度1800CP，儲存穩(wěn)定性30天不分層。
[0014]實施例2
一種酚醛樹脂乳液的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、稱取苯酚94g，多聚甲醛45g，質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑十二烷基磺酸鈉lg，全部加入三口燒瓶中，攪拌并加熱升溫，在78°C保溫反應(yīng)30min，升溫至90°C，保溫反應(yīng)60min，得到反應(yīng)液，最終所得反應(yīng)液的pH值為14.5 ；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.50 ;
所用的乳化劑為對十二烷基磺酸鈉，其用量為苯酚重量的1.06% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫。加入穩(wěn)定劑聚丙烯酰胺1.5g，攪拌45min，用質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調(diào)pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩(wěn)定劑為聚丙烯酰胺，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的1.6%。
[0015]上述所得的酚醛樹脂乳液經(jīng)測定，其固含量46%，粘度2460CP，儲存穩(wěn)定性30天不分層。
[0016]實施例3
一種酚醛樹脂乳液的制備方法，具體包括如下步驟:
(I)、稱取苯酚94g，多聚甲醛50g，質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚9g，全部加入三口燒瓶中。攪拌并加熱升溫，在70°C保溫反應(yīng)60min，升溫至96°C，保溫反應(yīng)60min，得到反應(yīng)液，最終所得反應(yīng)液的pH值為13 ；其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.66 ;
所用的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的9.57% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫。加入穩(wěn)定劑干酪素5g，攪拌60min，用質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調(diào)pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩(wěn)定劑為干酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的5.3%。
[0017]上述所得的酚醛樹脂乳液經(jīng)測定，其固含量50%，粘度1020CP，儲存穩(wěn)定性30天不分層。
[0018]實施例4
一種酚醛樹脂乳液的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、稱取苯酚94g，多聚甲醛50g，質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑辛基酚聚氧乙烯醚6g，全部加入三口燒瓶中，攪拌并加熱升溫，在75°C保溫反應(yīng)45min，升溫至95°C，保溫反應(yīng)60min，得到反應(yīng)液，最終所得反應(yīng)液的pH值為13 ；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.66 ;
所用的乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的6.4% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫，加入2g穩(wěn)定劑，攪拌45min，用質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調(diào)pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩(wěn)定劑為聚丙烯酸鈉`，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的2.1%。
[0019]上述所得的酚醛樹脂乳液經(jīng)測定，其固含量48%，粘度1500CP，儲存穩(wěn)定性30天不分層。
[0020]以上所述僅是本發(fā)明的實施方式的舉例，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型均應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種酚醛樹脂乳液的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)、以苯酚、甲醛為原料，質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液為催化劑，同時加入乳化劑，攪拌并加熱升溫，在60~78°C保溫反應(yīng)30~60min后，升溫至90~98°C保溫反應(yīng)30~60min,停止反應(yīng),得到反應(yīng)液； 其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.50~1.83 ; 質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的用量以控制反應(yīng)液的pH值為11.0~14.5為準； 所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的1.06%~9.57% ； (2)、將步驟(1)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫，加入穩(wěn)定劑，攪拌30~60min，用質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調(diào)pH值7~9，即得酚醛樹脂乳液； 所用的穩(wěn)定劑為聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酰胺或干酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的0.53%~5.30%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.83;所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉，其用量為苯酚重量的5.3%； 步驟(2)中所用的穩(wěn)定劑為聚乙烯醇，其用量為步驟(1)中苯酚重量的0.53%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計·算，即苯酚:甲醛為1: 1.50 ;所用的乳化劑為對十二烷基磺酸鈉，其用量為苯酚重量的1.06% ； 步驟(2)中所用的穩(wěn)定劑為聚丙烯酰胺，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的1.6%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1:1.66 ;所用的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的9.57% ； 步驟(2)中所用的穩(wěn)定劑為干酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的5.3%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1:1.66 ;所用的乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的6.4% ； 步驟(2)中所用的穩(wěn)定劑為聚丙烯酸鈉，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的2.1%。
【文檔編號】C08G8/10GK103570900SQ201310460318
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】黃劍清, 潘安健 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院