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      一種復(fù)合泡沫塑料及其制備方法

      文檔序號:3684787閱讀:231來源:國知局
      一種復(fù)合泡沫塑料及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種復(fù)合泡沫塑料及其制備方法,具體涉及一種聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料及其制備方法,屬于阻燃材料領(lǐng)域。所述泡沫塑料的配方包括聚苯乙烯泡沫顆粒、熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物、可膨脹石墨和固化劑。所述泡沫塑料的制備方法為,將熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物均勻包覆在預(yù)發(fā)好的聚苯乙烯顆粒表面,加入可膨脹石墨和固化劑,然后在合適的溫度和壓力下制備得到復(fù)合泡沫塑料。所述泡沫塑料具有阻燃性能高、生煙量低,成本低廉、性能優(yōu)異等特點,從根本上解決了聚苯乙烯的燃燒熔滴,為外墻保溫材料提供了新的選擇。
      【專利說明】一種復(fù)合泡沬塑料及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合泡沫塑料及其制備方法,具體涉及一種聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料及其制備方法,屬于阻燃材料領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0002]聚苯乙烯泡沫塑料是目前全球使用量最大的外墻保溫材料。但是,聚苯乙烯泡沫塑料極易燃燒,燃燒產(chǎn)生大量濃煙,且燃燒時容易熔滴,加速火災(zāi)蔓延,給消防安全帶來極大隱患。因此,改善聚苯乙烯泡沫塑料的可燃性,提高聚苯乙烯泡沫塑料的安全性,已成為業(yè)內(nèi)的研究熱點和重點。
      [0003]目前,聚苯乙烯泡沫塑料的阻燃方法主要采用添加阻燃劑的辦法實現(xiàn),該方法較為簡單和實用。如專利US6130265、US6340713中首先提出制備含有石墨顆粒的聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)的方法,所述EPS具有自熄性,可通過DIN4102燃燒試驗的B2級。此外,美國專利US6420442中指出,1%~12%的膨脹石墨和磷系阻燃劑(紅磷或磷酸三苯酯)的復(fù)配使用可得到自熄型阻燃EPS。上述方法均對聚苯乙烯泡沫塑料的可燃性有較大改善,提高了防火安全性能,但是均難以解決聚苯乙烯泡沫塑料的熔滴問題。最近,北京的外墻節(jié)能保溫材料將聚苯乙烯泡沫塑料排除在外,原因就是因為其燃燒時會產(chǎn)生熔滴,聚苯乙烯泡沫塑料產(chǎn)業(yè)鏈面臨行業(yè)危機。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]為解決聚苯乙烯泡沫塑料燃燒時的滴落問題,并有效改善其阻燃性能,本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合泡沫塑料及其制備方法,具體涉及一種聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料及其制備方法。
      [0005]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
      [0006]一種復(fù)合泡沫塑料,所述泡沫塑料的配方如下:
      [0007]
      熱丨Al性磷化酚酸#脂預(yù)聚物100 ItS份;
      聚苯乙烯泡沫顆粒50~100 ItS份;
      of膨脹石堪5~15..?:Μ份;
      I靴姻5~丨5.份;
      [0008]
      [0009]所述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物為磷化學改性的甲階酚醛樹脂預(yù)聚物。
      [0010]所述聚苯乙烯泡沫顆粒為經(jīng)預(yù)發(fā)的可發(fā)性聚苯乙烯塑料顆粒,密度在14g/L~16g/L。
      [0011]所述可膨脹石墨的膨脹度在60~300ml/g。
      [0012]所述固化劑為硫酸、甲基苯磺酸、酚磺酸、磷酸、硼酸的一種或一種以上。[0013]所述聚苯乙烯泡沫顆粒的用量優(yōu)選為:
      [0014]聚苯乙烯泡沫顆粒80~100重量份。
      [0015]所述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物可以通過以下制備方法得到:由苯酚和磷酸脫水酯化再減壓反應(yīng),用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至10~11,加入甲醛溶液和醋酸鋅升溫至90-100°C反應(yīng),再降溫至65°C真空蒸除水份,得到熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物。
      [0016]一種本發(fā)明所述的復(fù)合泡沫塑料的制備方法,所述方法步驟如下:
      [0017](I)聚苯乙烯泡沫顆粒的均勻覆膜
      [0018]向聚苯乙烯泡沫顆粒中加入熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物,攪拌均勻后加入可膨脹石墨,攪拌均勻后再加入固化劑,繼續(xù)攪拌至得到流散性核/殼顆粒;
