有機(jī)硅改性mdi的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于高分子【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種有機(jī)硅改性MDI的制備方法，由如下重量百分比的原料制成：二苯基甲烷二異氰酸酯40-50%，多苯基多亞甲基多異氰酸酯30-40%，有機(jī)硅聚醚多元醇10-20%。將有機(jī)硅聚醚多元醇加熱，在真空下脫水處理，降溫，攪拌條件下加入二苯基甲烷二異氰酸酯反應(yīng)，然后加入多苯基多亞甲基多異氰酸酯攪拌反應(yīng)，取樣檢測(cè)，降溫后包裝。本發(fā)明科學(xué)合理、簡(jiǎn)單易行，通過在MDI分子結(jié)構(gòu)中引入有機(jī)硅結(jié)構(gòu)單元，一方面可以提高泡沫材料的低溫柔韌性、表面濕潤性和爽滑性，另一方面還可以提高泡沫材料的開孔性并降低泡沫表面與金屬的粘結(jié)性，起到助剝的效果，從而減少泡沫成型過程中脫模劑的使用量。
【專利說明】有機(jī)硅改性MDI的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種有機(jī)硅改性MDI的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氨酯慢回彈泡沫具有超柔軟的特性和極強(qiáng)的沖擊能吸收能力，當(dāng)人坐臥于慢回彈泡沫之上時(shí)，由于壓力被均勻的分散，與身體接觸面不存在任何的壓力集中點(diǎn)，皮膚沒有壓迫感，因而舒適性大幅度提高；同時(shí)由于聚氨酯慢回彈材料的開放式單元結(jié)構(gòu)與人體的相容性較好，不會(huì)給人體帶來其他傷害，因此廣泛用于床墊、沙發(fā)、靠墊、枕頭等眾多產(chǎn)品領(lǐng)域。
[0003]由于慢回彈產(chǎn)品主要應(yīng)用于與人體接觸的領(lǐng)域，因此環(huán)保性、舒適性等方面的要求相對(duì)較高，要求產(chǎn)品具有較好的環(huán)保性、低溫柔韌性、表面濕潤性、耐撕裂性等，采用MDI體系B料代替TDI體系B料可以在環(huán)保性方面大幅度提高，但是采用MDI體系B料同時(shí)也會(huì)帶來泡沫硬度增加、手感舒適度下降等負(fù)面影響。為了減少這方面的影響，對(duì)MDI進(jìn)行改性，從分子結(jié)構(gòu)上引入一些高分子量聚醚鏈段可以起到較好的效果，如專利CN101353413報(bào)道的一種改性MDI，可取代TDI用于冷熟化高回彈泡沫塑料的制備，實(shí)際應(yīng)用在慢回彈泡沫的制備上也具有較好的效果。但是慢回彈材料具有明顯的溫度敏感性，溫度降低，泡沫材料硬度增加，柔韌性和舒適性會(huì)降低，采用現(xiàn)有的改性MDI較難改善低溫變硬的問題，如何從B組分上最大程度的保持泡沫材料的低溫柔韌舒適性也是慢回彈泡沫材料的研究方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是是提供一種有機(jī)硅改性MDI的制備方法，科學(xué)合理、簡(jiǎn)單易行，提高了泡沫材料的低溫柔韌性、表面濕潤性、爽滑性和開孔性，減少了泡沫成型過程中脫模劑的使用量。
[0005]本發(fā)明所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，由如下重量百分比的原料制成:
[0006]二苯基甲烷二異氰酸酯40-50%
[0007]多苯基多亞甲基多異氰酸酯30-40%
[0008]有機(jī)硅聚醚多元醇10-20%。
[0009]所述的二苯基甲烷二異氰酸酯為4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯或2，4-二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種。
[0010]所述的4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯選自MD1-100 (萬華產(chǎn)品)、44C (拜耳產(chǎn)品)，4，4- 二苯基甲烷二異氰 酸酯和2，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯的混合物選自MD1-50 (萬華產(chǎn)品)、0129M (拜爾產(chǎn)品)、MI (巴斯夫產(chǎn)品)。
[0011]所述的多苯基多亞甲基多異氰酸酯為44V20 (拜耳產(chǎn)品)、PM-200 (萬華產(chǎn)品)、PM-100 (萬華產(chǎn)品)、M20S (巴斯夫產(chǎn)品)、MR-200 (三井產(chǎn)品)中的一種或多種。
