一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明為了解決乙醇提取半纖維素成本高的問(wèn)題，提供了一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法。其特征在于：制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿50~100g/l，含半纖維素40~60g/l。整個(gè)過(guò)程基本上都是采用純物理方法進(jìn)行半纖維素的提取，得到的半纖維素純度高，且運(yùn)行成本低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于資源化利用領(lǐng)域，具體涉及從一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]半纖維素是全球廣泛存在的天然聚合物，在能源日益枯竭、溫室效應(yīng)日益嚴(yán)重的情況下，生物質(zhì)的開(kāi)發(fā)利用越來(lái)越受到人類(lèi)的重視，但目前還存在不少難點(diǎn)，半纖維素的綜合利用更是如此，半纖維素由于其自身的缺點(diǎn)，如易降解、難分離等，其利用價(jià)值往往容易被人們忽視。
[0003]制漿黑液的主要成分是纖維素與半纖維素的堿性降解產(chǎn)物，如糖醛酸、腐植酸、低分子有機(jī)酸的鈉鹽。傳統(tǒng)化學(xué)法制漿一般是直接處理原料，原料中的生物質(zhì)尤其是半纖維素大部分進(jìn)入制漿廢液而被浪費(fèi)掉忽略了半纖維素作為生物質(zhì)資源的潛在價(jià)值。
[0004]現(xiàn)有的半纖維素的提取主要是在玉米纖維中，主要的提取方法是水提取法和醇析法。如200610069003.6，名稱(chēng)為“一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法”的發(fā)明專(zhuān)利，該發(fā)明公開(kāi)了一種提取半纖維素的方法，其主要步驟如下:將植物纖維、堿、水混合后放入帶有攪拌裝置和加熱系統(tǒng)的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜溫度升至35°C~85°C，同時(shí)在300RPM~2000RPM的轉(zhuǎn)速條件下，攪拌IOS~10MIN，以常規(guī)方法過(guò)濾或離心，得到的濾液或上清液即為半纖維素的提取液；向半纖維素的提取液中加入其2~3倍體積量的80%~95%的乙醇，使可溶性半纖維素沉淀，常規(guī)過(guò)濾，收集產(chǎn)物并干燥，得半纖維素。在上述的半纖維素的提取方法中，需要加入大量的乙醇進(jìn)行沉降，成本較高，且不適用于制漿黑液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決乙醇提取半纖維素成本高的問(wèn)題，提供了一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法。整個(gè)過(guò)程基本上都是采用純物理方法進(jìn)行半纖維素的提取，得到的半纖維素純度高，且運(yùn)行成本低。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，其特征在于:制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿5(Tl00g/l，含半纖維素 4(T60g/l。
[0007]所述的陶瓷膜截留分子量為1000-5000，以物料堿液和半纖維素的分子量來(lái)選擇，允許分子量在1000以下的物料通過(guò)，由于半纖維素分子量在1000以上，基本上被截留下來(lái)，不被通過(guò)，有效實(shí)現(xiàn)了堿液和半纖維素的分離。
[0008]本發(fā)明所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指常規(guī)的絮凝、膜過(guò)濾、板框過(guò)濾、微孔過(guò)濾。
[0009]在陶瓷膜的過(guò)濾過(guò)程中，隨著過(guò)濾時(shí)間的推移，料液體系的粘度逐漸升高，越來(lái)越粘稠，一般的過(guò)濾膜達(dá)不到要求，易堵塞，且難清洗，使用壽命短，而陶瓷膜不易堵塞，且易清洗，符合半纖維素的過(guò)濾要求。