      [0019](2)模壓成型:將步驟(1)中得到的流散性核/殼顆粒置于蒸汽熱壓模具中,關(guān)閉模具,通入壓強為0.03~0.07MPa的高壓水蒸氣,保壓30~50s后,卸壓、冷卻、開模得到所述的復(fù)合泡沫塑料。
      [0020]本發(fā)明的有益效果為
      [0021]1.本發(fā)明提供了一種聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料,將難燃磷化酚醛樹脂熱固于聚苯乙烯顆粒表面,輔以可膨脹石墨的高阻燃性,可使材料在燃燒或收到火焰轟擊時難以燃燒,且不產(chǎn)生熔滴。所述復(fù)合泡沫塑料具有阻燃性能高、生煙量低,成本低廉、性能優(yōu)異等特點,從根本上解決了聚苯乙烯的燃燒熔滴問題。
      [0022]2.本發(fā)明還提供了所述聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料的制備方法,具體為采用價格低廉的熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物和可膨脹石墨,均勻包覆在預(yù)發(fā)好的聚苯乙烯顆粒表面,然后在合適的溫度和壓力下制備得到高阻燃、低煙和無熔滴的聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料。
      【具體實施方式】
      [0023]以下通過【具體實施方式】,對本發(fā)明作進一步說明。在實施例1~7中,硫酸和磷酸均為市售的工業(yè)硫酸(濃度約為98wt%)和磷酸(濃度約為85wt%),“份”均為重量份,可膨脹石墨由青島海達石墨公司提供,聚苯乙烯泡沫顆粒均為大連石化生產(chǎn)。極限氧指數(shù)按照國標GB/T2046.2測試得到。
      [0024]實施例1
      [0025]熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物的制備:稱取苯酚100g,磷酸58g,置于500ml三口燒瓶當中,升溫至135°C脫水酯化5h后再減壓(真空度-0.08MPa)反應(yīng)2h,冷卻到70°C,用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至10~11,加入38wt%的甲醛溶液130g,醋酸鋅1.2g,升溫至95°C反應(yīng)3.5h,隨后降溫至65°C,用水泵真空蒸除水份,得到熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物。
      [0026]固化劑的調(diào)配:取酹磺酸30wt%、磷酸25wt%、硫酸15wt%、水30wt%攪拌溶解待用;
      [0027]聚苯乙烯泡沫顆粒的均勻覆膜:取IOL聚苯乙烯泡沫顆?;?16g/L),加入上述可固化的熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物(按實施例1所制備)200g,攪拌均勻后,加入可膨脹石墨(膨脹度300ml/g) 30g,攪拌均勻后再加入上述固化劑30g,繼續(xù)攪拌至得到均勻包覆的聚苯乙烯泡沫顆粒;
      [0028]模壓成型:將上述均勻包覆有熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物的聚苯乙烯泡沫顆粒加入至蒸汽熱壓模具中,關(guān)閉模具,通入壓強為0.03MPa的高壓水蒸氣,并保壓50s后,卸壓、冷卻、開模,即得聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料,所述泡沫塑料的極限氧指數(shù)為36.7%。
      [0029]實施例2
      [0030]固化劑的調(diào)配:取對甲苯磺酸30wt%、磷酸10wt%、硫酸30wt%、水30wt%攪拌溶解待用;
      [0031]聚苯乙烯泡沫顆粒的均勻覆膜:取IOL聚苯乙烯泡沫顆?;?密度為14g/L),加入上述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物140g,攪拌均勻后加入可膨脹石墨(膨脹度60ml/g) 7g,攪拌均勻后再加入上述固化劑7g,繼續(xù)攪拌至得到均勻包覆的聚苯乙烯泡沫顆粒;
      [0032]模壓成型:將上述均勻包覆有熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物的聚苯乙烯泡沫顆粒加入至蒸汽熱壓模具中,關(guān)閉模具,通入壓強為0.05MPa的高壓水蒸氣,并保壓40s后,卸壓、冷卻、開模,即得聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料,所述泡沫塑料的極限氧指數(shù)為30.1%。
      [0033]實施例3
      [0034] 固化劑的調(diào)配:取酹磺酸30wt%、磷酸20wt%、對甲苯磺酸10wt%、硫酸20wt%、水20wt%攪拌溶解待用;
      [0035]聚苯乙烯泡沫顆粒的均勻覆膜:取IOL聚苯乙烯泡沫顆粒基料(16g/L),加入上述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物(按實施例1所制備)250g,攪拌均勻后,加入可膨脹石墨(膨脹度180ml/g) 25g,攪拌均勻后再加入上述固化劑32g,繼續(xù)攪拌至得到均勻包覆的聚苯乙烯泡沫顆粒;
      [0036]模壓成型:將上述均勻包覆有熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物的聚苯乙烯泡沫顆粒加入至蒸汽熱壓模具中,關(guān)閉模具,通入壓強為0.05MPa的高壓水蒸氣,并保壓40s后,卸壓、冷卻、開模,即得聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料,所述泡沫塑料的極限氧指數(shù)為35.1%。
