雙自交聯彈性乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙自交聯彈性乳液的制備方法，其將兩種后交聯方式聯用：一是通過添加多價金屬離子化合物產生交聯；二是通過在乳液聚合時加入雙丙酮丙烯酰胺參與乳液共聚，使所得共聚物鏈上帶有酮羰基，然后在此乳液中加入己二酰肼等二元酰肼，制得雙自交聯彈性乳液。本發(fā)明將雙丙酮丙烯酰胺與二元酰肼交聯體系、羧酸和多價金屬鹽交聯體系同時引入丙烯酸酯乳液聚合體系，取代了單純依靠反應性交聯劑的彈性乳液體系，改善了乳液的聚合及儲存穩(wěn)定性，提高了其應用涂層表面的耐水性、抗沾污性、回粘性及彈性伸長率，且最終的涂膜產品通過兩種室溫自交聯體系的使用，在保證其附著力和良好彈性的同時，又保證了其表面具有良好的耐水性。
【專利說明】雙自交聯彈性乳液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬精細化工領域，尤其涉及一種雙自交聯彈性乳液的制備方法。
【背景技術】
[0002]彈性乳液是對拉伸率較長的一類丙烯酸乳液的總稱，在粘合劑、紡織、皮革、造紙、乳膠漆等行業(yè)中具有廣泛的用途。彈性乳液因為丙烯酸酯原材料本身的局限性，產生了因其熱塑特性所帶來的抗壓粘性欠佳的問題，同時具有耐水性差、光澤度差、抗沾污性能差等缺點。
[0003]為了解決此類問題，常用的方法是通過各種交聯方式來增加聚合物的分子量達到提高其彈性、同時消除副作用的目的，常用的交聯方式有兩種:一種是前交聯、一種是后交聯，前交聯就是在丙烯酸酯原材料中加入可交聯的二元或多元不飽和單體在聚合時直接參與反應擴大分子量，缺點是分子量的增大降低了對基材的附著力，同時交聯單體的加入破壞了聚合穩(wěn)定性、增加了凝膠物的產生；后交聯就是在聚合完成后通過添加有些助劑通過與高分子鏈上的某些特殊官能團反應達到提高分子量的目的，一般的后交聯都是在聚合物涂覆之后和徹底成膜之前完成的，這樣既不影響聚合物的附著力、又避免了其常見的一些缺點，后交聯的缺點就是如果工藝不對或原材料選擇不當就會導致產品儲存不穩(wěn)定，嚴重時會使所有產品報廢。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、易于實現，采用兩種自交聯方法生產的彈性乳液的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術構思是這樣的:為適應一般乳液產品在室溫下成膜的要求，本發(fā)明采取兩種后交聯方式聯用，加了交聯劑的乳液在室溫下成膜時也能交聯，在未進行成膜時該乳液可以在室溫下長期保存，即所謂的可室溫固化的單組分乳液產品。一般的聚丙烯酸酯乳液產品中都有少量的親水性官能團來達到保證其穩(wěn)定的目的，其中羧基是很重要也是最常用的一種，但成膜后羧基的存在有降低了涂膜的耐水性能，通過添加多價金屬離子化合物產生交聯；另外，通過在乳液聚合時加入少量的雙丙酮丙烯酰胺參與乳液共聚，使所得共聚物鏈上帶有酮羰基，然后在此乳液中加進與酮羰基等當量或略低的己二酰肼、混勻既得雙自交聯彈性乳液。
[0006]本發(fā)明先參與分段聚合形成核殼結構的聚合物、同時將兩種后交聯反應引入彈性乳液體系，在提高聚合物彈性的同時，改善乳液的聚合穩(wěn)定性及儲存穩(wěn)定性，提高應用介質表面的耐水性能、附著力、抗沾污性能等，為水性乳液類產品提供新型的彈性乳液品種。
[0007]為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下:
[0008]一種雙自交聯彈性乳液的制備方法，它包括如下步驟:
[0009](1)、原料的預乳化:將原料苯乙烯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺加入第一容器中混合均勻備用，將乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8~12分鐘內加完，加入完畢后以100~200rpm的速度攪拌0.5~I小時，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用；
[0010](2)、聚合引發(fā)劑溶液的配制:將聚合引發(fā)劑溶于一定量去離子水中，在磁力攪拌器上以250~300rpm的速度攪拌0.5~I小時，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用；
[0011](3)、后處理引發(fā)劑溶液的配制:將后處理引發(fā)劑溶于一定量去離子水中，在磁力
[0012]攪拌器上以250~300rpm的速度攪拌0.5~I小時，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用；
[0013](4)、向反應容器中加入一定量的去離子水，邊攪拌邊升溫至75_80°C，快速加入打底乳化劑、20-50%步驟(2 )中備用的的聚合引發(fā)劑水溶液，并在溫度為85 ± I °C時向反應容器中同時勻速滴加步驟(1)中第一恒壓滴液漏斗中備用的經過預乳化的混合原料及步驟
(2)中聚合的引發(fā)劑溶液；