[0010]本發(fā)明的過(guò)濾方式采用錯(cuò)流過(guò)濾，避免了在死端過(guò)濾過(guò)程中產(chǎn)生堵塞現(xiàn)象，料液流經(jīng)膜的表面，在壓力的作用下液體及小分子物質(zhì)透過(guò)膜，而不溶性物質(zhì)和大分子物質(zhì)則被截留，料液因流速而產(chǎn)生的沖刷作用將膜截留的物質(zhì)從表面剝離并帶走，錯(cuò)流過(guò)濾的沖刷作用可以降低膜的污染程度，因而可以在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)使膜維持較高的滲透通量。同時(shí)，錯(cuò)流過(guò)程避免了在死端過(guò)濾過(guò)程中依靠濾餅層進(jìn)行過(guò)濾的情況，分離發(fā)生在膜表面而不是在濾餅層中，因而濾液質(zhì)量在整個(gè)過(guò)程中是均一而穩(wěn)定的。
[0011]所述的加酸中和至PH=6~7，半纖維素的析出效果最好。
[0012]所述陶瓷膜運(yùn)行的溫度為6(T80°C，過(guò)膜壓差不超過(guò)2bar。
[0013]所述堿液的進(jìn)膜壓力為3飛bar。
[0014]本發(fā)明的半纖維素提取方法，最后得到濃縮液的堿液濃度為:T6g/1，半纖維素濃度的 5(T60g/l。
[0015]本發(fā)明半纖維素的收率為70~80%。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明采用陶瓷膜來(lái)提取制漿黑液中的半纖維素，為純物理方法進(jìn)行半纖維素的提取，與現(xiàn)有技術(shù)通過(guò)乙醇來(lái)提取半纖維素，得到的半纖維素純度更高，且運(yùn)行成本低；同時(shí)，過(guò)濾后的濾出液中半纖含量很低，堿濃基本不變，可重復(fù)循環(huán)使用，不會(huì)產(chǎn)生環(huán)保壓力。
[0017]2、本發(fā)明在進(jìn)行陶瓷膜過(guò)濾前，對(duì)堿液先進(jìn)行預(yù)過(guò)濾，除去大顆粒雜質(zhì)，控制堿含量為5(Tl00g/l，半纖維素為4(T60g/l，有助于提高陶瓷膜的過(guò)濾效率，提高半纖維素的收率。
[0018]3、本發(fā)明選擇陶瓷膜來(lái)過(guò)濾半纖維素，是考慮了陶瓷膜的過(guò)濾效率，以及陶瓷膜不易堵塞，易清洗的特性，完全符合半纖維素的過(guò)濾要求，半纖維素的收率高，且易于工藝過(guò)程流暢，易于維護(hù)。
[0019]4、本發(fā)明選擇陶瓷膜截留分子量為1000-5000，是以物料堿液和半纖維素的分子量來(lái)選擇，允許分子量在1000以下的物料通過(guò)，由于半纖維素分子量在1000以上，基本上被截留下來(lái)，不被通過(guò)，是有效實(shí)現(xiàn)堿液和半纖維素分離的保障。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性?xún)?nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0021]實(shí)施例1
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿50g/l，含半纖維素40g/l。
[0022]所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指絮凝。
[0023]得到濃縮液的堿液濃度為3g/l，半纖維素濃度的50g/l。
[0024]半纖維素的收率為70%。
[0025]實(shí)施例2
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿100g/l，含半纖維素60g/l。
[0026]所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指板框過(guò)濾。
[0027]所述的陶瓷膜截留分子量為1000。
[0028]得到濃縮液的堿液濃度為6g/l，半纖維素濃度的60g/l。
[0029]半纖維素的收率為80%。
[0030]實(shí)施例3
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿60g/l，含半纖維素50g/l。
[0031]所述陶瓷膜的過(guò)濾面積為200M2，回流量在40M3/h。
[0032]所述的陶瓷膜截留分子量為1000-5000。
[0033]所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指微孔過(guò)濾。
[0034]所述的加酸中和至ΡΗ=6。
[0035]得到濃縮液的堿液濃度為4g/l，半纖維素濃度的58g/l。
[0036]半纖維素的收率為72%。
[0037]實(shí)施例4
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿70g/l，含半纖維素55g/l。
[0038]所述陶瓷膜的過(guò)濾面積為240M2，回流量在70M3/h。
[0039]所述的陶瓷膜截留分子量為2000。
[0040]所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指絮凝。
