一種雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及淀粉加工領(lǐng)域，具體說是一種采用微波-機(jī)械活化固相法制備雙酯化復(fù)合型淀粉。首先淀粉︰酯化劑1︰酯化劑2︰催化劑按照一定比例混勻，500~750W微波處理2~15min，然后將反應(yīng)物料放入裝有料球的球磨機(jī)中，并補(bǔ)加一定的酯化劑和催化劑，在30~80℃條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)20~90min得到產(chǎn)品粗品，產(chǎn)品粗品用熱乙醇洗滌，通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。本方法工藝簡單，易操作，生產(chǎn)過程無“三廢”排放。淀粉利用率達(dá)95%以上，產(chǎn)品取代度可達(dá)0.05，產(chǎn)品具有良好的應(yīng)用效果。
【專利說明】一種雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及淀粉加工領(lǐng)域，具體說是一種采用微波-機(jī)械活化固相法制備雙酯化復(fù)合型淀粉。
【背景技術(shù)】
[0002]淀粉酯是變性淀粉的一種重要類型，是指淀粉結(jié)構(gòu)中的羥基被有機(jī)酸或無機(jī)酸酯化而得到的一類變性淀粉。目前的淀粉酯化產(chǎn)品主要有淀粉乙酸酯、淀粉磷酸酯、淀粉黃原酸酯、淀粉硝酸酯等短鏈有機(jī)酸或無機(jī)酸酯，以及硬脂酸淀粉酯、辛烯基琥珀酸淀粉酯等長鏈淀粉酯。但對于淀粉雙酯化復(fù)合變性的研究較少。單酯化淀粉雖然具有比原淀粉更好的加工性能，但往往性能單一，為滿足現(xiàn)代生活所提出的更高加工要求，復(fù)合變性淀粉的開發(fā)與應(yīng)用成為目前淀粉變性的主流。肖甜甜以玉米淀粉為原料，采用超聲波預(yù)處理技術(shù)對淀粉進(jìn)行預(yù)處理，再依次以三偏磷酸鈉和醋酸酐為酯化劑，首先采用半干法微波反應(yīng)制備磷酸酯化淀粉，再將所得酯化淀粉與乙酸酐采用濕法反應(yīng)制備得到雙酯化玉米淀粉，應(yīng)用于干面條的制備。馮琳等以琥珀酸酐和乙酸酐為復(fù)合酯化劑，對淀粉進(jìn)行復(fù)合變性反應(yīng)，結(jié)果表明復(fù)合酯化淀粉性能特征有明顯改善。劉培玲等以已二酸和醋酸酐混合酸交聯(lián)處理玉米淀粉，制備出只含無定形結(jié)構(gòu)的非晶顆粒態(tài)淀粉。
[0003]傳統(tǒng)雙酯化淀粉制備和應(yīng)用存在的主要問題:液相制備、應(yīng)用面窄、酯化程度低等。我國現(xiàn)在生產(chǎn)的雙酯化淀粉多是以濕法生產(chǎn)，因?yàn)闈穹ǖ膫髻|(zhì)效率高，能使淀粉與試劑充分接觸，反應(yīng)效率高，生產(chǎn)過程易控制，但它的缺點(diǎn)是耗水量大，污染大，產(chǎn)品干燥過程耗能大。同時(shí)傳統(tǒng)的雙酯化淀粉大多為無機(jī)酸酯，有機(jī)酸酯特別是長鏈有機(jī)酸酯則報(bào)道較少。目前研究淀粉雙酯化的方法，不管采用何種強(qiáng)化反應(yīng)措施，其酯化反應(yīng)過程均是在水或有機(jī)溶劑中進(jìn)行，而鮮見有在固相酯化改性方面的研究。溶劑法需要大量的溶劑，存在溶劑回收、污染環(huán)境、催化劑殘留、工藝復(fù)雜和成本較高等缺點(diǎn)。因此，尋找更有效的淀粉酯化方法，使酯化過程簡單化、無污染化，低價(jià)合成雙酯化淀粉具有重要意義。
[0004]此外，淀粉酯化過程中，由于淀粉的半結(jié)晶結(jié)構(gòu)，也限制了化學(xué)試劑向淀粉分子內(nèi)部的滲透，從而導(dǎo)致其取代度低和反應(yīng)效率低；因此，尋求有效的淀粉預(yù)處理方法以破壞其結(jié)晶結(jié)構(gòu)是淀粉酯化反應(yīng)的前提。
[0005]機(jī)械活化(Mechanical Activation)是一門新興交叉邊緣技術(shù),是指固體物質(zhì)在摩擦、碰撞、沖擊、剪切等機(jī)械力作用下，使晶體結(jié)構(gòu)及物化性能發(fā)生改變，使部分機(jī)械能轉(zhuǎn)變成物質(zhì)的內(nèi)能，從而引起固體的化學(xué)活性增加，它屬于機(jī)械力化學(xué)的范疇。機(jī)械活化具有如下優(yōu)點(diǎn):反應(yīng)時(shí)間短，操作方便，易于控制。自1951年起，Peters等作了大量關(guān)于機(jī)械力誘發(fā)化學(xué)反應(yīng)的研究工作，明確指出機(jī)械力化學(xué)反應(yīng)是機(jī)械力誘發(fā)的化學(xué)反應(yīng)，強(qiáng)調(diào)了機(jī)械力的作用，從而機(jī)械力化學(xué)引起了全世界廣泛的關(guān)注。近年來，機(jī)械力化學(xué)技術(shù)獲得了很大發(fā)展，被廣泛用于制備超微及納米粉末、納米復(fù)合材料、彌散強(qiáng)化合金結(jié)構(gòu)材料、金屬精煉、礦物和廢物處理、高分子合成等。其中聚合物力化學(xué)合成引人注目，它是在力場作用下，聚合物產(chǎn)生分子內(nèi)應(yīng)力，進(jìn)而 使分子鏈斷裂，形成兩個(gè)大自由基，這種大自由基一般具有較強(qiáng)的活性，它可以同氧分子等自由基接受體作用而穩(wěn)定，使聚合物分子量降低而實(shí)現(xiàn)降解，也可以引發(fā)可聚合單體合成嵌段或接枝共聚物，甚至還可以同具有活性點(diǎn)的其他聚合物直接形成接枝共聚物。由于聚合物力化學(xué)方法進(jìn)行聚合物合成有其獨(dú)特的優(yōu)勢，無需溶劑，符合環(huán)保要求，無需添置額外的設(shè)備，經(jīng)濟(jì)可行。特別是近年來聚合物共混在世界范圍內(nèi)受到重視，成為制備新型、高性能材料的一種簡便易行的方法。目前機(jī)械活化在淀粉的酯化加工中的研究如下:
CN103059147A，一種用木薯淀粉制備硬脂酸淀粉酯的方法，公開了一種用木薯淀粉制備硬脂酸淀粉酯的方法，包括:a.將含水量為10~20%的木薯淀粉在溫度為40~60°C與球磨介質(zhì)一起研磨，制備活化的木薯淀粉；b.稱取相當(dāng)于活化淀粉質(zhì)量0.5~5%的硬脂酸，溶于無水乙醇中，酸醇比為Ig: (20~30)ml，再加入相當(dāng)于活化淀粉質(zhì)量0.0175~ 0.175%的鹽酸，混合均勻；c.將b步驟得到的溶液加入由a步驟得到的活化木薯淀粉中，混合均勻后加入水，使淀粉中的含水量達(dá)到15~40% ;間歇式微波加熱后冷卻至20~30°C，用乙醇洗滌，抽濾后在30~65°C下烘干。該發(fā)明雖然采用了機(jī)械活化方法進(jìn)行淀粉酯化，但制備過程為液相體系反應(yīng)，反應(yīng)過程不易于控制，且酸醇溶液反應(yīng)完后變成廢液，造成污染；反應(yīng)過程中雖然涉及到了間歇式微波加熱，但是其在該發(fā)明中的作用并未有說明，本領(lǐng)域技術(shù)人員并不能從該現(xiàn)有技術(shù)中推斷出其能對淀粉酯化作用起到關(guān)鍵作用；該發(fā)明制備過程相對繁瑣，不利于降低成本，產(chǎn)品取代度僅為0.01436。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服雙酯化淀粉制備方法存在制備過程工序復(fù)雜、反應(yīng)涉及液相不易控制導(dǎo)致成本高，反應(yīng)前未對酯化劑和淀粉進(jìn)行預(yù)處理導(dǎo)致淀粉利用率不高，產(chǎn)品酯化取代度不高造成產(chǎn)品理化性能差，難以滿足環(huán)保、微膠囊對淀粉乳化性能的需求等問題，同時(shí)克服單一長鏈酸酯化反應(yīng)程度較低的問題，提供一種采用微波-機(jī)械活化固相法制備雙酯化復(fù)合型淀粉的方法。
[0007]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)方案為:一種雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法，其特征在于，該制備方法步驟包括:
步驟I)微波預(yù)反應(yīng):按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g: r4g: l~4g:0.fig的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在50(T750W的條件下微波處理2~15min。
[0008]步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量r4%的短鏈酸(酐)酯化劑I或長鏈酸(酐)酯化劑2或催化劑或它們的組合物，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g: 10(T300ml，在3(T80°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)2(T90min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品。
[0009]步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用3(T45°C、體積分?jǐn)?shù)50~70%的乙醇洗滌2~3次，后在4(T70°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
[0010]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)原理為:由于在加酯化劑和催化劑時(shí)往往帶有水分，采用微波預(yù)反應(yīng)處理，一方面使酯化劑和催化劑中水分得到揮發(fā)，反應(yīng)物料在微波作用下，化學(xué)活性得到增強(qiáng)；另一方面可通過微波作用進(jìn)行淀粉雙酯化初反應(yīng)，淀粉的酯化反應(yīng)得到強(qiáng)化，預(yù)反應(yīng)后的物料進(jìn)入機(jī)械活化階段能很快發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)過程高效；機(jī)械活化對淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)可產(chǎn)生顯著影響，使淀粉的結(jié)晶度下降，機(jī)械活化Ih可使淀粉轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷B(tài)，糊化溫度降低，冷水溶解度、透明度提高，化學(xué)反應(yīng)和酶解活性提高等；本發(fā)明利用了微波預(yù)處理與間歇機(jī)械活化的協(xié)同增效作用，，由于熱能、機(jī)械能轉(zhuǎn)化為反應(yīng)物料內(nèi)能，使淀粉及纖維的酯化反應(yīng)得到強(qiáng)化，固相反應(yīng)條件下高效實(shí)現(xiàn)酯化過程，最終使淀粉利用率達(dá)95%以上，產(chǎn)品取代度達(dá)0.05。