[0014](5)、當經過預乳化的混合原料滴加至50-80%時、同時停止滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，在經過預乳化的混合原料中加入功能單體攪拌20-30分鐘，再開始同時勻速滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，整個滴加時間控制在3-4小時內，溫度85±3°C ；
[0015](6)、滴加完畢后，保溫30~60分鐘；
[0016](7)、滴加步驟(3)中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于90±2°C保溫1_2小時；
[0017](8)、降溫至40°C以下，先用堿液調節(jié)PH=7_9，再依次加入多價金屬醋酸鹽水溶液、二元酰肼水溶液，攪拌20-30分鐘；
[0018](9 )、檢測外觀、固含量、PH合格后出料。
[0019]其中，所述的乳化劑為C0-897、NP-40、C0-436、A-103、C0PS-1、C0PS-2 中的三種或三種以上，其所用總質量為混合原料總質量的2-6% ；
[0020]所述的打底乳化劑為分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸鈉或銨鹽溶液，其用量為混合原料總質量的2-5% ；
[0021]所述的雙丙酮丙烯酰胺的用量為混合原料總質量的1_10%。
[0022]所述的(甲基)丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種；所述的(甲基)丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯中的一種或兩種以上；所述的(甲基)丙烯酰胺為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或兩種以上。
[0023]所述的聚合引發(fā)劑和后處理引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或幾種，其中聚合引發(fā)劑的用量為混合原料總質量的0.3-1.2%，后處理引發(fā)劑的用量為混合單體總質量的0.05-0.5%。
[0024]所述的多價金屬醋酸鹽為醋酸鉛、醋酸銅、醋酸鋅中的一種或幾種，其用量為(甲基)丙烯酸的-COOH當量的2-20%。
[0025]所述的二元酰肼為碳酸二酰肼、草酸二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼中的一種或幾種，其用量為功能單體當量的0.8-1.2倍；在使用時將二元酰肼用1-2當量的雙丙酮醇及少量水配制成水溶液使用。
[0026]所述的硬單體【苯乙烯和、或甲基丙烯酸甲酯】:軟單體【丙烯酸丁酯和、或丙烯酸異辛酯】之間的質量比為=25-45:55-75，(甲基)丙烯酸為硬單體與軟單體總質量的2.5-7.5%，(甲基)丙烯酰胺為軟單體與硬單體總質量的1_10%。
[0027]所述的步驟(8)中所述的堿液為氨水，用氨水調節(jié)體系的PH值為7-9，低于7或大于9都會導致乳液體系儲存不穩(wěn)定。
[0028]所述的檢測合格的標準為:外觀(乳白色細膩乳液、無雜質)、固含量(45-55%)、PH7 ~9。 [0029]有益效果:本發(fā)明所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法將雙丙酮丙烯酰胺等功能單體與己二酰肼等二元酰肼交聯體系、羧酸和多價金屬鹽交聯體系同時引入丙烯酸酯乳液聚合體系，取代了單純依靠反應性交聯劑的彈性乳液體系，改善了乳液的聚合穩(wěn)定性及儲存穩(wěn)定性，提高了其應用涂層表面的耐水性能、抗沾污性能、回粘性及彈性伸長率，使得彈性乳液在生產的過程中提高了穩(wěn)定性、減少了凝聚物的產生，且最終的涂膜產品通過兩種室溫自交聯體系的使用，在保證其附著力和良好彈性的同時，又保證了其表面具有良好的耐水性。
【具體實施方式】
[0030]實施例1:
[0031]原料配方:單位(g)
[0032]A、去離子水:180;
[0033]B、聚甲基丙烯酸銨鹽水溶液(分子量=2300、固含量40%):10 ；
[0034]C、去離子水:44 ;過硫酸銨:2.4 ；
[0035]D、去離子水:96 ；A-103:7.8 ;C0_897:1.3 ;丙烯酸丁酯:212 ;甲基丙烯酸甲酯:100 ;甲基丙烯酸:14 ;N—輕甲基丙烯酰胺:10 ；COPS-1:1.6 ；
[0036]E、雙丙酮丙烯酰胺10 ；
[0037]F、去離子水:10 ;過硫酸鈉:0.35 ；
[0038]G、氨水(17%):17.4 ;
[0039]H、水:8，醋酸鉛:1.50 ;
[0040]1、己二酸二酰肼:3.5、草酸二酰肼::1.0、雙丙酮醇:6.2、水:10
[0041]一種雙自交聯彈性乳液的制備方法，它包括如下步驟:
[0042](I)、原料的預乳化:將D組物料中的原料丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、N—輕甲基丙烯酰胺加入容器(A)中混合均勻備用，將去離子水、A-103、C0-897、C0PS-1加入容器(B)中溶解均勻，邊攪拌邊加入容器(A)中備用的混合原料，且在12分鐘加完，加入完畢后以150rpm的速度攪拌0.5小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0043](2)、聚合引發(fā)劑溶液的配制:將C組中引發(fā)劑過硫酸銨溶于去離子水中在磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌0.5小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0044](3)、后處理引發(fā)劑溶液的配制:將F組中引發(fā)劑過硫酸鈉溶于去離子水中在磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌I小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0045](4)、向反應容器中加入A組中的去離子水，邊攪拌邊升溫至80°C，快速加入B組中的打底乳化劑聚甲基丙烯酸銨鹽水溶液、40%步驟(2)中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度為85±1°C時向反應容器中同時勻速滴加步驟(1)中恒壓滴液漏斗中備用的經過預乳化的混合原料及步驟(2)中聚合引發(fā)劑溶液；[0046](5)、當經過預乳化的混合原料滴加至75%時，同時停止滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，在經過預乳化的混合原料中加入E組中的功能單體雙丙酮丙烯酰胺于IOOrpm攪拌25分鐘，再開始同時勻速滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，整個滴加時間控制在3.5小時內，溫度85°C ；
[0047](6)、滴加完畢后，保溫45分鐘；
[0048](7)、滴加步驟(3)中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于90°C保溫1.5小時；
[0049](8)、降溫至40°C以下，先用G組中的氨水(17%)調節(jié)ΡΗ=7.6，再依次加入H組中的醋酸鉛水溶液、I組中二元酰肼水溶液，攪拌20分鐘；
[0050](9)、檢測外觀(乳白色細膩乳液、無雜質)、固含量(48.2%)、ΡΗ7.6，合格，過濾、出料。
[0051]實施例2:
[0052]原料配方:單位(g)
[0053]A、去離子水:180;
[0054]B、聚甲基丙烯酸銨鹽水溶液(分子量=1700、固含量35%):10 ；
[0055]C、去離子水:44 ;過硫酸銨:2.4 ；
[0056]D、去離子水:96 ；·A-103:7.8 ；CO-897:1.3 ;丙烯酸丁酯:212 ;苯乙烯:95 ;丙烯酸:11 ;丙烯酰胺:12 ； COPS-1:1.6 ；
[0057]E、雙丙酮丙烯酰胺:6 ；
[0058]F、去離子水:10 ;過硫酸鈉:0.35 ；
[0059]G、氨水:15.5;
[0060]H、水:8 ;醋酸鋅:2.1 ；
[0061]1、己二酸二酰肼:3.0、雙丙酮醇:4.2、水:10
[0062]一種雙自交聯彈性乳液的制備方法，它包括如下步驟:
[0063](I)、原料的預乳化:將D組物料中的原料丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酰胺加入容器(A)中混合均勻備用，將去離子水、A-103、C0-897、C0PS-1加入容器(B)中溶解均勻，邊攪拌邊加入容器(A)中備用的混合原料，且在12分鐘內加完，加入完畢后以200rpm的速度攪拌0.8小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0064](2)、聚合引發(fā)劑溶液的配制:將C組中引發(fā)劑APS溶于去離子水中在磁力攪拌器上以250rpm的速度攪拌I小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0065](3)、后處理引發(fā)劑溶液的配制:將F組中引發(fā)劑過硫酸鈉溶于去離子水中在磁力攪拌器上以250~300rpm的速度攪拌0.8小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0066](4)、向反應容器中加入A組中的去離子水，邊攪拌邊升溫至78°C，快速加入B組中的打底乳化劑聚甲基丙烯酸銨鹽水溶液、40%步驟(2)中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度為85°C時向反應容器中同時勻速滴加步驟(1)中恒壓滴液漏斗中備用的經過預乳化的混合原料及步驟(2)中聚合引發(fā)劑溶液；
[0067](5)、當經過預乳化的混合原料滴加至70%時，同時停止滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，在經過預乳化的混合原料中加入E組中的功能單體雙丙酮丙烯酰胺，SOrpm攪拌30分鐘，再開始同時勻速滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，整個滴加時間為4小時，溫度85°C ；
[0068](6)、滴加完畢后，保溫30分鐘；