[0041]所述的加酸中和至PH=7。
[0042]所述陶瓷膜運(yùn)行的溫度為60°C，過(guò)膜壓差為2bar。
[0043]得到濃縮液的堿液濃度為5g/l，半纖維素濃度的55g/l。
[0044]半纖維素的收率為78%。
[0045]實(shí)施例5
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿80g/l，含半纖維素45g/l。
[0046]所述陶瓷膜的過(guò)濾面積為240M2，回流量在50M3/h。
[0047]所述的陶瓷膜截留分子量為3000。 [0048]所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指絮凝，再板框過(guò)濾。
[0049]所述的加酸中和至PH=6。[0050]所述陶瓷膜運(yùn)行的溫度為80°C，過(guò)膜壓差為Ibar。
[0051]所述堿液的進(jìn)膜壓力為6 bar。
[0052]得到濃縮液的堿液濃度為5.5g/l，半纖維素濃度的54g/l。
[0053]半纖維素的收率為76%。
[0054]實(shí)施例6
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿90g/l，含半纖維素42g/l。
[0055]所述陶瓷膜的過(guò)濾面積為240M2，回流量在60M3/h。
[0056]所述的陶瓷膜截留分子量為4000。
[0057]所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指絮凝，再微孔過(guò)濾。
[0058]所述的加酸中和至PH=7。
[0059]所述陶瓷膜運(yùn)行的溫度為70°C，過(guò)膜壓差為1.5bar。
[0060]所述堿液的進(jìn)膜壓力為3bar。
[0061]得到濃縮液的堿液濃度為4.5g/l，半纖維素濃度的53g/l。
[0062]半纖維素的收率為79%。
[0063]實(shí)施例7
一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿88g/l，含半纖維素56g/l。
[0064]所述的陶瓷膜截留分子量為4500。
[0065]所述的常規(guī)預(yù)過(guò)濾方法是指絮凝，再微孔過(guò)濾。
[0066]所述的加酸中和至PH=6。
[0067]所述陶瓷膜運(yùn)行的溫度為65°C，過(guò)膜壓差為0.Sbar。
[0068]所述堿液的進(jìn)膜壓力為5 bar。
[0069]得到濃縮液的堿液濃度為5.8g/l，半纖維素濃度的51g/l。
[0070]半纖維素的收率為76%。
【權(quán)利要求】
1.一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，其特征在于:制漿黑液經(jīng)常規(guī)方法預(yù)過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，再將過(guò)濾后得到的堿液通過(guò)泵進(jìn)入陶瓷膜裝置進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，將得到的濃縮液加酸中和，收集析出的半纖維素并烘干，得半纖維素；所述經(jīng)預(yù)過(guò)濾后的堿液含堿5(Tl00g/l，含半纖維素 4(T60g/l。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，其特征在于:所述的預(yù)過(guò)濾是指絮凝、板框過(guò)濾、微孔過(guò)濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，其特征在于:所述的陶瓷膜截留分子量為1000-5000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，其特征在于:所述的加酸中和至ΡΗ=6~7。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，其特征在于:所述陶瓷膜運(yùn)行的溫度為6(T80°C，過(guò)膜壓差不超過(guò)2bar。
6.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的一種從制漿黑液中回收半纖維素的方法，其特征在于:所述堿液的進(jìn)膜壓力為3飛bar。
【文檔編號(hào)】C08B37/14GK103541260SQ201310515265
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】鄧傳東, 李蓉玲, 賀敏, 唐孝兵, 莫世清 申請(qǐng)人:宜賓海絲特纖維有限責(zé)任公司, 宜賓絲麗雅股份有限公司