[0012]所述的有機(jī)硅聚醚多元醇為二甲基硅氧烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷共聚而成的相對(duì)分子質(zhì)量1000-5000、端基為羥烷基的聚醚改性聚硅氧烷多元醇。[0013]所述的有機(jī)硅聚醚多元醇是聚二甲基硅氧烷和聚環(huán)氧乙烷-丙烷醚嵌段共聚而成的聚醚多元醇。
[0014]所述的有機(jī)硅聚醚多元醇是以聚二甲基硅氧烷為中心鏈段并以環(huán)氧丙烷改性和環(huán)氧乙烷封端制得的伯羥基含量為100%的高活性聚醚多元醇。
[0015]所述的有機(jī)硅聚醚多元醇選自Tech-2110、Tech-2120, Tech-2127, Tech-2147,Tech-2140 (上海泰格聚合物技術(shù)有限公司產(chǎn)品)中的一種或多種。
[0016]本發(fā)明所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，步驟如下:
[0017]將有機(jī)硅聚醚多元醇加熱至100-110°C，在-0.09- - 0.095MPa的真空下脫水處理至水分含量≤0.05%,降溫至30-50°C，攪拌條件下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至75-80°C，保溫反應(yīng)l_3h，然后加入多苯基多亞甲基多異氰酸酯攪拌反應(yīng)10-60分鐘，取樣檢測(cè)NC0%在25-28.5，降溫至40_50°C后包裝。
[0018]所述的原料中還包括儲(chǔ)存穩(wěn)定劑。
[0019]所述的儲(chǔ)存穩(wěn)定劑的質(zhì)量是二苯基甲烷二異氰酸酯、多苯基多亞甲基多異氰酸酯和有機(jī)硅聚醚多元醇總質(zhì)量的20-50ppm。
[0020]所述的儲(chǔ)存穩(wěn)定劑是質(zhì)量百分濃度為80-90%的磷酸。
[0021]本發(fā)明所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，步驟如下:
[0022]將有機(jī)硅聚醚多元醇加熱至100-110°C，在-0.09- - 0.095MPa的真空下脫水處理至水分含量≤0.05%,降溫至30-50°C，加入儲(chǔ)存穩(wěn)定劑，攪拌條件下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至75-80°C，保溫反應(yīng)l_3h，然后加入多苯基多亞甲基多異氰酸酯攪拌反應(yīng)10-60分鐘，取樣檢測(cè)NC0%在25-28.5，降溫至40-50°C后包裝。
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0024]本發(fā)明科學(xué)合理、簡(jiǎn)單易行，通過在MDI分子結(jié)構(gòu)中引入有機(jī)硅結(jié)構(gòu)單元，一方面可以提高泡沫材料的低溫柔韌性、表面濕潤性和爽滑性，另一方面還可以提高泡沫材料的開孔性并降低泡沫表面與金屬的粘結(jié)性，起到助剝的效果，從而減少泡沫成型過程中脫模劑的使用量。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0026]實(shí)施例1
[0027]將8Kg的Tech-2120和8Kg的Tech-2140加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至110°C，調(diào)節(jié)真空度至-0.095MPa,脫水處理至水分含量為0.05%,然后降溫至40°C，加入2g質(zhì)量百分濃度為85%的磷酸攪拌均勻，然后加入26Kg的MD1-100和23Kg的MD1-50，緩慢升溫至75°C，保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后再加入35Kg的44V20，攪拌30min，取樣檢測(cè)NC0%為26.7，降溫至50°C，出料并密封保存。
[0028]實(shí)施例2
[0029]將6Kg的Tech-2127和5Kg的Tech-2140加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至110°C，調(diào)節(jié)真空度至-0.09MPa，脫水處理至水分含量為0.03%，然后降溫至45°C，加入3g質(zhì)量百分濃度為80%的磷酸攪拌均勻，然后加入25Kg的44C和24Kg的0129M，緩慢升溫至80°C，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，然后再加入40Kg的M20S，攪拌IOmin,取樣檢測(cè)NC0%為28.4，降溫至45°C，出料并密封保存。
[0030]實(shí)施例3