[0069](7)、滴加步驟(3)中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于91°C保溫2小時；
[0070](8)、降溫至40°C以下，先用G組中的氨水調節(jié)PH=7.8，再依次加入H組中的醋酸鋅水溶液、I組中的二元酰肼水溶液，攪拌30分鐘；
[0071](9)、檢測外觀(乳白色細膩乳液、無雜質)、固含量(47.6%)、PH7.8，合格，過濾、出料。
[0072]實施例3:
[0073]原料配方:單位(g)
[0074]A、去離子水:160;
[0075]B、聚甲基丙烯酸鈉鹽水溶液(分子量=2100、固含量40%):10 ；
[0076]C、去離子水:60 ;過硫酸銨:2.4 ；
[0077]D、去離子水:96 ；A-103:3.8 ；CO-436:4.0 ;壬基酚聚環(huán)氧乙烷(E0=40):1.1 ;丙烯酸異辛酯:230 ;甲基丙烯酸甲酯:105 ;丙烯酸:9 ;N-羥甲基丙烯酰胺:10 ;C0PS_2:1.2 ；
[0078]E、 雙丙酮丙烯酰胺:6 ；
[0079]F、去離子水:10 ;過硫酸胺:0.3 ；
[0080]6、氨水:13;
[0081]H、水:8 ;醋酸鉛:1.5 ;
[0082]1、丁二酸二酰肼:2.9、雙丙酮醇:4.5、水:10
[0083]一種雙自交聯彈性乳液的制備方法，它包括如下步驟:
[0084](I)、原料的預乳化:將D組物料中的原料丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺加入容器(A)中混合均勻備用，將去離子水、A-103、C0-436、壬基酚聚環(huán)氧乙烷(E0=40)、C0PS-2加入容器(B)中溶解均勻，邊攪拌邊加入容器(A)中備用的混合原料，且在10分鐘內加完，加入完畢后以150rpm的速度攪拌I小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0085](2)、聚合引發(fā)劑溶液的配制:將C組中引發(fā)劑過硫酸銨溶于去離子水中在磁力攪拌器上以270rpm的速度攪拌0.5小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0086](3)、后處理引發(fā)劑溶液的配制:將F組中引發(fā)劑過硫酸胺溶于去離子水中在磁力攪拌器上以270rpm的速度攪拌0.5小時，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
[0087](4)、向反應容器中加入A組中的去離子水，邊攪拌邊升溫至80 V，快速加入B組中的打底乳化劑聚甲基丙烯酸鈉鹽水溶液、35%步驟(2)中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度為85°C時向反應容器中同時勻速滴加步驟(1)中恒壓滴液漏斗中備用的經過預乳化的混合原料及步驟(2)中聚合引發(fā)劑溶液；
[0088](5)、當經過預乳化的混合原料滴加至80%時，同時停止滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，在經過預乳化的混合原料中加入E組中的功能單體雙丙酮丙烯酰胺，IOOrpm攪拌25分鐘，再開始同時勻速滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，整個滴加時間為3.5小時，溫度86°C ；
[0089](6)、滴加完畢后，保溫60分鐘；
[0090](7)、滴加步驟(3)中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于92°C保溫I小時；[0091](8)、降溫至40°C以下，先用G組中的氨水調節(jié)PH=8.3，再依次加入H組中的醋酸鉛水溶液、I組中的二元酰肼水溶液，攪拌25分鐘；
[0092](9)、檢測外觀(乳白色細膩乳液、無雜質)、固含量(49.2%)、PH8.3，合格，過濾、出料。`
【權利要求】
1.一種雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)、原料的預乳化:將苯乙烯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺加入第一容器中混合均勻備用，將乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8~12分鐘內加完，加入完畢后以100~200rpm的速度攪拌0.5~I小時，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用； (2)、聚合引發(fā)劑溶液的配制:將聚合引發(fā)劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器上以 250~300rpm的速度攪拌0.5~I小時，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用； (3)、后處理引發(fā)劑溶液的配制:將后處理引發(fā)劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器 