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定，所述的所述的短鏈酸(酐)酯化劑I為醋酸、醋酸酐、已二酸、丁二酸、琥珀酸酐中的任一種或是他們的組合物；所述的長鏈酸(酐)酯化劑2為辛烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、月桂酸、棕櫚酸、硬酯酸中的任一種或是他們的組合物；所述的催化劑為K2C03、Na2CO3^ NaOH, KOH、H2SO4, HCI中的任一種或是他們的組合物。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定，所述的料球?yàn)槎趸喦?、不銹鋼球、氧化鋁陶瓷球中的任一種或是他們的組合物，料球的直徑為2~8mm。
[0013]作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定，所述的低速攪拌為攪拌速度控制在10(T500r/min。
[0014]本發(fā)明具備以下良好效果:
(I)利用微波和機(jī)械活化強(qiáng)化淀粉的雙酯化反應(yīng)，利用機(jī)械活化這一新興交叉技術(shù)制備復(fù)合型雙酯化淀粉，可根據(jù)其不同的用途，通過控制活化時(shí)間、溫度和酯化劑來控制淀粉的復(fù)合酯化改性程度，開發(fā)出系列產(chǎn)品。本方法工藝簡單，易操作，生產(chǎn)過程無“三廢”排放。淀粉利用率達(dá)95%以上，產(chǎn)品具有良好的應(yīng)用效果。與原淀粉相比，復(fù)合雙酯化淀粉具有糊化溫度低、成膜性好、粘結(jié)性好、抗凝性和透明性好、凍融穩(wěn)定性好、抗老化性好、低溫儲存穩(wěn)定性好等。其中乳化能力、乳化穩(wěn)定性均達(dá)到75%以上。
[0015](2)本發(fā)明在0.5^2.5h內(nèi)固相條件下完成淀粉的雙酯化，克服了濕法生產(chǎn)(液相條件)過程不易控制、酯化程度低等問題，微波預(yù)反應(yīng)和機(jī)械活化的協(xié)同增效效果使本發(fā)明制備得到的產(chǎn)品取代度最高可達(dá)0.05，相對于現(xiàn)有技術(shù)提高了 1.6倍以上。
[0016](3)本發(fā)明得到的淀粉復(fù)合酯化使其具有各自單酯淀粉的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)由于復(fù)合酯化過程中所發(fā)生的酯化交聯(lián)等互補(bǔ)作用，使所制備的雙酯產(chǎn)物性能更佳。本發(fā)明雙酯化復(fù)合淀粉可在食品添加劑、增稠劑、微膠囊、包裝材料和熱塑性、可生物降解材料等領(lǐng)域中應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1.本發(fā)明制備方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下結(jié)合實(shí)施例和描述本發(fā)明，這些描述并不是對本
【發(fā)明內(nèi)容】
作進(jìn)一步的限定。
[0019]實(shí)施例1
本實(shí)施例中用到的短鏈酸(酐)酯化劑I為醋酸和琥珀酸酐按照重量比例為3:1混合的組合物；長鏈酸(酐)酯化劑2為辛烯基琥珀酸酐；催化劑為K2CO3和Na2CO3按照重量比例為
0.2g:0.3g混合的組合物。
[0020]按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g:4g:3g:0.5g的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在750W的條件下微波處理IOmin0步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量2.5%的短鏈酸(酐)酯化劑I，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g:300ml，在70°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)90min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品。步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用45°C、體積分?jǐn)?shù)70%的乙醇洗滌3次，后在50°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
[0021]經(jīng)檢測，本實(shí)施例制備得到的產(chǎn)品淀粉利用率達(dá)95%以上，乳化能力、乳化穩(wěn)定性均達(dá)到75%以上，產(chǎn)品取代度最高可達(dá)0.035。
[0022]實(shí)施例2