      [0037]實施例4
      [0038]固化劑的調(diào)配:取酹磺酸10wt%、硼酸20wt%、磷酸20wt%、對甲苯磺酸10wt%、硫酸20wt%、水20wt%攪拌溶解待用;
      [0039]聚苯乙烯泡沫顆粒的均勻覆膜:取IOL聚苯乙烯泡沫顆粒基料(16g/L),加入上述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物(按實施例1所制備)320g,攪拌均勻后,加入可膨脹石墨(膨脹度300ml/g) 48g,攪拌均勻后再加入上述固化劑48g,繼續(xù)攪拌至得到均勻包覆的聚苯乙烯泡沫顆粒;
      [0040]模壓成型:將上述均勻包覆有熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物的聚苯乙烯泡沫顆粒加入至蒸汽熱壓模具中,關(guān)閉模具,通入壓強為0.06MPa的高壓水蒸氣,并保壓38s后,卸壓、冷卻、開模,即得聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料,所述泡沫塑料的極限氧指數(shù)為38.9%。
      [0041]實施例5
      [0042]固化劑的調(diào)配:取酹磺酸30wt%、磷酸20wt%、對甲苯磺酸10wt%、硫酸20wt%、水20wt%攪拌溶解待用;
      [0043]聚苯乙烯泡沫顆粒的均勻覆膜:取IOL聚苯乙烯泡沫顆粒基料(16g/L),加入上述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物(按實施例1所制備)320g,攪拌均勻后,加入可膨脹石墨(膨脹度200ml/g) 16g,攪拌均勻后再加入上述固化劑48g,繼續(xù)攪拌至得到均勻包覆的聚苯乙烯泡沫顆粒;
      [0044]模壓成型:將上述均勻包覆有熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物的聚苯乙烯泡沫顆粒加入至蒸汽熱壓模具中,關(guān)閉模具,通入壓強為0.07MPa的高壓水蒸氣,并保壓30s后,卸壓、冷卻、開模,即得聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料,所述泡沫塑料的極限氧指數(shù)為34.3%。
      [0045]與傳統(tǒng)聚苯乙烯泡沫塑料在燃燒時產(chǎn)生濃重的黑煙相比,實施例1~5得到的聚苯乙烯/磷化酚醛樹脂/石墨復(fù)合泡沫塑料在燃燒時產(chǎn)生輕少,且無滴落。
      [0046]綜上所述,以上僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并非用于限定本發(fā)明的保護范圍。凡在本發(fā)明的 精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
      【權(quán)利要求】
      1.一種復(fù)合泡沫塑料,其特征在于,所述泡沫塑料的配方如下:熱W性磷化酚樹脂預(yù)聚物100.tM份;聚苯乙烯泡沫顆粒50~100..?:Μ份;可膨脹石堪5~15:幣:M份;固化劑5~15.?:Μ份; 所述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物為磷化學改性的甲階酚醛樹脂預(yù)聚物; 所述聚苯乙烯泡沫顆粒為經(jīng)預(yù)發(fā)的可發(fā)性聚苯乙烯塑料顆粒,密度在14g/L~16g/L ; 所述可膨脹石墨的膨脹度在60~300ml/g ; 所述固化劑為硫酸、甲基苯磺酸、酚磺酸、磷酸、硼酸的一種或一種以上。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合泡沫塑料,其特征在于,所述聚苯乙烯泡沫顆粒的用量為: 聚苯乙烯泡沫顆粒80~100重量份。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合泡沫塑料,其特征在于,所述熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物可以通過以下制備方法得到:由苯酚和磷酸脫水酯化再減壓反應(yīng),用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至10~11,加入甲醛溶液和醋酸鋅升溫至90-100°C反應(yīng),再降溫至65°C真空蒸除水份,得到熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物。
      4.如權(quán)利要求1~3任一項所述的一種復(fù)合泡沫塑料的制備方法,其特征在于,所述方法步驟如下: (1)聚苯乙烯泡沫顆粒的均勻覆膜 向聚苯乙烯泡沫顆粒中加入熱固性磷化酚醛樹脂預(yù)聚物,攪拌均勻后加入可膨脹石墨,攪拌均勻后再加入固化劑,繼續(xù)攪拌至得到流散性核/殼顆粒; (2)模壓成型:將步驟(1)中得到的流散性核/殼顆粒置于蒸汽熱壓模具中,關(guān)閉模具,通入壓強為0.03~0.07MPa的高壓水蒸氣,保壓30~50s后,卸壓、冷卻、開模得到所述的復(fù)合泡沫塑料。
      【文檔編號】C08G8/28GK103709594SQ201310665329
      【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月10日
      【發(fā)明者】林百川, 劉洪瑞 申請人:林百川
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