上以250~300rpm的速度攪拌0.5~I小時，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用； (4)、向反應容器中加入去離子水，邊攪拌邊升溫至75-80°C，快速加入打底乳化劑、20-50%步驟(2 )中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度為85 土 1°C時向反應容器中同時勻速滴加步驟(1)中第一恒壓滴液漏斗中備用的經過預乳化的混合原料及步驟(2)中聚合引發(fā)劑溶液； (5)、當經過預乳化的混合原料滴加至50-80%時，同時停止滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，在經過預乳化的混合原料中加入雙丙酮丙烯酰胺攪拌20-30分鐘，再開始同時勻速滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，整個滴加時間控制在3-4小時內，溫度85±3°C ； (6)、滴加完畢后，保 溫30~60分鐘； (7)、滴加步驟(3)中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于90±2°C保溫1-2小時； (8)、降溫至40°C以下，先用堿液調節(jié)PH=7-9，再依次加入多價金屬醋酸鹽水溶液、二元酰肼水溶液，攪拌20-30分鐘； (9)、檢測外觀、固含量、PH合格后出料； 其中，所述的乳化劑為C0-897、NP-40、C0-436、A-103、COPS-1、COPS-2中的三種或三種以上，其所用總質量為混合原料總質量的2-6% ； 所述的打底乳化劑為分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸鈉或銨鹽溶液，其用量為混合原料總質量的2-5% ； 所述的雙丙酮丙烯酰胺的用量為混合原料總質量的1_10%。
2.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的(甲基)丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種；所述的(甲基)丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯中的一種或兩種以上；所述的(甲基)丙烯酰胺為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或兩種以上。
3.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的聚合引發(fā)劑和后處理引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或幾種；其中聚合引發(fā)劑的用量為混合原料總質量的0.3-1.2%，后處理引發(fā)劑的用量為混合原料總質量的0.05-0.5%ο
4.根據權利要求1中所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的多價金屬醋酸鹽為醋酸鉛、醋酸銅、醋酸鋅中的一種或幾種，其用量為(甲基)丙烯酸的-COOH摩爾當量的2-20%。
5.根據權利要求1中所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的二元酰肼為碳酸二酰肼、草酸二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼中的一種或幾種，其用量為雙丙酮丙烯酰胺等功能單體摩爾當量的0.8-1.2倍；在使用時將二元酰肼用1-2倍摩爾當量的雙丙酮醇及水配制成水溶液使用。
6.根據權利要求1至5任一項所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯為硬單體，所述的丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯為軟單體，其中硬單體與軟單體之間的質量比為:25-45:55-75。
7.根據權利要求6所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:(甲基)丙烯酸為硬單體與軟單體總質量的2.5-7.5%。
8.根據權利要求6所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:(甲基)丙烯酰胺為軟單體與硬單體總質量的1_10%。
9.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:步驟(8)中所述的堿液為氨水。
10.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的檢測合格的標準為:外觀乳白色細膩 乳液、無固體雜質、固含量45-55%、PH=7~9。
【文檔編號】C08F2/28GK103709316SQ201310675495
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權日:2013年12月12日
【發(fā)明者】李維格, 劉鈁, 張春福 申請人:蘇州博納化學科技有限公司