[0031]將IOKg的Tech-2110和IOKg的Tech-2140加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至105°C，調(diào)節(jié)真空度至-0.092MPa,脫水處理至水分含量為0.04%,然后降溫至30°C，加入5g質(zhì)量百分濃度為90%的磷酸攪拌均勻，然后加入25Kg的MD1-100和23Kg的MI，緩慢升溫至78°C，保溫反應(yīng)I小時(shí)，然后再加入32Kg的44V20，攪拌60min，取樣檢測(cè)NC0%為25.0，降溫至40°C，出料并密封保存。
[0032]實(shí)施例4
[0033]將15Kg的Tech-2147加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至100 °C，調(diào)節(jié)真空度至-0.095MPa，脫水處理至水分含量為0.05%，然后降溫至50°C，加入27Kg的44C和23Kg的MD1-50,緩慢升溫至80°C，保溫反應(yīng)3小時(shí)，然后再加入35Kg的PM-200，攪拌30min，取樣檢測(cè)NC0%為27，降溫至40°C，出料并密封保存。
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于由如下重量百分比的原料制成:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于所述的二苯基甲烷二異氰酸酯為4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯或2，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)硅聚醚多元醇為二甲基硅氧烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷共聚而成的相對(duì)分子質(zhì)量1000-5000、端基為羥烷基的聚醚改性聚硅氧烷多元醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)硅聚醚多元醇是聚二甲基硅氧烷和聚環(huán)氧乙烷-丙烷醚嵌段共聚而成的聚醚多元醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)硅聚醚多元醇是以聚二甲基硅氧烷為中心鏈段并以環(huán)氧丙烷改性和環(huán)氧乙烷封端制得的伯羥基含量為100%的高活性聚醚多元醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于步驟如下: 將有機(jī)硅聚醚多元醇加熱至100-110°c，在-0.09- - 0.095MPa的真空下脫水處理至水分含量< 0.05%，降溫至30-50°C，攪拌條件下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至75-80°C，保溫反應(yīng)l_3h，然后加入多苯基多亞甲基多異氰酸酯攪拌反應(yīng)10-60分鐘，取樣檢測(cè)NCO%在25-28.5，降溫至40_50°C后包裝。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的有機(jī)娃改性MDI的制備方法,其特征在于所述的原料中還包括儲(chǔ)存穩(wěn)定劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于所述的儲(chǔ)存穩(wěn)定劑的質(zhì)量是二苯基甲烷二異氰酸酯、多苯基多亞甲基多異氰酸酯和有機(jī)硅聚醚多元醇總質(zhì)量的 20-50ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于所述的儲(chǔ)存穩(wěn)定劑是質(zhì)量百分濃度為80-90%的磷酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機(jī)硅改性MDI的制備方法，其特征在于步驟如下: 將有機(jī)硅聚醚多元醇加熱至100-110°c，在-0.09- - 0.095MPa的真空下脫水處理至水分含量< 0.05%,降溫至30-50°C，加入儲(chǔ)存穩(wěn)定劑，攪拌條件下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至75-80°C，保溫反應(yīng)l_3h，然后加入多苯基多亞甲基多異氰酸酯攪拌反應(yīng)10-60分鐘，取樣檢測(cè)NCO%在25-28.5，降溫至40-50°C后包裝。
【文檔編號(hào)】C08G18/08GK103665316SQ201310661420
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】徐軍, 孫兆任, 孫清峰, 甘經(jīng)虎, 李青, 欒森 申請(qǐng)人:山東一諾威聚氨酯股份有限公司