本實(shí)施例中用到的短鏈酸(酐)酯化劑I為醋酸酐；長鏈酸(酐)酯化劑2為月桂酸、棕櫚酸、硬酯酸按照重量比Ig:lg:2g混合的組合物；催化劑為NaOH。 [0023]按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g:lg:4g:0.7g的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在500W的條件下微波處理8min。步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量4%的短鏈酸(酐)酯化劑I，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g:200ml，在40°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)70min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品。步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用30°C、體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇洗滌2次，后在40°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
[0024]經(jīng)檢測，本實(shí)施例制備得到的產(chǎn)品淀粉利用率達(dá)95%以上，乳化能力、乳化穩(wěn)定性均達(dá)到75%以上，產(chǎn)品取代度最高可達(dá)0.025。
[0025]實(shí)施例3
本實(shí)施例中用到的短鏈酸(酐)酯化劑I為已二酸和丁二酸按照重量比lg:2g混合的組合物；長鏈酸(酐)酯化劑2為硬酯酸；催化劑為H2SO4 (50%的硫酸水溶液)。
[0026]按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g:3g:3.5g:
0.1g的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在650W的條件下微波處理2min。步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量1.5%的短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=3g:3.5g:0.1g比例混合的組合物，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g:150ml，在50°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)50min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品。步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用30°C、體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇洗滌3次，后在60°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
[0027]經(jīng)檢測，本實(shí)施例制備得到的產(chǎn)品淀粉利用率達(dá)95%以上，乳化能力、乳化穩(wěn)定性均達(dá)到75%以上，產(chǎn)品取代度最高可達(dá)0.05。
[0028]實(shí)施例4
本實(shí)施例中用到的短鏈酸(酐)酯化劑I為琥珀酸酐；長鏈酸(酐)酯化劑2為十二烯基琥珀酸酐；催化劑為HCI (50%的鹽酸水溶液)。
[0029]按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g:2g:4g:0.3g的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在600W的條件下微波處理15min。步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量3.5%的短鏈酸(酐)酯化劑I，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g:100ml，在80°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)40min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品。步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用40°C、體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇洗滌3次，后在70°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
[0030]經(jīng)檢測，本實(shí)施例制備得到的產(chǎn)品淀粉利用率達(dá)95%以上，乳化能力、乳化穩(wěn)定性均達(dá)到75%以上，產(chǎn)品取代度最高可達(dá)0.035。
[0031]實(shí)施例5
本實(shí)施例中用到的短鏈酸(酐)酯化劑I為醋酸；長鏈酸(酐)酯化劑2為月桂酸；催化劑為 Na2C03。
[0032]按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g:2.5g:2.5g:
0.8g的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在700W的條件下微波處理12min。步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量1.0%的短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=2.5g:2.5g:0.8g比例混合的組合物，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g:250ml，在30°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)80min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品。步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用35°C、體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇洗滌2次，后在55°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
[0033]經(jīng)檢測，本實(shí)施例制備得到的產(chǎn)品淀粉利用率達(dá)95%以上，乳化能力、乳化穩(wěn)定性均達(dá)到75%以上，產(chǎn)品取代度最高可達(dá)0.045。
[0034]實(shí)施例6
本實(shí)施例中用到的短鏈酸(酐)酯化劑I為醋酸酐；長鏈酸(酐)酯化劑2為棕櫚酸；催化劑為NaOH。
[0035]按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g:3.5g:lg:Ig的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在750W的條件下微波處理6min。步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量2.0%的長鏈酸(酐)酯化劑2，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g:180ml，在60°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)20min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品。步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用40°C、體積分70%的乙醇洗滌2次，后在40°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
[0036]經(jīng)檢測，本實(shí)施例制備得到的產(chǎn)品淀粉利用率達(dá)95%以上，乳化能力、乳化穩(wěn)定性均達(dá)到75%以上，產(chǎn)品取代度最 高可達(dá)0.05。
【權(quán)利要求】
1.一種雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法，其特征在于，該制備方法步驟包括: 步驟I)微波預(yù)反應(yīng):按照淀粉:短鏈酸(酐)酯化劑1:長鏈酸(酐)酯化劑2:催化劑=100g: r4g: l~4g:0.fig的比例稱取反應(yīng)物料，反應(yīng)物料混合均勻后，加到微波設(shè)備中，在50(T750W的條件下微波處理2~15min ； 步驟2)機(jī)械活化:將微波處理后的反應(yīng)物料放入球磨機(jī)中，并補(bǔ)加相當(dāng)于反應(yīng)物料重量1~4%的短鏈酸(酐)酯化劑I或長鏈酸(酐)酯化劑2或催化劑或它們的組合物，控制反應(yīng)物料與料球(堆體積)比例=100g: 10(T300ml，在3(T80°C條件下低速攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)2(T90min，反應(yīng)后的物料與料球分離得到產(chǎn)品粗品； 步驟3)洗滌干燥:步驟2)得到的產(chǎn)品粗品用3(T45°C、體積分?jǐn)?shù)5(T70%的乙醇洗滌2^3次，后在4(T70°C通風(fēng)條件下干燥，得到雙酯化復(fù)合型淀粉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法，其特征在于，所述的短鏈酸(酐)酯化劑I為醋酸、醋酸酐、已二酸、丁二酸、琥珀酸酐中的任一種或是他們的組合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法，其特征在于，所述的長鏈酸(酐)酯化劑2為辛烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、月桂酸、棕櫚酸、硬酯酸中的任一種或是他們的組合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法，其特征在于，所述的催化劑為K2C03、Na2CO3^ NaOH, KOH、H2SO4, HCI中的任一種或是他們的組合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法，其特征在于，所述的料球?yàn)槎趸喦?、不銹鋼球、氧化鋁陶瓷球中的任一種或是他們的組合物，料球的直徑為2~8mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酯化復(fù)合型淀粉制備方法，其特征在于，所述的低速攪拌為攪拌速度控制在10(T500r/min。
【文檔編號】C08B31/04GK103641922SQ201310617920
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】胡華宇, 藍(lán)煥師, 黃愛民, 黃祖強(qiáng), 楊梅, 馮振飛, 覃杏珍, 覃宇奔 申請人:廣西大學(xué)